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石油化工废碱液处理技术进展

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石油化工 废碱液 处理 技术 进展
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© 1994 ,钟   理 2 ,任   伟 1 ,2(1. 茂 名 学 院 化 工 与 环 境 工 程 学 院 ,广 东 茂 名 525000 ;2. 华 南 理 工 大 学 化 学 与 化 工 学 院 ,广 东 广 州 510640)摘 要 :介 绍 了 国 内 外 石 油 化 工 废 碱 液 主 要 处 理 技 术 与 应 用 进 展 ,指 出 了 湿 式 空 气 氧 化 法 是 一 种 成 熟 的 处 理 方 法 ,而 生 物 处理 法 是 一 种 高 效 、 低 成 本 的 方 法 ,应 用 前 景 广 阔 。关 键 词 :废 碱 液 ;石 油 化 工 ;处 理 技 术 ;进 展中 图 分 类 号 : 文 献 标 识 码 :A   文 章 编 号 :0253 - 4320 (2009) 06 - 0028 - 04in of 2(1. 25000 , 2. 10640 , is a a of 日 期 :2009 - 02 - 12基 金 项 目 :广 东 省 科 技 计 划 项 目 (2005,茂 名 学 院 科 研 基 金作 者 简 介 :谢 文 玉 (1970 - ) ,女 ,博 士 ,副 教 授 ,主 要 从 事 环 境 工 程 专 业 教 学 和 科 研 工 作 ,163. 石 油 化 工 生 产 过 程 中 ,常 采 用 液 吸收 碱 洗 油 品 和 裂 解 气 ,产 生 了 含 有 大 量 污 染 物的 废 碱 液 。 该 废 水 的 特 点 是 生 化 需 氧 量 (高 达数 万 至 数 十 万 L ,同 时 含 有 高 浓 度 的 硫 化 物 、 酚类 、 石 油 类 等 有 毒 有 害 污 染 物 ,其 2 以 上 。 由于 含 有 硫 化 物 和 硫 醇 等 无 机 和 有 机 硫 化 物 ,因 而 废碱 液 具 有 难 闻 的 恶 臭 气 味 。 废 碱 液 具 有 强 碱 性 ,且含 有 较 高 浓 度 的 硫 化 物 和 有 机 物 ,若 不 经 适 当 的 预处 理 ,高 浓 度 的 废 碱 液 进 入 污 水 生 化 处 理 系 统 后 ,会抑 制 微 生 物 的 生 长 繁 殖 ,严 重 时 可 使 微 生 物 大 量 死亡 ,从 而 影 响 污 水 处 理 场 的 正 常 运 行 和 总 排 废 水 的达 标 排 放 。 因 此 ,废 碱 液 的 治 理 一 直 是 困 扰 我 国 炼油 厂 和 乙 烯 厂 水 污 染 治 理 的 一 个 核 心 问 题 。 随 着 高硫 原 油 加 工 量 的 增 加 和 乙 烯 装 置 规 模 的 不 断 增 大 ,废 碱 液 的 排 放 量 也 随 之 增 加 ,对 废 碱 液 的 治 理 问 题引 起 了 研 究 人 员 的 重 视 。 本 文 简 要 介 绍 目 前 国 内 外石 油 化 工 废 碱 液 主 要 处 理 技 术 及 应 用 进 展 。1   废 碱 液 的 来 源 、 组 成 及 危 害石 油 化 工 废 碱 液 主 要 来 自 石 油 炼 制 过 程 中 油 品碱 洗 精 制 和 乙 烯 裂 解 气 中 酸 性 气 体 的 碱洗 脱 除 ,从 而 产 生 了 含 有 大 量 污 染 物 的 碱 性 废 液 。该 废 液 污 染 物 的 主 要 组 成 是 含 恶 臭 有 毒 的 硫 化 物(硫 醇 、 硫 酚 和 硫 醚 等 ) 、 酚 类 、 环 烷 酸 类 的 钠盐 、 油 类 、 杂 环 芳 烃 和 反 应 残 余 的 游 离 氢 氧 化 钠 等 。其 污 染 物 的 种 类 和 浓 度 因 加 工 原 油 的 种 类 及 加 工 过程 不 同 有 很 大 差 异 。 其 来 源 与 分 类 见 表 1。表 1   石 油 化 工 废 碱 液 的 来 源 和 分 类 [1 ]分 类 主 要 成 分 来 源含 无 机 硫 废 碱 液 催 化 裂 化 、 加 氢 精 制 、乙 烯 生 产(2S、 催 化 裂 化 、 加 氢 精 制 、焦 化含 环 烷 酸 钠 废碱 液 直 馏 柴 油 、 润 滑 油 、 碱洗 精 制含 无 机 - 有 机 硫废 碱 液 原 油 与 凝 析 油加 工含 有 机 硫 废 碱 液 石 油 化 工 废 碱 液 中 含 有 大 量 的 碱 性 污 染 物 和 高浓 度 的 硫 化 物 、 酚 类 等 污 染 物 质 ,其 主 要 危 害 是 碱 性·82·009 现 代 化 工 第 29 卷 第 6 期009 年 6 月© 1994 、 硫 化 物 和 酚 类 污 染 物 对 环 境 和 生 物 体 造 成的 严 重 影 响 ,具 有 强 烈 的 恶 臭 和 较 大 的 毒 性 ,如 未 经处 理 直 接 排 放 会 严 重 污 染 水 体 [2 ] ,若 直 接 排 往 污 水处 理 厂 将 导 致 污 水 处 理 厂 的 生 化 系 统 无 法 正 常 运行 [3 ] 。 另 外 由 于 废 碱 液 中 含 有 硫 化 物 和 硫 醇 等 而 具有 强 烈 的 恶 臭 气 味 ,对 大 气 也 会 造 成 严 重 污 染 。2   废 碱 液 处 理 技 术 进 展211   中 和 法中 和 法 是 指 向 废 碱 液 中 投 加 酸 性 物 质 ,将 废 水的 至 要 求 的 范 围 。 废 碱 液 主 要 采 用 无 机 酸(常 用 硫 酸 )和 酸 性 气 体 (中 和 ,产 生 的 送 入 火 炬 燃 烧 ,经 中 和 处 理 后 的 废 碱 液 限 流 排入 污 水 处 理 场 ,再 经 污 水 处 理 场 处 理 后 达 标 排 放 。用 硫 酸 中 和 存 在 着 严 重 的 腐 蚀 问 题 。 由 于 废 碱 液 中的 组 成 波 动 较 大 ,给 硫 酸 加 入 量 的 控 制 带 来 困 难 。酸 不 是 过 量 ,就 是 不 够 ,从 而 使 得 设 备 和 管 线 常 处 于酸 碱 的 交 替 腐 蚀 状 态 [4 ] 。 和 是 在 废 碱 液 处 理塔 内 通 入 体 ,气 液 逆 流 接 触 发 生 反 应 ,溶 液 中的 硫 化 钠 被 转 化 成 碳 酸 钠 和 碳 酸 氢 钠 后 从 塔 底 排放 ,反 应 过 程 中 放 出 的 体 从 塔 顶 引 出 ,送 入 火炬 燃 烧 ,生 成 的 入 大 气 [5 ] 。 以 上 2 种 中 和 处理 法 都 存 在 把 火 炬 燃 烧 生 成 的 接 排 入 大 气 ,从 而 造 成 严 重 的 大 气 污 染 问 题 ,且 中 和 处 理 后 的 废碱 液 排 入 污 水 处 理 场 ,对 污 水 处 理 场 造 成 严 重 冲 击 ,影 响 污 水 处 理 场 的 正 常 运 行 和 总 排 废 水 的 达 标 排 放 。212   焚 烧 法焚 烧 法 是 在 高 温 ( ≤ 950 ℃ ) 和 常 压 下 使 硫 化 物氧 化 生 成 硫 酸 盐 ,有 机 碳 氢 化 合 物 生 成 化 成 硫 酸 盐 和 碳 酸 盐 仍 溶 解 在 处理 过 的 废 液 中 。 焚 烧 是 一 种 可 靠 的 氧 化 处 理 法 ,操作 简 单 ,可 满 足 达 标 排 放 要 求 。 缺 点 是 能 耗 大 ,操 作成 本 高 ,其 投 资 成 本 与 简 单 的 湿 式 氧 化 装 置 相 仿 。且 烧 嘴 因 聚 合 物 生 成 造 成 结 垢 致 使 废 碱 喷 射 器 / 雾化 器 堵 塞 仍 是 一 个 有 待 解 决 的 问 题 。 另 外 ,燃 料 价格 对 选 择 现 有 的 焚 烧 工 艺 具 有 很 大 影 响 。 因 此 ,焚烧 法 在 燃 料 便 宜 的 地 方 可 以 选 择 使 用 [6 ] 。213   湿 式 空 气 氧 化 法湿 式 空 气 氧 化 法 (简 称 在 高 温 (150~ 350 ℃ )和 高 压 (015~ 2010 件下 ,以 空 气 中 的 氧 气 为 氧 化 剂 ,在 液 相 中 将 有 机 污 染物 氧 化 为 水 等 无 机 物 或 小 分 子 有 机 物 的 化 学过 程 。 一 种 有 效 的 处 理 高 浓 度 、 有 毒 有 害 、 生物 难 降 解 废 水 的 高 级 氧 化 技 术 。 由 于 艺 最初 是 由 美 国 的 1944 年 研 究 提 出 的 ,故 也 称 为 齐 默 尔 曼 法 [7 ] 。 20 世 纪 70 年 代 以 来 , 国 外 发 展 很 快 ,该 方 法 的 优 点 是 没 有 尾 气 造成 的 大 气 污 染 问 题 ,但 由 于 该 法 需 要 在 较 高 压 力 和较 高 温 度 条 件 下 运 行 ,对 设 备 的 要 求 较 高 ,投 资 较大 ,能 耗 较 高 ,因 此 国 内 应 用 较 少 。 国 内 从 20 世 纪80 年 代 才 开 始 进 行 研 究 ,在 含 硫 废 水 处 理过 程 中 , 能 将 废 水 中 的 硫 成 分 充 分 氧 化 成 无机 硫 酸 根 ,有 效 地 脱 除 了 臭 味 。 对 于 难 生 化 处 理 的高 浓 度 有 机 废 水 ,经 理 后 ,废 水 中 著 提 高 ,可 作 为 生 化 处 理 的 预 处 理 过 程 [8 - 9 ] 。 于 其 处 理 污 染 物 的 高 效 性 和 彻 底 性 ,成为 石 油 化 工 废 碱 液 处 理 的 典 型 技 术 。 理 废碱 液 的 工 艺 原 理 是 :在 高 温 和 高 压 条 件 下 通 过 一 系列 氧 化 和 水 解 反 应 ,将 废 碱 液 中 无 机 硫 化 物 和 硫 醇氧 化 成 硫 酸 盐 ,其 反 应 进 行 与 温 度 有 重 要 的 关 系 :当温 度 为 150~ 175 ℃ 时 ,硫 化 物 可 完 全 氧 化 为 硫 酸 盐 ,同 时 酚 也 基 本 上 氧 化 ,但 高 分 子 质 量 酚 的 氧 化 反 应速 度 慢 ,取 代 酚 的 氧 化 则 要 求 > 175 ℃ 高 温 。 当 烃 类质 量 浓 度 为 100~ 500 L 时 ,完 全 氧 化 的 温 度 为200 ℃ ;而 当 质 量 浓 度 高 于 1 000 L 时 ,温 度 需 超过 240 ℃ ,此 外 ,液 态 烃 的 氧 化 程 度 还 取 决 于 其 化 学结 构 [10 ] 。(上 接 第 27 页 )[24 ] , , . of in by J ] . J 2001 ,187 (1/ 2) :255 - 269.[25 ] , , M. of to ] . 2007 ,67 (11) :1252 - 1263.[26 ] 蒋 晓 钧 ,陈 观 文 . 其 共 聚 物 膜 对 有 机 液 / 水 体 系 的 [J ] . 膜 科 学 与 技 术 ,2001 ,21 (1) :15 - 20.[27 ] , , F , et of by ] . ,2008 ,139 (2) :318 - 321.[ 28 ] , , Z. of by a of ] . 2006 ,193 (11) :1422 - 1430.[29 ] ,, , et of by ] . 2008 ,78 (4) :597 - 602. ■·92·2009 年 6 月 谢 文 玉 等 :石 油 化 工 废 碱 液 处 理 技 术 进 展© 1994 (高 压 湿 式空 气 氧 化 法 ,美 国 司 ) 、 (中 压 湿 式空 气 氧 化 法 ,日 本 石 化 公 司 ) 、 (低 压 催 化湿 式 氧 化 工 艺 ,德 国 司 ) 。 美 国 技术 最 为 成 熟 ,应 用 最 广 。 它 的 操 作 条 件 是 高 温 、 高 压( > 260 ℃ 和 > 10 ,对 有 机 物 和 硫 化 物 处 理 效 率高 ,反 应 时 间 短 。 但 其 对 反 应 器 要 求 十 分 苛 刻 (耐 高温 、 高 压 和 腐 蚀 ) 和 投 资 成 本 大 ,从 而 限 制 了 其 推 广应 用 。 日 本 石 化 公 司 以 处 理 废 碱 液 中 的 硫 化 物 而 不是 氧 化 烃 类 有 机 物 为 处 理 目 标 而 开 发 的 (温度 和 压 力 约 190 ℃ 和 3 ,因 为 不 考 虑 烃 类 等 污染 物 的 处 理 ,降 低 了 运 行 的 压 力 和 温 度 ,从 而 降 低 了对 设 备 材 质 的 要 求 ,并 通 过 有 效 利 用 反 应 热 降 低 了运 行 成 本 ,对 硫 化 物 的 去 除 效 果 理 想 ,其 处 理 装 置 的工 程 造 价 仅 为 置 的 1/ 4[10 ] 。 德 国 司 在 1990 年 开 发 出 了 低 压 催 化 湿 式 氧 化 ( 艺 ,采 用 纯 氧 曝 气 ,在 015~ 210 低 于 200 ℃ 的温 度 下 ,用 于 石 油 化 工 行 业 的 有 毒 有 害 废 液 预 处 理 ,可 以 改 善 废 水 的 可 生 化 性 ,对 反 应 器 材 质 的 要 求 不高 ,工 程 投 资 较 为 经 济 合 理 。 抚 顺 石 油 化 工 研 究 院对 进 行 了 深 入 研 究 ,开 发 出 了 低 温 湿 式 氧化 工 艺 — — — 缓 和 湿 式 氧 化 ,并 成 功 地 应 用 于 国 内 石油 化 工 废 碱 液 处 理 [4 ,11 - 12 ] 。 它 是 一 种 中 压 式 其 反 应 温 度 为 150~ 180 ℃ ,压 力 为 213~ 217该 方 法 是 利 用 空 气 中 的 氧 在 较 低 的 温 度 和 压力 下 ,将 废 碱 液 中 的 硫 化 物 氧 化 为 硫 代 硫 酸 盐 、 亚 硫酸 盐 或 硫 酸 盐 ,脱 除 废 碱 液 的 臭 味 ,但 对 酚 类 等 有 机物 几 乎 没 有 降 解 ,因 此 处 理 后 的 废 碱 液 仍 需 处 理 ,且投 资 和 运 行 成 本 仍 较 大 。214   生 物 处 理 法生 物 处 理 法 是 通 过 微 生 物 的 新 陈 代 谢 作 用 ,使废 水 中 的 有 机 物 等 污 染 物 质 被 微 生 物 降 解 并 转 化 为无 害 物 质 的 过 程 。 它 是 目 前 应 用 普 遍 的 废 水 处 理 技术 ,而 且 经 济 实 用 。石 油 化 工 废 碱 液 是 一 种 含 有 高 浓 度 的 硫 化 物 和酚 类 等 污 染 物 的 有 机 废 水 。 由 于 高 浓 度 的 硫 化 物 和酚 类 污 染 物 对 废 水 常 规 生 化 处 理 系 统 微 生 物 有 毒 害作 用 ,造 成 常 规 生 化 处 理 难 度 大 。 因 此 必 须 采 用 适宜 工 艺 对 其 进 行 预 处 理 ,以 消 除 硫 化 物 和 酚 类 污 染物 对 常 规 微 生 物 的 抑 制 作 用 。 但 是 硫 化 物 和 酚 类 污染 物 是 一 种 可 生 化 降 解 的 污 染 物 ,这 些 污 染 物 都 具备 较 强 的 生 物 氧 化 性 ,可 以 在 特 定 的 条 件 下 培 养 驯化 大 量 高 效 专 用 降 解 菌 ,如 硫 细 菌 和 噬 酚 菌 ,使 硫 化物 和 酚 类 污 染 物 的 去 除 可 以 在 常 温 、 常 压 下 通 过 简单 的 生 物 处 理 方 式 达 到 降 解 [13 ] 。 目 前 ,生 物 脱 硫 和生 物 降 酚 工 艺 在 国 内 外 有 相 关 的 研 究 报 道 。 生 物 脱硫 工 艺 主 要 用 于 含 高 浓 度 硫 酸 盐 有 机 废 水 [14 ] 、 含 硫废 水 [15 - 17 ] 和 含 气 [18 - 19 ] 、 油 品 脱 硫 [20 ] 等 处理 。 钟 华 文 等 [21 ]采 用 上 流 式 曝 气 生 物 滤 池 对 炼 油厂 含 酚 汽 提 废 水 进 行 预 处 理 工 业 试 验 ,在 进 水 酚 质量 浓 度 为 95~ 200 L 时 ,经 曝 气 生 物 滤 池 处 理后 ,出 水 酚 质 量 浓 度 低 于 910 L , 酚 降 解 率> 90 % ,完 全 可 以 消 除 它 对 污 水 处 理 场 的 冲 击 。曝 气 生 物 滤 池 是 20 世 纪 80 年 代 在 欧 美 发 展 起来 的 一 种 新 型 污 水 处 理 技 术 ,它 将 生 物 处 理 和 过 滤2 种 处 理 过 程 (即 生 物 降 解 去 除 有 机 物 、 氨 氮 等 ,过滤 去 除 悬 浮 物 ) 合 并 在 同 一 单 元 中 完 成 [22 - 23 ] ,兼 有活 性 污 泥 法 和 生 物 膜 法 两 者 的 优 点 。 与 活 性 污 泥 法相 比 ,曝 气 生 物 滤 池 工 艺 具 有 较 高 的 生 物 量 、 高 的 生物 活 性 、 占 地 面 积 小 (约 为 活 性 污 泥 法 占 地 面 积 的1/ 3)和 无 需 设 置 二 沉 池 等 优 点 [24 ] ,因 此 该 工 艺 具 有负 荷 大 、 处 理 效 率 高 、 出 水 水 质 好 、 占 地 面 积 小 、 运 行成 本 低 等 特 点 ,是 废 水 生 物 处 理 工 艺 的 理 想 选 择 。笔 者 所 在 课 题 组 对 曝 气 生 物 滤 池 工 艺 的 曝 气 方式 进 行 了 改 进 ,开 发 了 新 型 循 环 曝 气 生 物 滤 池 工 艺 ,解 决 了 曝 气 生 物 滤 池 工 艺 布 水 布 气 不 均 匀 、 堵 塞 和运 行 周 期 短 等 问 题 ,并 将 该 工 艺 用 于 高 浓 度 炼 油 废碱 液 (碱 水 和 碱 渣 ) 中 试 和 工 业 试 验 研 究 ,取 得 了 良好 的 试 验 效 果 [25 - 28 ] 。 采 用 新 型 的 两 级 循 环 曝 气 生物 滤 池 工 艺 ,对 中 和 后 的 炼 油 废 碱 水 进 行 了 生 物 预处 理 试 验 。 当 污 水 处 理 量 为 015~ 016 h、 615~ 810、 进 水 量 浓 度 < 2 000 L、 硫 化 物质 量 浓 度 < 500 L、 挥 发 酚 质 量 浓 度 < 400 炼 油 废 碱 水 经 两 级 生 物 处 理 后 ,硫 化 物 和挥 发 酚 平 均 去 除 率 分 别 达 到 7514 %、 9819 %和8511 %[27 ] 。 并 将 该 工 艺 用 于 经 10 倍 左 右 稀 释 (由于 碱 渣 中 盐 度 和 污 染 物 浓 度 较 高 ,对 微 生 物 活 性 有影 响 )中 和 后 的 高 浓 度 碱 渣 废 水 生 物 预 处 理 工 业 试验 ,在 进 水 量 浓 度 < 9 000 L、 硫 化 物 质 量浓 度 < 3 500 L、 挥 发 酚 质 量 浓 度 < 200 L 时 ,炼 油 碱 渣 废 水 经 两 级 生 物 反 应 器 处 理 后 ,硫 化物 和 挥 发 酚 平 均 去 除 率 分 别 达 到 8913 %、 9918 %和9316 %[28 ] ,达 到 了 高 效 预 处 理 的 目 的 。 曝 气 生 物 滤池 对 废 碱 液 的 处 理 是 在 常 温 、 常 压 下 进 行 ,且 生 物 处理 方 法 成 本 低 、 操 作 安 全 ,该 方 法 为 石 油 化 工 废 碱 液的 治 理 提 供 了 一 种 新 的 工 艺 选 择 。3   废 碱 液 处 理 技 术 比 较石 油 化 工 废 碱 液 主 要 处 理 技 术 作 用 原 理 、 优 点和 缺 点 等 比 较 见 表 2。·03· 现 代 化 工 第 29 卷 第 6 期© 1994   石 油 化 工 废 碱 液 处 理 技 术 比 较方 法 作 用 原 理 优 点 缺 点中 和 法   酸 碱 中 和 ,常 采 用 硫 酸 和 和 ,产 生 的 体 送 火 炬 燃 烧 ,中 和 后 的 废 水 限 流 排 入 污 水 处 理 场 处 理 后 排 放操 作 简 单 ,成 本 较 低   水 质 波 动 大 ,加 酸 量 难 控 制 ;存 在 酸 碱 腐 蚀 问 题 ;对 污 水 处 理场 运 行 造 成 严 重 冲 击焚 烧 法   高 温( ≤ 950 ℃ )和 常 压 下 焚 烧 ,硫 化 物 氧 化 生 成 硫 酸 盐 ,有 机 物 生成 成 简 单 ,且 可 满 足达 标 排 放 要 求能 耗 大 ,操 作 成 本 高 ,可 产 生二 次 污 染湿 式 空 气氧 化 法在 高 温 (150~ 350 ℃ )和 高 压 (015~ 2010 下 ,以 空 气 中 的 氧 气为 氧 化 剂 ,在 液 相 中 将 硫 化 物 和 有 机 物 氧 化 为 硫 酸 盐 、 水 或 小分 子 有 机 物 的 化 学 过 程处 理 效 率 高 ,氧 化 彻底 ,无 二 次 污 染 问 题对 设 备 的 要 求 较 高 (耐 高 温 、高 压 和 防 腐 ) ,投 资 较 大 ,能 耗较 大生 物 处 理 法   微 生 物 新 陈 代 谢 作 用 ,将 硫 化 物 和 酚 类 等 污 染 物 转 化 为 无 害 物 质的 过 程操 作 简 单 ,常 温 常 压 ,投 资 少 ,成 本 低无 法 保 证 一 次 性 达 标 ,且 盐 度和 污 染 物 浓 度 对 微 生 物 有 影 响4   结 语石 油 化 工 生 产 过 程 产 生 的 废 碱 液 ,由 于 其 污 染物 浓 度 高 、 危 害 大 ,必 须 进 行 预 处 理 ,以 保 证 污 水 处理 厂 的 正 常 运 行 和 最 终 处 理 出 水 达 到 国 家 规 定 的 排放 标 准 ,达 到 治 理 污 染 、 保 护 环 境 的 目 的 。 对 于 石 油化 工 废 碱 液 的 处 理 ,要 针 对 实 际 情 况 选 择 不 同 的 处理 技 术 。 焚 烧 法 和 湿 式 空 气 氧 化 法 具 有 处 理 效 率高 ,氧 化 彻 底 等 优 点 ,已 得 到 广 泛 应 用 。 生 物 处 理 法是 一 种 新 型 的 废 碱 液 处 理 方 法 ,具 有 操 作 安 全 、 成 本低 等 优 点 ,有 广 阔 的 应 用 前 景 ,越 来 越 引 起 研 究 人 员的 重 视 。参 考 文 献[1 ] 王 国 远 ,唐 晓 东 ,高 久 生 . 炼 油 废 碱 液 的 综 合 利 用 研 究 [J ] . 石 油与 天 然 气 化 工 ,2001 ,30 (4) :209 - 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