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GBT 18602-2012 岩石热解分析

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GBT 18602-2012 岩石热解分析 18602 2012 岩石 分析
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ICS75.010 E11 中华人民共和国国家标准 GB/T18602—2012 代替GB/T18602—2001 岩石热解分析 Rockpyrolysisanalysis 2012-12-31发布2013-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 目 次 前言Ⅰ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围1……………………………………………………………………………………………………… 2 分析参数符号1…………………………………………………………………………………………… 3 方法原理2………………………………………………………………………………………………… 4 样品制备2………………………………………………………………………………………………… 5 试剂、材料2………………………………………………………………………………………………… 6 仪器、设备3………………………………………………………………………………………………… 7 分析条件、要求和步骤3…………………………………………………………………………………… 8 分析精密度4……………………………………………………………………………………………… GB/T18602—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T18602—2001《岩石热解分析》。 本标准与GB/T18602—2001相比主要变化如下: ———表1中,烃源岩分析的最终热解分析温度由原来的600℃度提高到800℃。 ———第8章中,在用标准物质校正仪器时,采用“分析精密度”,而在仪器稳定后的样品分析时,增加 “相对双差”和“偏差”。 本标准由全国石油天然气标准化技术委员会(SAC/TC355)归口。 本标准起草单位:中国石油勘探开发研究院、中国石油天然气集团公司新疆石油管理局地质录井公 司、中国石油天然气股份有限公司大庆油田有限责任公司勘探开发研究院、中国石油化工集团公司胜利 石油管理局地质录井公司、中国石油化工集团公司河南石油勘探局勘探开发研究院。 本标准主要起草人:邬立言、张振苓、李斌、胡书林、鄢仁勤、腾玉明、李玉桓、马文玲。 本标准于2001年首次发布,本次为第一次修订。 Ⅰ GB/T18602—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 岩石热解分析 1 范围 本标准规定了岩石热解分析的参数符号、方法原理、岩样挑选和预处理、试剂、材料和标准物质、分 析条件、分析要求和步骤、分析精密度及相对双差和偏差。 本标准适用于泥岩、碳酸盐岩、碎屑岩及其他岩石矿物中的气态烃、液态烃、热解烃、有机二氧化碳、 有机一氧化碳及残余有机碳的测定。 2 分析参数符号 2.1 烃源岩热解分析参数符号 烃源岩热解分析参数符号见表1。 表1 符 号含 义单 位 S090℃检测的单位质量烃源岩中的烃含量mg/g S1300℃检测的单位质量烃源岩中的烃含量mg/g S2300℃~600℃或300℃~800℃检测的单位质量烃源岩中的烃含量mg/g S3300℃~400℃ 检测的单位质量烃源岩中的有机二氧化碳含量与300℃~ 500℃检测的单位质量烃源岩中的有机一氧化碳含量 mg/g S4单位质量烃源岩热解后的残余有机碳含量mg/g TmaxS2峰的最高点相对应的温度℃ 2.2 储集岩热解分析参数符号 2.2.1 三峰分析方法参数符号见表2。 表2 符 号含 义单 位 S0’90℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/g S1’300℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/g S2’300℃~600℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/g S4’单位质量储集岩热解后的残余有机碳含量mg/g T’maxS2’峰的最高点相对应的温度℃ 2.2.2 五峰分析方法参数符号见表3。 1 GB/T18602—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 表3 符 号含 义单 位 S090℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/g S11200℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/g S21200℃~350℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/g S22350℃~450℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/g S23450℃~600℃检测的单位质量储集岩中的烃含量mg/g S4’单位质量储集岩热解后的残余有机碳含量mg/g 3 方法原理 由氢火焰离子化检测器检测岩样在载气流热解过程中排出的烃。有机质热解生成的一氧化碳与二 氧化碳和热解后的残余有机质加热氧化生成的二氧化碳,由热导检测器或红外检测器检测,或催化加氢 生成甲烷后再由氢火焰离子化检测器检测。 4 样品制备 4.1 样品挑选 4.1.1 挑选未经烘烤、本层代表性强的岩屑;岩心和井壁取心取其中心的部位。 4.1.2 现场录井储集岩屑样品随钻挑选。 4.2 样品预处理 4.2.1 送实验室分析的储集岩岩屑样品,密封保存。 4.2.2 储集岩岩屑样品应除去污染物,用滤纸吸干水分后分析。 4.2.3 烃源岩样品粉碎后,粒径应在0.07mm~0.15mm之间。 5 试剂、材料 5.1 试剂及材料 5.1.1 氦气:纯度99.99%。 5.1.2 氮气:纯度99.99%。 5.1.3 氢气:纯度99.99%。 5.1.4 空气:经干燥净化。 5.1.5 无水硫酸钙。 5.1.6 二氧化碳吸附剂。 5.1.7 二氧化锰。 5.1.8 氧化铜。 5.1.9 5Å分子筛:颗粒直径2mm。 5.1.10 镍催化剂。 2 GB/T18602—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 5.2 岩石热解标准物质 国家二级岩石热解标准物质。 6 仪器、设备 6.1 岩石热解分析仪。 6.2 残余有机碳分析仪。 6.3 天平:感量0.1mg。 7 分析条件、要求和步骤 7.1 分析条件 7.1.1 各分析参数的分析条件见表4。 表4 分析参数 分析温度 ℃ 起始终止 恒温时间 min 升温速率 ℃/min S0、S′090902— S1、S′13003003— S2、S′2300600或8001(600℃或800℃)25、50 S3300400与500—25、50 S4、S4’6006007~15(可选)— S112002001— S212003501(350℃)50 S223504501(450℃)50 S234506001(600℃)50 Tmax、Tmax’300600或800—25、50 7.1.2 以泥岩标准物质标定岩样分析各参数,标样分析的升温速率(℃/min)应与岩样分析一致。 7.2 分析要求 7.2.1 电源 独立电源。 7.2.2 供气 气体工作压力为: a) 氦气或氮气:工作压力0.20MPa~0.40MPa; b) 氢气:工作压力0.20MPa~0.30MPa; 3 GB/T18602—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 c) 空气:工作压力0.30MPa~0.40MPa。 7.3 分析步骤 7.3.1 开机 开机后,进行不少于两次的空白运行。 7.3.2 标样分析 准确称量的同一标准物质,平行分析不少于两次,其S2值及Tmax值应符合分析精密度要求。 7.3.3 岩样分析 7.3.3.1 准确称量待测样品进行分析。 7.3.3.2 连续开机分析超过12h,应重新测定一次标准物质,其测定值应符合精密度要求。 7.3.4 关机 切断电源,关闭气源。 8 分析精密度 8.1 标准物质分析精密度 8.1.1 重复性限和再现性限 标准物质热解两次或两次以上分析的S2和Tmax的重复性限和再现性限应符合以下规定: 在正常和正确操作情况下,由同一操作人员,在同一实验室内使用同一仪器,并在短期内,对相同标 样所作两个单次测试结果之间的差值超过重复性限,平均20次中不多于一次(95%概率水平)。 在正常情况和正确操作情况下,由两个操作人员,在不同实验室内,对相同试样所作两个单次测试 结果之间的差值超过再现性限,平均20次中不多于一次(95%概率水平)。 如果两个单次测试结果之间的差值超过了相应的重复性限或再现性限数值,则认为这两个测试结 果是可疑的。 8.1.2 重复性限和再现性限的计算方法 8.1.2.1 同一实验室内进行两次以上测试 一组进行n1次试验,平均值为Y1;第二组进行n2次测试,平均值为Y2。以│Y2-Y1│表示95%概 率的平均值的临界差值,则该值可表示为式(1)。 │Y2-Y1│≤r12n 1 +12n 2 …………………………(1) 式中: Y2———实验室进行第二组测试平均值; Y1———实验室进行第一组测试平均值; 4 GB/T18602—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 r———重复性限; n1———实验室进行第一组测试次数; n2———实验室进行第二组测试次数。 如果n1、n2均为1,式(1)化简为:│Y2-Y1│≤r 8.1.2.2 两个实验室各进行一次以上测试 第一个实验室进行n1次测试,平均值为Y1;第二个实验室进行n2次测试,平均值为Y2,则 │Y2-Y1│可表示为式(2)。 │Y2-Y1│≤R2-r21-12n 1 -12næèç öø÷ 2 …………………………(2) 式中: Y2———第二个实验室进行n2次测试平均值; Y1———第一个实验室进行n1次测试平均值; R———再现性限; r———重复性限; n1———第一个实验室进行n1次测试; n2———第二个实验室进行n2次测试。 如果n1=n2=1,式(2)化简为:│Y2-Y1│≤R 如果n1=n2=2,式(2)化简为:│Y2-Y1│≤R2-r 2 2 岩石热解标准物质分析的S2和Tmax的重复性限r和再现性限R计算公式见表5。 表5 岩石热解分析参数重复性限r计算公式再现性限R计算公式 S2 mg/g r=0.089m0.65R=0.4814+0.0197m Tmax ℃ r=1.3044+0.0029mR=2.5821+0.0059m 注:m为S2或Tmax两次或两次以上分析的平均值。 8.2 烃源岩分析相对双差与偏差 烃源岩热解分析的S2、S3、S4、Tmax平行分析相对双差与偏差应符合表6、表7、表8和表9规定。相 对双差值用百分数表示,其计算式见式(3)。 相对双差=A-B(A+B)/2…………………………(3) 偏差=A-B…………………………(4) 式中: A———岩样第一次分析值; B———岩样第二次分析值。 5 GB/T18602—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 表6 S2 mg/g 相对双差 % 3≤10 1~3≤20 0.5~1≤30 0.1~0.5≤50 3≤10 2~3≤20 0.5~2≤30 0.2~0.5≤50 20不规定 10~20≤10 3~10≤15 3不规定 表9 Tmax ℃ 偏差 ℃ 450≤2 ≥450≤5 注:S20.5mg/g时,不规定Tmax值的偏差范围。 6 GB/T18602—2012 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用 21 02— 20 68 1 T/ BG 中华人民共和国 国家标准 岩石热解分析 GB/T18602—2012 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址:www.gb168.cn 服务热线:010-68522006 2013年5月第一版 * 书号:155066·1-47124 版权专有 侵权必究 中国标准出版社授权北京万方数据股份有限公司在中国境内(不含港澳台地区)推广使用
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