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GBT 29172-2012 岩心分析方法

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GBT 29172-2012 岩心分析方法 29172 2012 岩心 分析 方法
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ICS75.020 E12 中华人民共和国国家标准 GB/T29172—2012 岩心分析方法 Practicesforcoreanalysis 2012-12-31发布2013-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 目 次 前言Ⅲ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围1……………………………………………………………………………………………………… 2 设计取心程序1…………………………………………………………………………………………… 2 . 1 概述1………………………………………………………………………………………………… 2 . 2 取心设备2…………………………………………………………………………………………… 2 . 3 常规取心系统2……………………………………………………………………………………… 2 . 4 特殊取心系统4……………………………………………………………………………………… 2 . 5 电缆井壁取心5……………………………………………………………………………………… 2 . 6 定向取心6…………………………………………………………………………………………… 2 . 7 取心钻头7…………………………………………………………………………………………… 2 . 8 钻头的流体排出特征8……………………………………………………………………………… 2 . 9 岩心爪8……………………………………………………………………………………………… 3 井场岩心处理方法及保存9……………………………………………………………………………… 3 . 1 概述9………………………………………………………………………………………………… 3 . 2 岩心处理方法1 0……………………………………………………………………………………… 3 . 3 现场取样及分析1 5…………………………………………………………………………………… 3 . 4 岩石类型及岩心处理的特殊注意事项1 9…………………………………………………………… 3 . 5 岩心的保存2 2………………………………………………………………………………………… 3 . 6 岩心处理过程中有关保持润湿性的方法2 5………………………………………………………… 3 . 7 注意事项2 5…………………………………………………………………………………………… 4 岩心筛选及制备2 6………………………………………………………………………………………… 4 . 1 概述2 6………………………………………………………………………………………………… 4 . 2 岩心描述2 6…………………………………………………………………………………………… 4 . 3 岩心伽马测量与岩心光谱伽马测量2 7……………………………………………………………… 4 . 4 岩心成像2 8…………………………………………………………………………………………… 4 . 5 岩心钻取及制备3 0…………………………………………………………………………………… 4 . 6 岩心清洗3 2…………………………………………………………………………………………… 4 . 7 烘干3 4………………………………………………………………………………………………… 4 . 8 样品保存3 5…………………………………………………………………………………………… 5 流体饱和度的测定3 5……………………………………………………………………………………… 5 . 1 概述3 5………………………………………………………………………………………………… 5 . 2 常压干馏法3 6………………………………………………………………………………………… 5 . 3 蒸馏抽提法( D E A N S T A R K ) 4 4…………………………………………………………………… 5 . 4 溶剂冲洗法( K a r l F i s c h e r滴定) 6 6………………………………………………………………… 5 . 5 扫描法7 0……………………………………………………………………………………………… 5 . 6 煤样的分析7 1………………………………………………………………………………………… 5 . 7 油页岩7 3……………………………………………………………………………………………… Ⅰ GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 5 . 8 含石膏的岩心7 5……………………………………………………………………………………… 6 孔隙度测定7 8……………………………………………………………………………………………… 6 . 1 概述7 8………………………………………………………………………………………………… 6 . 2 总体积测量方法(柱塞样品) 8 1……………………………………………………………………… 6 . 3 孔隙体积的测量8 8…………………………………………………………………………………… 6 . 4 富含有机物的岩石1 0 2……………………………………………………………………………… 7 渗透率的测定1 0 5………………………………………………………………………………………… 7 . 1 概述1 0 5……………………………………………………………………………………………… 7 . 2 理论1 1 0……………………………………………………………………………………………… 7 . 3 稳态渗透率测定的实际应用1 2 3…………………………………………………………………… 7 . 4 非稳态渗透率测定的理论和应用1 3 8……………………………………………………………… 7 . 5 准确度和精度1 4 5…………………………………………………………………………………… 7 . 6 仪器的校准1 5 0……………………………………………………………………………………… 7 . 7 不同测试方法渗透率计算公式1 5 3………………………………………………………………… 8 补充试验1 6 8……………………………………………………………………………………………… 8 . 1 概述1 6 8……………………………………………………………………………………………… 8 . 2 岩石特性描述1 6 8…………………………………………………………………………………… 8 . 3 粒度分布1 6 9………………………………………………………………………………………… 8 . 4 原油密度1 7 9………………………………………………………………………………………… 8 . 5 原油性质1 8 4………………………………………………………………………………………… 8 . 6 酸溶解度1 8 6………………………………………………………………………………………… 8 . 7 地层水矿化度的测定1 8 8…………………………………………………………………………… 9 编写报告1 9 7……………………………………………………………………………………………… 9 . 1 概述1 9 7……………………………………………………………………………………………… 9 . 2 报告格式1 9 8………………………………………………………………………………………… 9 . 3 质量保证2 0 4………………………………………………………………………………………… 9 . 4 Q A / Q C规约2 0 5…………………………………………………………………………………… 附录A (资料性附录) 气体定律偏差因子表2 1 5………………………………………………………… 参考文献2 2 4…………………………………………………………………………………………………… Ⅱ GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 前 言 本标准使用重新起草法修改采用A P I R P 4 0 : 1 9 9 8 《岩心分析推荐作法》 (英文版) 。 为便于使用,本标准做了下列编辑性修改: — — —将标准名称改为: 《岩心分析方法》 。 — — —删除了A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的封面、前言、引言和政策性声明,删除了美国石油学会的环境、健 康、安全使命及其指导原则。 — — —编写了本标准的前言。 — — —增加了本标准的范围,做为第1章,第2章与A P I R P 4 0 : 1 9 9 8中的第1章对应,第3章与A P I R P 4 0 : 1 9 9 8中的第2章对应,依次类推。 — — — “本出版物”一词改为“本标准” 。 — — —将A P I R P 4 0 : 1 9 9 8第2 、 3 、 4 、 5 、 6 、 7章中参考文献的脚注集中列于本标准的参考文献。 — — —将A P I R P 4 0 : 1 9 9 8第6章中参考用表6 - 7 、表6 - 8 、表6 - 9放到附录A中。 — — —对英制的数据按国际单位进行了转换,并在括号内标注了原英制单位。 — — —删除了A P I R P 4 0 : 1 9 9 8目次中图、表的编排,删除了每章中的目次。 — — —删除了A P I R P 4 0 : 1 9 9 8表8 - 9岩性描述的标准缩写(按术语的字母顺序)和表8 - 1 0岩性描述 的标准缩写(按缩写的字母顺序) 。 — — —按照G B / T 2 0 0 0 0 . 2 — 2 0 0 9的规定作了如下修改: 1 ) 改写了A P I R P 4 0 : 1 9 9 8中层次编号,例如将“第×章”改写为“ × ” ; 2 ) 改写了A P I R P 4 0 : 1 9 9 8中表、图、公式的编号,使用带圆括号的阿拉伯数字从1开始 编号; 3 ) 为避免各章、条中的列项编号与章的编号相冲突,列项编号改为后带半圆括号的阿拉伯数 字序号或进一步地采用后带半圆括号的小写拉丁字母序号。 — — —改正了A P I R P 4 0 : 1 9 9 8中出现的编辑性错误: 1 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的2 . 4 . 5中- 4 0℉( - 4 0 ℃ )更改为- 4 . 4 4 ℃ ( - 4 0℉) ; 2 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的3 . 3 . 6中3 +记数率背景记数率 1更改为3记数率背景记数率 1 ; 3 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的4 . 2 . 1 . 3中6 . 4 c m ( 1 / 4 i n )更改为6 . 4 m m ( 1 / 4 i n ) ;图4 - 2 (现图3 )中 的标注“ ● 油的相对密度3 4 ° A P I ”应改为“ ○ 油的相对密度3 4 ° A P I ” ; 4 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的4 . 3 . 7 . 3 f中2 4 0℉( 1 1 7 ℃ )更改为1 1 6 ℃ ( 2 4 0℉) ; 5 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的4 . 6 . 2 e中2 . 3 3 m m应改为2 . 3 8 m m ; 6 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的4 . 8 . 5中△ w W C O R R更改为Vw c o r r ; 7 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的5 . 3 . 2 . 1 . 1 . 1中公式( 1 4 )P1V1z 1T1 =P1V1z 2T2 更改为P1V1z 1T1 =P2V2z 2T2 ; 8 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的7 . 5 . 1 . 5 . 2中公式a .n-C1 5 + ( % ) = [ ( n-C1 5面积) /At ] × 1 0 0更 改为a )n-C1 5 + ( % ) = [ ( n-C1 5面积) /At ] × 1 0 0 ; 9 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的7 . 7 . 3 . 1 . 3中公式Vb = [ (W/Dg ) / 1 -ϕ] ]更改为Vb = [ (m/Dg ) / ( 1 -ϕ) ] ; Ⅲ GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 1 0 ) A P I R P 4 0 : 1 9 9 8的7 . 3 . 1 . 3表7 - 2中第二列第十一行 2 0 0 0 1 0 3 . 7 2 3 . 7 2 1 0 0 0 1 8 1 2 . 6 9 1 6 . 4 1 5 0 0 3 5 3 4 . 7 4 5 1 . 1 5 2 5 0 6 0 2 1 . 7 4 7 2 . 8 9 1 2 5 1 2 0 7 . 3 0 8 2 . 5 5 8 8 1 7 0 2 . 3 6 8 5 . 6 3 6 3 2 3 0 3 . 0 8 8 7 . 1 8 4 4 3 2 5 1 . 5 5 8 7 . 0 8 3 0 4 3 0 2 . 9 0 9 0 . 0 8 ≤ 3 0底盘9 . 9 2 1 0 0 . 0 0 8.3.1.6 优点 本方法有以下优点: a ) 对于胶结较差的砂岩,适用于对粒径大于0 . 0 4 4 m m的颗粒进行分类。该方法是标准的,也是 准确的。 b ) 为了保证试验的重复性,样品可以重新组合。 c ) 为了做其他试验,样品可以重新组合,或按不同粒级分开保存。 d ) 试验简单,用很少的设备就可进行试验。 8.3.1.7 应用局限 本方法相当费时[对于2 0 3 . 2 m m ( 8 i n )直径的筛网,一个样品要用1 h ] ,需要的样品量相当大,泥 质砂岩和胶结好的砂岩得出的数据可能不准确。 171 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 8.3.1.8 准确度与精度 按照上述的注意事项,认真进行试验,预计总样品偏差小于3 % ,每个筛网偏差一般小于0 . 5 % 。 8.3.1.9 校准 参考文献是A S T M C - 1 3 6 (细粒和粗粒的集合物筛析标准) [ 1 0 9 ]和A S T M C - 7 0 2 (现场样品测试粒度 的简化作法) [ 1 1 0 ] 。 图50 筛分数据报告图例 8.3.2 声波振动筛分析 8.3.2.1 原理 除了利用声波振动使制备的样品通过筛网外,测定原理见8 . 3 . 1的论述。 8.3.2.2 仪器 本方法使用的仪器包括: 271 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 a ) 声波筛分仪。 b ) U . S .或T y l e r筛分仪器(见8 . 3 . 1 . 2 b ) 。 c ) 天平(感量0 . 0 0 1 g ) 。 d ) 研钵和顶部圆滑的研杵。 e ) 软鬃毛刷。 f ) 分样器。 g ) 干燥箱。 8.3.2.3 分析过程 样品的制备和测量过程按8 . 3 . 1进行。把5 g ~ 1 5 g制备好的样品放在套筛最上面的筛网上。调 节振幅,有效搅动颗粒。有效筛分的振动时间取决于样品的颗粒大小和泥质含量的多少,一般在 1 0 m i n ~ 2 0 m i n 。 8.3.2.4 注意事项 本方法包含以下注意事项: a ) 见8 . 3 . 1 . 4中的a ) ~ f )项。 b ) 与机械筛分分析相比,所测样品粒径更小,需要更准确地称量。 8.3.2.5 计算 见8 . 3 . 1 . 5 。 8.3.2.6 优点 本方法的优点包括: a ) 该方法适用于粒径大于0 . 0 4 4 m m的样品进行粒度筛选。 b ) 试验简单,并且使用的设备少。 c ) 该方法比机械振动筛分分析法更快捷(每个样品大约用1 5 m i n ) 。 d ) 声波法比机械法需要的样品少( 5 g ~ 1 5 g ) 。 e ) 要再次试验,样品可以重新组合;或按粒级大小分类保存。 8.3.2.7 应用局限 本方法的应用局限如下: a ) 由于样品粒径较小,所取的样品应有代表性。 b ) 如果筛网框架是塑料的,装入的微细样品可能产生静电滞留在筛网上,对本方法的使用带来麻 烦,因此需要增加泥质砂岩的筛分时间。大多数情况下,大量增加筛分时间可能也不会把 0 . 0 4 4 m m的微粒筛到底盘中。 8.3.2.8 准确度 见8 . 3 . 1 . 8 。 8.3.2.9 校准 见8 . 3 . 1 . 9 。 371 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 8.3.3 湿法和湿/干结合分析 8.3.3.1 湿法筛分分析 湿法筛分分析指的是冲洗一个有代表性的样品通过各个筛网的技术。湿法筛分分析与机械振动或 声波振动使样品通过一套筛网的干法筛分分析相反。虽然与干法筛分相比,湿法筛分分析需要的时间 要长的多,但是对于泥质砂岩最好选择这种方法。 8.3.3.2 湿/干结合筛分分析 顾名思义,湿/干结合筛分分析是湿法和干法结合的技术。本方法也适用于泥质砂岩。首先对样品 称量,然后湿选筛分通过0 . 0 4 4 m m ( 3 2 5目)的筛网,除去 0 . 0 4 4 m m的颗粒。把留在0 . 0 4 4 m m ( 3 2 5目)以上的样品烘干,用在筛分分析(机械振动或声波振动) (见8 . 3 . 1和8 . 3 . 2 )中描述的干法进 行筛分分析。 8.3.4 激光衍射分析 8.3.4.1 测定原理 将分散的样品置于合适的携带液中(携带液可以是油基的,也可以是水基的,取决于测试标准) ,搅 拌或循环携带液,以保证颗粒分散。发射一个激光束通过分散的样品,利用微型计算机分析衍射光谱 图。计算粒度分布的原理是F r a u n h o f e r (弗朗荷费)衍射理论:即经过散射的入射光的角度与粒径成反 比,经颗粒散射的光的强度与颗粒数量成正比。 8.3.4.2 仪器和材料 本方法使用的仪器包括: a ) 激光发射设备/合适的计算机配置。 b ) 样品分离机。 c ) 天平(感量0 . 0 0 0 1 g ) ,并非所有的设备都需要。 d ) 研钵和顶部圆滑的研杵。 e ) 超声波发生器。 f ) 悬浮溶液。 g ) 烘箱。 8.3.4.3 分析过程 选取有代表性的岩样,除去其中的油,并烘干以排出溶剂。样品在测量前用超声波分离颗粒。将携 带液装入容器,进行背景测量。在携带液中放入岩样并加入表面活性剂(一般是十二烷基磺酸钠) ,以降 低表面张力和加速颗粒分散。将携带液与样品混合物重复循环并充分搅动,以保证颗粒均匀地分散。 测量期间,发射已知固定波长的激光束通过携带液与样品的混合物。散射光照射光电探测器系统,并且 根据F r a u n h o f e r (弗朗荷费)衍射理论,由散射光通量计算粒度分布。数据报告可以采用表格格式,也可 采用图形格式来表述粒度分布范围(见表2 4和图5 0 ) 。 8.3.4.4 注意事项 本方法的注意事项如下: a ) 见8 . 3 . 1 . 4中的a )和b )项。 b ) 仪器应进行校准(包括激光校准,光电探测系统校准等) 。 471 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 c ) 携带液应无气泡,在进入测量系统前无颗粒。 d ) 样品应均匀地分散在携带液中,测量过程中应充分散开,不团块。 e ) 应取有代表性的样品。 8.3.4.5 计算 由混合物的散射图计算粒度分布的算法十分复杂,且与样品的制备和性质有关。然而,运用以下公 式可以描述衍射图谱的角度范围、粒度、散射光强度与颗粒量之间的关系。 衍射图谱的角度范围由式( 2 0 6 )求出: s i nθ=1.2 2λd… … … … … … … … … … ( 2 0 6 ) 式中: θ— — —谱图的第一个最小的半角,单位为度( ° ) ; λ— — —入射光波长,单位为微米( μ m ) ; d— — —颗粒直径,单位为微米( μ m ) 。 散射光总强度由式( 2 0 7 )求出: I=Knd2 … … … … … … … … … … ( 2 0 7 ) 式中: I— — —总散射光,单位为瓦特( W ) ; K— — —仪器校准常数,单位为瓦特每平方微米( W / μ m 2 ) ; n— — —颗粒数; d— — —颗粒直径,单位为微米( μ m ) 。 8.3.4.6 优点 本方法的优点包括: a ) 粒度测量范围可达到超微粒度(细粉砂和黏土级的粒度) 。 b ) 数据重复性好。 c ) 本方法只需要少量样品(一般 1 . 0 g ) 。 d ) 测量迅速( 3 0 s到几分钟) 。 8.3.4.7 应用局限 本方法的应用局限包括: a ) 测量尺寸有限制,大于一定尺寸的样品不能测量。该限制一般出现在粗砂岩部分。如果粒度 超过了这个限制,需要预先筛分,报告中应包括这一部分数据。 b ) 仪器和附带的硬件价格昂贵。 8.3.4.8 校准 依据仪器手册的要求进行校准,一般包括准确的激光束校准、光电探测系统校准,以及使用一精确 的标准校准衍射谱图。 8.3.4.9 精度 目前要建立准确度的标准,现有数据还不够充分。 571 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 8.3.5 薄片目测鉴定 8.3.5.1 测定原理 从疏松砂岩到胶结良好的砂岩样品都可用薄片法进行粒度分析。因为胶结良好的砂岩岩样颗粒很 难被完全分散,所以选择本方法。本方法需要制备薄片,用偏光显微镜目测或用图像分析系统分析单个 颗粒的大小。 8.3.5.2 仪器和材料 本方法使用的仪器包括: a ) 带有目镜微尺的偏光显微镜。 b ) 薄片制备设备。 c ) 玻璃载片。 d ) 染色环氧树脂。 8.3.5.3 试验过程 通常用染色环氧树脂填充萃取的岩样,将岩样黏在玻璃载片上,研磨到大约3 0 μ m的厚度,这个厚 度使透射光能透过大多数砂岩颗粒。通过测量二维薄片的单个颗粒横截面的长轴尺寸来确定粒径大 小。多数情况下,只需将疏松岩样分散在玻璃载片上的浸油中。尽管也包括其他种类的矿物(如长石) , 但习惯将测量的尺寸限制为一种特定的碎屑岩矿物颗粒尺寸(一般指的是砂岩中的石英) 。一般测量 2 0 0个~ 3 0 0个颗粒,实际测量数目取决于颗粒的分选程度,分选差的砂岩需要测量的颗粒数目比分选 好的砂岩多。采用C h a y e s ( 1 9 5 6 ) [ 1 1 1 ]描述的点数法随机选择颗粒。测量一般以毫米为单位,可以转换 为惯用单位(i n和ϕ值等) 。 8.3.5.4 注意事项 本方法的注意事项如下: a ) 薄片只能测量颗粒的二维尺寸。因为颗粒形状不规则,大小不等,又因为由磨圆度不好的颗粒 组成的沉积物表现出了各向异性的空间结构(即首选的颗粒定向) ,所以如果不作出基本假设 对沉积物进行简化,用薄片测量就难以得到真实的粒度分布( B l a t t等人, 1 9 8 0 ) [ 1 1 2 ] 。 b ) 仪器应校准。 c ) 薄片应能够代表储层。 d ) 因为测量的颗粒相对较少,应谨慎操作以便取得有代表性的薄片样品。 e ) 薄片测量应有足够的岩石颗粒以保证统计的可靠性。 f ) 对于层间存在粒度分布差异的层状砂岩,粒度选择很难避免偏差。 8.3.5.5 计算 通过测微目镜,采用无因次量直观测量颗粒大小。根据所用的测微目镜的放大倍数,选择转换系 数,按比例把这些无因次量转换为毫米,以体积频率为基础来计算粒度分布。 8.3.5.6 优点 本方法的优点包括: a ) 测量范围一般是2 0 0 0 μ m ~ 3 1 . 2 μ m ( 1 0目~ 4 0 0目U . S .筛网) 。 b ) 粒度分布的薄片测量适合于大多数储层岩石(砂岩和粗粉砂岩) 。 671 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 c ) 粒度用于储层描述时,该项技术是以岩石胶结程度为标准的。 8.3.5.7 应用局限 本方法的有以下局限性: a ) 本方法耗时,且仅限于颗粒二维的观测。 b ) 设备和仪器价格昂贵。 c ) 不能由薄片直接导出平均值和粒度分布,且可能出现偏差。但相对而言数据已够用了( K e l l e r - h a l s等人) [ 1 1 3 ] 。 d ) 图像分辨率(相关的放大倍数和薄片厚度)影响细小颗粒的测量(粉砂和黏土颗粒) 。 8.3.5.8 准确度和精度 测量数据趋向小粒级,测量精度是所测量颗粒数目的函数。 8.3.5.9 校准 可以用筛析和其他方法测量的颗粒粒径来校准薄片测量的颗粒粒径( R o s e n f e l等人, 1 9 5 3 ) [ 1 1 4 ] 。 8.3.6 薄片图像分析 8.3.6.1 测定原理 用自动或半自动图像分析仪可估算疏松砂岩和胶结砂岩的粒度分布。 8 . 3 . 6提供的资料主要是疏 松砂岩的粒度估算。 8.3.6.2 仪器和材料 本方法使用的仪器包括: a ) 图像分析仪。 b ) 带光源的偏光显微镜。 c ) 薄片制备设备。 d ) 玻璃载片。 e ) 染色环氧树脂。 8.3.6.3 分析过程(疏松砂岩) 将砂岩颗粒分散在玻璃载片上,使颗粒间不互相接触。用与显微镜相连的视频照相机组成的简易 图像分析设备,得到每个颗粒的投影面积或直径( M a z u l l o和K e n n e d y , 1 9 8 5 ) [ 1 1 5 ] 。用背景(较明亮的) 和颗粒(较暗的)的光度差作为界限标准,把颗粒由背景中区分出来。一般需要2 0 0个~ 5 0 0个颗粒,耗 时5 m i n ~ 1 5 m i n 。 8.3.6.4 分析过程(胶结砂岩) 对于胶结砂岩,由于砂粒相互接触,若采用8 . 3 . 6中描述的图像分析方法,则使粒度分析复杂化。 但是,目前已出现了测量粒间孔隙中心间距来估算粒度的方法。 8.3.6.5 注意 本方法的注意事项如下: a ) 见8 . 3 . 5 . 4 。 771 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 b ) 如果要测量的颗粒互相接触,则测量可能不准确,导致测量的直径比实际的大。 8.3.6.6 优点 本方法的优点包括: a ) 可快速获得原始数据,以数字形式存储数据。 b ) 非常小的样品也可以分析。 8.3.6.7 应用局限 本方法有如下局限性: a ) 应谨慎选取近百个具有代表性的样品。要求仔细地将样品分散,在颗粒粘连时,更要谨慎 选择。 b ) 带有软件和视频照相的图像采集系统的价格比目测法高。 8.3.6.8 计算 应将测量数据转换为体积频率。可以通过: a ) 基于颗粒直径定义一系列粒径区间。 b ) 对每个粒径区间的所有颗粒,按其半径求体积,并把每个粒径区间的体积相加。 c ) 将所有粒径区间的体积求和,得到总体积。每个粒径区间的体积除以总体积并乘以1 0 0 % ,求 得每个粒径区间的体积分数。 8.3.6.9 准确度和精度 已有证据表明本方法测量的数据是准确的,且与筛分法的结果相比稍有偏差(偏差的原因在于筛分 法的颗粒形状和大小的可选择性) 。 8.3.6.10 校准 应用图像分析系统时,应给定放大倍数的像素尺寸。 8.3.7 斯托克(Stokes)定律粒度分析 8.3.7.1 分析原理 将样品置于沉降筒液体中,通过监测悬挂在液体中的托盘质量的增值来确定颗粒的沉降速度。颗 粒的沉降直径(具有等沉降速度的等密度小球的直径)由S t o k e s定律、 S t o k e s定律的修正形式或G i b b s 方程( G i b b s等人, 1 9 7 1 [ 1 1 6 ] )来计算。数据的格式与标准筛分分析相同。 8.3.7.2 仪器 本方法使用的仪器包括: a ) 研钵和顶部圆滑的研杵。 b ) 软鬃毛刷。 c ) 底部装载天平(感量0 . 0 0 1 g )或应力传感器。 d ) 沉降筒及相应的计算机硬件。 e ) 烘箱。 8.3.7.3 分析过程 样品制备按照8 . 3 . 1中的规定。样品预先称量(精确到0 . 0 0 1 g )并置于沉降筒内。颗粒的沉降速 871 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 度与粒径、形状和密度有关。颗粒沉降到悬挂在精密天平或应力传感器的托盘上,悬挂托盘距沉降筒顶 部的距离已知。由微型计算机采集质量和时间数据,根据这些数据计算沉降速度。根据仪器的类型以 及所要测量的粒度范围,测量时间由几分钟到二十分钟不等。一般用S t o k e s定律的修正形式或G i b b s 方程计算沉降粒径。如果试验终止时,试样未全部采出,那么,应放宽最终测量的等效沉降粒径的分类 区间。 8.3.7.4 注意事项 本方法的注意事项如下: a ) 见8 . 3 . 1 . 4中的a ) 、 b )和c )项。 b ) 沉降筒应干净(液体密度应为恒量,测试完成后降落的悬浮颗粒应可以忽略不计) 。 c ) 颗粒应被均匀、分散的装入沉降筒,且在装入沉降筒后完全散开。 d ) 用少量岩样时需要格外小心称量。 e ) 应消除对流作用。 8.3.7.5 计算 一般用S t o k e s定律的修正形式或G i b b s方程根据沉降速度计算颗粒半径。 S t o k e s定律见式( 2 0 8 ) : ν=2gr 2 (ρ g-ρf ) 9μ… … … … … … … … … … ( 2 0 8 ) G i b b s方程见式( 2 0 9 ) : ν=-3μ+9μ 2+gr2ρ f (ρg-ρf ) ( 0.0 1 5 4 7 6+0.1 9 8 4 1r) ρf ( 0.0 1 1 6 0 7+0.1 4 8 8 1r) … … … … … ( 2 0 9 ) 式中: ν— — —沉降速度,单位为厘米每秒( c m / s ) ; g— — —重力加速度,单位为厘米每二次方秒( c m / s 2 ) ; r— — —颗粒半径,单位为厘米( c m ) ; ρg — — —颗粒密度,单位为克每立方厘米( g / c m 3 ) ; ρf — — —液体密度,单位为克每立方厘米( g / c m 3 ) ; μ— — —液体黏度,单位为毫帕·秒( m P a · s ) 。 8.3.7.6 优点 本方法的优点包括: a ) 测试快捷(几分钟到2 0 m i n ) 。 b ) 设备便宜。 c ) 测量范围宽[可达到2 5 μ m ( U . S . 5 0 0目筛网) ] 。 8.3.7.7 准确度和精度 目前无现成资料。 8.3.7.8 校准 按照G i b b s等人( 1 9 7 1 ) [ 1 1 6 ]提出的要求进行校准。 8.4 原油密度 用蒸馏抽提法确定流体饱和度时(见5 . 3 ) ,为了把油的质量转换为油的体积,应知道油的密度。采 971 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 用油滴法、折射率法、密度瓶法、数字密度计法或核磁共振等方法,可以确定油的密度。 8.4.1 油滴法 8.4.1.1 分析原理 油滴法是在液体介质中悬浮一个油滴,油滴密度可用液体密度计或密度天平测量。 8.4.1.2 仪器 本方法的仪器包括: a ) 玻璃圆柱筒或透明的塑料圆柱筒。 b ) 液体密度计或密度天平。 8.4.1.3 分析过程 在液体饱和度试验过程中,将岩心中取出的油滴,置于一装有乙醇和水的玻璃圆筒或塑料圆筒中。 通过加入乙醇或水调节溶液密度,直到油滴保持悬浮状态,即搅动后油滴既不会上浮,也不会下沉,然后 用液体密度计或密度天平测量溶液密度[在A S T M D 2 8 7 - 5 5 [ 1 1 7 ]中可以查到用液体密度计测量密度的 正确做法。将测试温度调节到1 5 . 6 ℃ ( 6 0 o F ) ,观察标准密度,分别用表5和表3将密度转换为 A S T M - I P (美国版) [ 1 1 8 ]密度。 ] ,密度天平可以直接读出密度。一个转换液体重度和密度的简单图表是 很有用的。 8.4.1.4 注意事项 本方法的注意事项如下: a ) 在调节乙醇-水溶液的密度之前,应除去粘附在油滴表面的气泡。 b ) 每次加入乙醇或水以后,应搅动溶液,以保证溶液密度均匀。 8.4.1.5 优点 不需要精密仪器。 8.4.1.6 应用局限 调节乙醇和水的比例相当耗时。 8.4.1.7 准确度和精度 目前还没有现成的资料。 8.4.2 折射率法 8.4.2.1 分析原理 折射率法确定2 0 ℃密度是最常用的确定原油密度的方法。原油是在液体总和法求取饱和度试验 过程中,由岩心样品中获取的。本方法还用于确定脱气原油、油层测试原油、钻杆测试原油等的2 0 ℃密 度,这些情况下只需少量原油即可进行原油密度测试。 折射率法需要一些常见的已知2 0 ℃密度的脱气原油样品,测量液体加和前和加和后的原油的折射 指数,然后绘制原油的折射率与密度的关系曲线,进行简单的线性回归图解或计算得到原油密度。 8.4.2.2 仪器 本方法用的仪器包括: 081 GB/T29172—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 a ) 液体密度计。 b ) 配套的玻璃器皿。 c ) 玻璃滴管。 d ) 折射仪(折射率范围为1 . 3 0 ~ 1 . 9 0 ) 。 8.4.2.3 分析过程 根据A S T M D 2 8 7 - 5 5 ,用液体密度计[ 1 1 7 ]或密度天平确定脱气原油样品的2 0 ℃密度。用玻璃吸管 从地面脱气原油中吸出有代表性的试样,并装入折射仪中,然后,对地面脱气原油试样进行液体加和分 析蒸馏,确定样品的折射率(见5 . 2井壁和常规岩心分析确定流体饱和度的蒸馏法) ,确定采出油的折射 率。绘制蒸馏前的折射率和蒸馏后的折射率与2 0 ℃密度的关系曲线,用图解法或计算法确定2 0 ℃ 密度。 8.4.2.4 注意事项 本方法的注意事项如下: a ) 应用折射仪测量已知折射率的液体来校准折射仪。 b ) 折射仪的棱镜和目镜玻璃片应彻底地清洗。 c ) 进行测量时,折射仪棱镜应正对目镜固定放置。 d ) 测量之前,应除去油中的水分和固体物质。 e ) 原油应是浅色的,而且要用薄膜折射仪。 8.4.2.5 计算 可以将地面脱气原油的2 0 ℃密度与折光指数进行简单的线性回归。利用折射率、斜率和截距计算 2 0 ℃密度。 8.4.2.6 优点 本方法的优点包括: a ) 方法简单、快捷,数据准确合理。 b ) 不需要精密设备。 c ) 试验仅需少量样品( 0 . 0 3 m L ) 。 8.4.2.7 准确度和精度 如果进行了适当的校准且测定过程中谨慎操作,则用本方法确定的2 0 ℃密度与由A S T M D 2 8 7 - 5 5 [ 1 1 7 ]确定的密度偏差在1 5 . 6
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