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水中石油类监测技术规定-2101-4-7最终

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水中 石油 监测 技术 规定 2101 最终
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I水中石油类监测技术规定《水中石油类监测技术规定》编写组2010年4月II目  次前言 .................................................................................III1 适用范围 .............................................................................42 规范性引用文件 .......................................................................43 术语和定义 ...........................................................................44 方法原理 .............................................................................45 试剂和材料 ...........................................................................46 仪器和设备 ...........................................................................57 样品采集与保存 .......................................................................68 样品分析 .............................................................................69 结果计算 .............................................................................710 质量保证和质量控制 ..................................................................711 方法检出限 ..........................................................................812 记录 ................................................................................813 注意事项 ............................................................................914 废弃物的处理 ........................................................................9III前  言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体安全健康,规范地表水中石油类的测定方法,制订本技术规定。本文件规定了地表水中石油类的样品采集、保存、制备与红外测定分析方法。本技术规定由中国环境监测总站组织制订。本技术规定主要起草单位:南京市环境监测中心站。本技术规定由********20□□年□□月□□日批准。本技术规定自20□□年□□月□□日起实施。本技术规定由*********解释。4水中石油类监测技术规定1 适用范围本技术规定适用于地表水中石油类的监测。按照相关标准,以取水样1000ml,浓缩20倍,使用4cm比色皿测定,水中石油类的方法检出限可达为0.03mg/L。2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ/T91-2002 地表水和污水监测技术规范;HJ 495-2009 水质 采样方案设计技术规定;GB/T 16488-1996 水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法。3 术语和定义石油类 :在酸性条件下,用四氯化碳萃取,不被硅酸镁吸附、在波数 2930cm-1、2960cm -1、 3030cm-1 全部或者部分谱带处有特征吸收的物质。4 方法原理规定使用柱状采样器采集水样,采用四氯化碳在酸性条件下萃取水中石油类,萃取液经无水硫酸钠脱水用硅酸镁去除极性杂质后在 2930cm-1、2960cm -1、3030cm -1 三个波数下测定吸光度,按照响应计算水中石油类浓度。5 试剂和材料石油类标准溶液是三种物质的混合品,使用不同油标准对测定计算结果影响很大,本规定特别强调标准溶液的来源。除了严格按照国家标准方法选择试剂以外,下列试剂对测定结果影响较大,特此强调。其他均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水。5.1 石油类标准溶液5.1.1 石油类标准溶液统一采用环保部标准样品研究所配制的石油类标准溶液,ρ=1000mg/L 。5.1.2 石油类标准使用液用四氯化碳将环保部标准溶液逐级稀释成50.5mg/l、1.0mg/l、5.0mg/l、10.0mg/l、20.0mg/l 的系列标准溶液,放在密闭的试剂瓶中低温保存,进行仪器校准或者随每批次样品测定进行校验使用。5.2 四氯化碳在 2600cm-1~3300cm -1 之间进行光谱扫描,其吸光度应不超过 0.03(用 1cm 比色皿、空气池作参比。 ) 或以别的方式判断空白是否合格?5.3 无水硫酸钠在 600℃马弗炉内烘烤 4h,冷却后装入干净磨口玻璃瓶中,保存备用。5.4 硅酸镁60~100目,取硅酸镁于瓷蒸发皿中,置500℃马弗炉内烘烤4h,在炉内冷却至200℃后,移入干燥器中冷至室温,于磨口玻璃瓶内保存。使用时,称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中,根据干燥硅酸镁的重量,按6%(质量比)的比例加适量的蒸馏水,密闭并充分振荡数分钟,放置约24h后使用。 有无必要按 6%加水活化6 仪器和设备6.1 采样器具地表水中石油类采样器的材质和结构除了遵循《地表水和污水采样技术规范》(HJ/T91—2002)外,还应符合《水质采样器技术要求》中的规定,为了满足地表水(I、II、III类水)评价要求,规定统一使用石油类分层采样器;考虑石油的吸附性以及要求材质坚固性,规定为不锈钢材料制成,上下盖可开合式(闭合时密封性能良好)的圆柱形分层采样器,高300mm,内壁直径66mm,容量约为1L。石油类分层采样器外形结构见附图1.6.2 分析仪器按照国家标准要求使用红外(三波长)测油仪,要求测量灵敏度:以四氯化碳为参比,0.5mg/l石油类标准溶液测量准确度在90%-110%之间。6.3 其他设备所用分液漏斗、容量瓶等按照国标要求选用。6.3.1 砂芯漏斗,35ml用于填装无水硫酸钠去除萃取液中的水分和填装硅酸镁去除极性杂质。6.3.2 除水漏斗在砂芯漏斗中装入处理过的无水硫酸钠(5.3),高度约2cm(可根据样品乳化情况适当增加无水硫酸钠的用量)。6.3.3 硅酸镁漏斗在砂芯漏斗中装入处理活化好的硅酸镁填料(5.4),高度约3cm。(若是污染严重的生活污水水样可适当增加硅酸镁的用量)。 有无必要做饱和度说明?67 样品采集与保存7.1 采样前的准备7.1.1 采样计划采样前要充分了解监测任务的目的和要求;应对需要采样的监测水系及断面情况进行了解;熟悉监测技术规范及质量保证措施,确定采样辅助设施及现场的安全保障措施。7.1.2 采样器具的准备采样器具主要是采样器和采样容器。所用的器皿对水中石油类都有较强的附着性,因此在采集石油类样品时必须单独使用专门的采样器和采样容器,石油类要单独采样,不允许在实验室再分样。使用的采样器皿的清洁程度对石油类的浓度测定非常关键,要求在采样前对采样器具着重清洗:用碱性洗涤剂清洗一次,自来水充分冲洗干净,蒸馏水荡洗三次,烘干。7.2 样品采集7.2.1 地表水质量评价对地表水质量评价主要在于水中溶解、乳化油的污染,因此应按照规范避开表层的油膜,在水面至水下300mm处用分层采样器采集柱状水样。水面下采样操作步骤:(1)破坏水面可能存在的油膜;(2)保持分层采样器上、下盖处于开启状态;(3)提分层采样器A绳,将分层采样器竖直放入水中,到达相应深度时,拉动B绳,此时分层采样器上、下盖关闭,即:采集到相应深度的柱状水样;(4)继续提起A绳,将采样器提至水面以上;(5)打开分层采样器下盖,将水样移入玻璃瓶内。采样仪器、采样过程是否合理?缺少实验数据支撑7.2.2 油泄露污染事件在发生油品泄露时如果水体表面有大量浮油时,应该用现场描述并辅以现场照片来记录,当水面有少量油膜存在时,按照国标《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》中描述,应该连同表层油膜一并采集,用分层采样器采集水面至水下300mm的柱状水样。采样过程是否合理?缺少实验数据支撑7.3 样品保存采集样品后加盐酸酸化(HCL),使pH≤2, 盖好玻璃瓶盖,如不能在24h内分析,应在2-5℃下冷藏保存,7天内分析。8 样品分析8.1 萃取将采集保存在玻璃瓶中的水样全部倒入分液漏斗中,按照国家标准方法用20ml四氯化碳萃取2次,萃取液经无水硫酸钠漏斗(6.3.2)除去水分后合并接收于50ml容量瓶中,用四氯化碳充分清洗无水硫酸钠,清洗液并入容量瓶中,用四氯化碳定容至刻度,摇匀。7另外将分液漏斗中剩余的水相部分倒入量筒中,测量实际水样的体积,记录用于计算水中石油类浓度。8.2 吸附取样品萃取液(8.1)通过硅酸镁吸附漏斗(6.3.3),弃去前面约5ml的滤出液,接收后面流出液用于测定。8.3 测定8.3.1 校正系数确定按照国家标准《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》,使用正十六烷、姥鲛烷和甲苯按照规定步骤对仪器进行测定校正系数,将校正系数存储进仪器用于测定。8.3.2 仪器校核对于出厂已经校正过的专用红外测油仪,可以通过校核的方法确定是否可以直接使用。校核方法:使用国家环保部标准溶液进行仪器准确度核查,配制适当浓度范围的标准系列(如0.5 mg/L、1.0 mg/L、5.0mg/L、10.0 mg/L、20.0mg/L、50.0 mg/L等)来检验校正系数,如果标准系列测定的准确度在90~110%范围内,则校正系数可用,可直接取仪器测定结果用于计算水中石油类浓度,如果超过规定范围,则需按照标准方法用三种化合物重新对仪器进行校正直至校准核查通过。8.3.3 样品测定用四氯化碳作参比,使用4cm比色皿,在规定波长下测定萃取液中的石油类浓度。8.3.4 空白实验取1000ml纯水代替样品按照上述方法进行空白试验。9 结果计算石油类质量浓度ρ(mg/L) ,按下式计算: V501式中:——水样中石油类的质量浓度,单位为mg/L;1——石油类的仪器测定质量浓度,单位为mg/L;V ——水样的实际体积,单位为mL。50——萃取液最后定容体积,单位mL10 质量保证和质量控制10.1 采样为避免交叉污染,采集浓度较高的石油类水样后,应及时更换分层采样器的不锈钢瓶,8带回实验室按照采样容器的洗涤方法进行洗涤;一般情况下,一条水系使用一个石油类分层采样器。10.2 仪器测量准确度核查10.2.1 日常准确度核查每批样品对测量准确度进行核查,根据地表水浓度较低的情况用配制的 0.5 mg/L 和5.0mg/L 石油类标准使用液进行准确度核查,准确度在 90%~110%范围内可进行测试,并将核查结果与分析一起记录。10.2.2 特殊情况对于仪器校核无法通过而又没有校准物质(姥鲛烷、正十六烷和甲苯)进行重新计算校正系数的单位,可以选择使用校准曲线的方法进行测定石油类,具体方法:使用环保部标准样品研究所配制的标准石油类溶液,用四氯化碳配制成下列浓度:0.5 mg/L、 1.0 mg/L、5.0mg/L、10.0 mg/L、20.0mg/L、50.0 mg/L,在仪器上直接测定,以测定浓度值对配制浓度值进行曲线回归,实际测定样品时,需将测定浓度结果按照校准曲线计算后再按照公式算出水中石油类的浓度。应该注意的是,校准曲线要求每月绘制一次,每次测试样品时还应按照规定进行两种浓度的日常准确度核查,准确度也应在校准合格范围内,否则不能用于石油类测定。10.3 空白控制由于地表水中石油类的控制浓度较低,因此空白控制对于石油类分析测定非常关键,应对以下空白进行控制:10.3.1 试剂空白四氯化碳:所用四氯化碳应按照国家标准要求进行扫描检查,符合质量要求方可使用。无水硫酸钠和硅酸镁:用合格的四氯化碳经过处理过的无水硫酸钠和硅酸镁,如果测定浓度低于 0.3mg/l,则处理的试剂可以用于石油类测定。10.3.2 全程序空白按照 8.3.4 进行全程序空白测定,仪器直接测定浓度读数应小于 0.3mg/l。全程序空白符合小于检出限的要求才能进行样品测试。每分析一批(20 个)样品必须有一个全程空白。11 方法检出限仪器能准确测量 0.5mg/l 的标准油溶液(准确度在 90%~110%之间) ,按照取样 1000ml浓缩 20 倍计算,检出限可以达到 0.03mg/l,能满足地表水监测要求。12 记录12.1 现场采样记录9地表水中石油类监测现场记录应包含以下内容:(1)现场水体性状(色、溴) ,油污染时应描述水面分布表象油品、污染范围等并拍摄照片;(2)采样时间、采样点位名称、采样层面、采样人、添加固定剂种类及数量;(3)污染事故时应绘制(断面)监测点位示意图。 (4)现场气象参数(如:天气状况、风向、风速、气温、气压)要有详细记录,(5)水文参数(如:断面形状、水深、河宽、垂线分布间距、流速)等。12.2 实验室分析记录实验室分析记录应包含以下内容:送样日期、分析日期、测定仪器型号、标准校核数据及评价、水样实际体积、仪器测定读数、最终计算结果 、测定人员、复核人员、审核人员等。13 注意事项13.1 石油类标准溶液的储存石油类标准溶液(包括校准核查使用液)用四氯化碳配制,由于四氯化碳挥发性性强,标准溶液的储存对溶液浓度的准确度影响较大,一定要用密封性好的试剂容器低温保存,防止溶剂挥发造成溶液准确度下降。13.2 现场采样借用机械动力的辅助设施(如:船舶)采集江、河、湖泊等水中石油类样品时,应避免船体本身带来的油污染,应在船头采集样品。13.3 人员防护由于四氯化碳挥发性强,有一定毒性,一定要注意操作人员的防护,所有操作应在通风柜中进行,特别是在温度较高的夏季,应特别注意防止萃取时挥发性气体冲出,造成人员以外伤害。14 废弃物的处理四氯化碳是挥发性有机有毒化学试剂,测试完的四氯化碳应暂时保存在有盖的密闭容器中,并清楚地做好标记贴上标签,如“有毒废液” ,定期转移处理四氯化碳废液。用于校核的石油类标准溶液,使用后不能倒回储存瓶中,应与废弃四氯化碳一起储存转移。10附图 1分层采油器结构示意图B 绳上盖插销插座(内有插孔)不锈钢吊架上盖转轴A 绳吊环不锈钢连接架 (可转动,见虚线)圆柱体纵向固定梁转动轴 下盖转轴下盖上端固定架下端固定架弹簧弹簧
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