• / 4
  • 下载费用:1 下载币  

GBT 15263-94 环境空气总烃的测定 气相色谱法

关 键 词:
GBT 15263 94 环境 空气 测定 色谱
资源描述:
 环境空气总烃的测定 气相色谱法 15263of 适用范围 标准适用于空气中总烃的测定。 方法用注射器采集空气样品,以带氢火焰离子化检测器的气相色谱仪直接进行测定。样品经过空柱或玻璃微珠阻尼柱导入检测器,测定总烃含量。 法检测范围: 所用的仪器不同,方法的测定范围不同。总烃测定下限为 以氮气为载气 测定空气中总烃含量时,总烃峰中包括氧组分,因样品中氧对响应值有效应,在此,采用除烃净化空气求出空白值,从总烃峰中扣除氧组分值。 2 定义 总烃:氢火焰检测器所测的碳氢化合物 (总烃,以甲烷计。 3 试剂和材料 气和辅助气体 气: 纯氮。用装有 5A 分子筛净化管净化。 气: 用装有硅胶和活性炭净化管净化。 气:由高压钢瓶或用无油空气压缩机供气,用装有硅胶和活性炭净化管净化。 化空气:经除烃的净化空气装置处理 (详见附 录 A)。  备色谱柱使用的试剂和材料 备色谱柱和填充物参考 的有关内容。 谱标准物:以氮气为底气 0有的甲烷标准气体。 4 仪器 器:配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。 器主要部件:带有氢火焰离子化检测器,附带柱加热炉,温度调节器,注入口加热器,检测器加热器及相应的温度调节器,放大器等。 制载气的压力表、流量计和辅助气体的指示流量计。 样器:仪器自带不锈钢进样口或六通阀, 1量管。 射器: 1550100射器若干个。 谱柱: 谱柱类型:空柱校或填充柱。 谱柱数量: 2~ 3 根。 谱柱的特征:料:不锈钢。 度: 1~ 2m。 径: φ 5状:螺旋形。 充物: 硅烷化玻璃微珠或不装任何填料 (空柱子 )。 度: 60~ 80 目。 充方法: 不锈钢柱的一端用玻璃棉塞住,接真空泵;柱的另一端通过软管 接漏斗,将担体慢慢通过漏斗装入色谱柱内。在装担体的同时,开启真空泵抽气,并轻轻敲击色谱柱使担体在色谱柱内填充紧密均匀,填充完毕后用玻璃棉塞住。为防止玻璃棉及担体抽入真空泵,在真空泵和色谱住之间联结一毛细管和缓冲瓶。 谱柱的老化: 将填好的色谱柱一端接到仪器进样口上,另一端不接检测器,用低流速 (约 10载气通入,柱温升至 100℃老化约 24h,然后将色谱栓接入色谱系统,待基线走平直为止。  测器:氢火焰离子化检测器。 录仪:量程 5~ 10 5 样品 品 性质 品名称:环境空气样品。 品状况:气体。 样和贮存方法 用 100射器在人的呼吸带高度抽取待测空气样品,反复置换三次后,抽取 100品用橡皮帽封住针头送往实验室待测;样品当天分析完毕。 6 操作步骤 整仪器 化室: 70~ 100℃。 温: 70℃。 气流速氢气及空气的流速根据仪器的具体情况选择。 测器温度: 150℃。 录仪: 减:根据样品含被测组分浓度调节记录仪衰减 。 速: 5 准 标法  准次数:根据仪器的稳定性,一般在一批样品中,可在开始、中间和最后各校准一次。 准样品的制备:以标准甲烷气,在仪器的线性范围内用注射器以氮气为底气配制一系列浓度的标准气体。 准样品的使用条件 准样品进样体积与试样进样体积相同,标准样品的响应值应接近试样的响应值。用的标准样品:要求只出单一峰,没有其他干扰物质。 验 样 样方式:采用注射器或六通阀进样。 样量: 1 作:用注射器抽取待测样品,反复置换三次后,准确抽取 1速注入色谱系统。 谱图的考察 准色谱图见下图。 量分析  谱峰的测量 以峰的起点和终点 的联线作为峰底,从峰高极大值对时间轴作垂线,对应的时间即为保留时间,此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高。 算 总烃按下式计算: 式中: C 总 —— 气样中总烃浓度 (以甲烷计 ), E—— 甲烷标准气浓度, 16/ 16/换算因子; 样品中总烃峰高 (包括氧的响应 ), 除烃净化空气峰高, 甲烷标准气体经总烃柱的蜂高, 7 结果的表示 性结果根据甲烷标气在柱上的保留时间,确定被测试样的总烃。 量结果 根据计算公式计算出样品中总烃的含量,结果以三位有效数字表示。 8 精密度和准确度 5 个实验室分析含 密度 复性 重复性相对标准偏差分别为 现性 再现性相对标准偏差分别为 确度 相对误差分别为+ - 环境空气样品加标回收率为  9 仪器测定下限 色谱仪在开机基线稳定的情况下,以测试样品时基线噪声 2 倍作为仪器的测定下限。本方法要求仪器的敏感度不低于 10s。 附录 A 除烃净化空气装置 (补充件 ) 化空气使用的试剂和材科 剂 催化剂, 胶, 石棉, A 分子筛, 料 高温管式炉或 自制加热器,空压机或空气钢瓶,流量计,稳流阀,长 2m、内径 4锈钢管一根。连接参考图 示。 作步骤 烃催化管的制备 U 型管为内径 4不锈钢管,内装 10g 催化剂,床层高约 7~ 8 U 型管前接 1m 长、内径4不锈钢预热管。 烃空气的检验 除 烃净化空气装置退入室内空气或空气钢瓶,炉温升至 450~ 500℃,温度恒定 2h 后,取除烃净化空气至 502 柱色谱测定无峰,即认为除烃完全。 注: 1)钯- 6201 催化剂取一定量氯化钯 (在酸性条件下用去离子水将其溶解,溶液用量要能浸没 1080 目 620l 担体为宜。放置 2h,在轻轻揽拌下将其蒸干,然后装入 于加热炉中,在 100℃通入空气烘干 30升温至 500℃灼烧 4h,然后将温度降至 400℃,用氮气置换 10,再通入氢气还原 9h。再用氮气置换 10得到黑褐色 钯- 620l 催化剂。 附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由甘肃省环境监测中心站负责起草。 本标准主要起草人李抗美、顾兴梅、李晓红等。 本标准由中国环境监测总站负责解释。
展开阅读全文
  石油文库所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
0条评论

还可以输入200字符

暂无评论,赶快抢占沙发吧。

关于本文
本文标题:GBT 15263-94 环境空气总烃的测定 气相色谱法
链接地址:http://www.oilwenku.com/p-8454.html
关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们
copyright@ 2016-2020 石油文库网站版权所有
经营许可证编号:川B2-20120048,ICP备案号:蜀ICP备11026253号-10号
收起
展开