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GM3测试矿物的方法、技术简介_图文

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地质 储层 沉积 地化 层序地层
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第三章 矿物测试的方法、技术简介 现代测试技术在地学领域中的作用: 探知岩石矿物成分和结构的主要方法。 揭示地质演化过程的主要手段。 分析技术是地球科学发展的主要动力之一。 一、矿物测试方法和技术的分类: 形貌分析方法 成分、同位素比值测试方法 结构分析方法 物性分析方法 现代测试分析技术的特点及新进展 最新进展: 1、分析速度超速化 2、分析试样超微量、超微区化 (微区原位测试 ) 3、分析仪器的超小型化 4、多项指标的联测,联用分析技术已成为当前仪器分析的重要发展方向。如用 锆石 Hf 同位素的联测 • 注意: • 联测通常比较经济、快捷, 但是一般年龄和同位素联测的数据精确度和准确度都不如分开测的好。 (一) 矿物形貌分析方法 晶体形貌学 ( 研究晶体微形貌和生长机制的学科。 手段: 现代光学显微镜(双目镜、相衬显微镜、微分干涉显微镜和干涉测量)、扫描电子显微镜、扫描探针(如原子力显微镜)等。 1、相衬显微镜:也称位相差显微镜( 将物体使入射光的位相差转变为振幅(强度)差,使人眼能辨认出位相差所反映的 物体表面(反射)或内部(透射)的结构细节 。 应用范围: 1) 透射型相衬显微镜 :晶体内部光学非均质性、测定薄片的厚度、光性均质体的光面斑痕、晶体中的裂痕、不透明矿物体复制膜的凹凸。 2) 反射型相衬显微镜 : 晶体生长的表面现象、观察解理面和断裂面、晶粒界线、薄片的表面形态、测量极浅的蚀坑、检测抛光面的斑痕等。 相衬显微镜照片 相衬显微镜 2、微分干涉显微镜 (也称为干涉反差显微镜 ( 是一种普通偏光显微镜与能产生 2种偏光干涉形成色差的偏光切变干涉计的联合装置。 将光的 位相差 转变为光的 波长差 ,并利用 光的干涉 作用形成 颜色反差 ,也可表现晶体表面的 细微构造 。 图象适于作定量测定, 能清晰体现表面起伏和微小折射率变化的立体形态 。 3、 • 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的 高能电子束 在试样上扫描, 激发出各种物理信息 。通过对这些信息的 接收 、 放大和显示成像 ,获得测试试样 表面形貌的观察 。 • 当一束极细的高能入射电子轰击扫描样品表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征 射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时可产生电子 格振动(声子 )、电子振荡(等离子体)。 • 扫描电镜成像主要是利用 样品表面 的 微区特征 ,如形貌、原子序数、化学成分、晶体结构或位向等差异 ,在 电子束 作用下产生 不同强度 的 物理信号 ,使阴极射线管荧光屏上不同的区域呈现出 不同的亮度,从而获得具有 一定衬度的图像 ,常用的包括主要由 二次电子 (号所形成的 形貌衬度像 和由 背散射电子 (号所形成的原子序数衬度像。其分辨率高( 3~ 6高达 2放大倍数为 10倍~ 30万倍 。 • 扫描电镜的优点 : • ①有较高的放大倍数, 20 • ②有很大的景深, 视野大 ,成像富有 立体感 ,可直接观察各种试样 凹凸不平表面的细微结构 ,如微古生物的和细小晶体的形貌、矿物的断口、晶面的生长纹和阶梯等观察及显微分析等。 • ③试样制备简单。 样品可以是 光片 、不加盖玻璃的 薄片 、 粉末颗粒 或 手标本 。 牙形石扫描电镜 1、二次电子像( : 二次电子:被入射电子轰击出的试样原子核外电子。 二次电子对试样表面状态非常敏感, 能有效地显示 试样表面的微观形貌 。 岩石薄片的 、背散射电子像( 背散射电子 :被固体试样原子反射回来的一部分入射电子,也称为反射电子或初次背散射电子。 由于试样 表面 物质 原子序数 (或 化学成分 ) 差别 而形成的 衬度 。 采用背散射 电子信号分离观察的方法 ,可分别得到只反映 表面形貌 的 形貌像 和只 反映成分分布的成分像 。 • 锆石的 of a h/U 独居石因其含有较高含量的 U 极荧光照相(果不佳,通常用 3、 ( 1)阴极发光照相( 称 加载有阴极荧光谱仪的 • ( 2)加载有 背散射电子衍射仪( 的扫描电子显微镜,当电子束大角度掠射样品时,入射电子受到样品晶格散射,产生的背散射电子有晶格通道效应,可以获得 • 利用 以自动快捷地获得 矿物取向数据 ,由此可 统计矿物的优选方位 、 绘制组构图或极图 ,以确定岩石的 流变机制 和 运动学方向 ,是研究 岩石变形机制 与 岩石圈流变学 不可或缺的技术手段。 • 区尺度上进行研究,可直观准确地测量矿物相间的 取向关系 或 同种矿物的晶面夹角 , 快速地标定晶体的晶面符号 , 确定矿物的晶系、晶带和晶胞参数 , 统计和测定已知矿物的晶格方位 。 • ( 3)扫描电子显微镜加载 能对一些细小矿物如伊利石、蒙脱石、绿泥石等黏土矿物(b/u/ b/ be in r f • is to it is to –Pb r, Nd f • 2、 次离子质谱) 平衡 350000年锆石年龄测定的主要方法。 •20000元 / 24小时 • 3、 称 : • 在目前世界上的微区原位测年技术中 , 确度最高的微区原位测年方法,其灵敏度高、空间分辨率较高(对 U、 μm),对样品破坏小(束斑直径 10- 50μm,剥蚀深度 <5μm)。 • 但仪器成本高,测试费用昂贵,测试时间略长(约 20分钟测定一个点) ,对样品的制备要求较高 . • 20000元 / 24小时 约 60• 4、矿物微区原位年代学研究: • 过去含 该技术是目前 度最高的技术,但它遇到的最大问题是,当测定的对象为内部结构复杂的、包含有多个年龄域的矿物时,所得到的数据往往是无地质意义的混合年龄。 • 180030 近十年来,得益于微区原位测年技术的快速发展,副矿物的年代学研究取得了巨大的进展,颗粒副矿物的微区原位放射性同位素比值测定定年及化学定年成为地质学中的热点问题。 • 用于矿物微区原位测年的同位素体系: ( 1)富 U、 锆石 、 独居石 等) ( 2) 时线定年( 石榴石 、 磷灰石 )、 石榴石 、 斜方辉石 、 单斜辉石 、 斜长石 和 磷酸盐 )、斜长石 目前能够直接测定金属矿床矿化年龄的唯一成熟方法;测定对象:辉钼矿、磁黄铁矿、黄铁矿 等 ) • 目前已经发展起来的微区原位测年方法有同位素微区 原位测年方法和 化学微区 原位测年方法。 • 同位素微区 原位测年方法: 离子探针( 激光探针 技术 ( • 微区化学 测年方法:电子探针、质子探针、 • 注意: • 在利用微区原位测试技术进行年代学研究的过程中,为了解年龄数据是否具有实际地质意义 , 必须在微区测年之前使用 激光拉曼光谱 ( 简称 阴极发光 (简称 和 背散射电子图像(简称 等技术对研究的对象(如锆石、独居石、磷钇矿等)的 晶体化学 和 内部结构 进行深入的研究。 锆石的 • 激光探针技术 ( : • 在原位测定含 U、 一定的条件下可获得与 且经济、快速(每个分析点 <4分钟); • 待测样品既可以先用环氧树脂固定、包埋再抛光制成 靶 , 也可以直接在电子探针片内 进行分析,这样保留了岩石的原始结构关系,便于实现 原地原位分析 。 • 缺点是由于 U、 激光打点取样过程中, 致U/ U/,在 年轻锆石 的 年中 , 常常因 U / 能准确测定 。 • 与 对样品破坏大 (分析束斑大小一般为 30蚀深度为 10 不适于晶域结构复杂的单晶 。 • 电子探针化学等时线年龄方法 (称 : • 建立于 20世纪九十年代,可测定矿物的 空间分辨率高达 1~ 5μm,可进行年龄填图,因而近年来备受青睐 ,在锆石和独居石、磷钇矿、斜锆石等富 于其 极高的空间分辨率 因而被广泛用于 记录了多期地质事件的结构复杂的矿物的年龄测定 。适合于解决单个矿物中存在的多期地质事件 ,对应于不同年龄的微区 , 同时通过背散射电子图像可有效地避开表层及裂缝等丢失铅的区域。 • 但这项技术遇到的问题是,对 100× 10,导致 测年精度低 ,通常 只能对年龄大于 100 000锆石进行测年分析 , 且年龄越小 , 分析误差越大。 • 质子探针 (称 • 是继电子探针之后发展起来的一种新的微束分析技术,近年来被用于测定了 独居石的 分析原理与电子探针相似。对 00 • 称 • 是近几年逐步改进的测年技术之一,在测定 年轻独居石 年龄方面具有较大的优势。在分析束斑为 40用单频 X-射线的条件下, 0× 10对年龄为几十百万年甚至是 15获得与 在相同的空间分辨率的情况下 。 • 由于 此 不适于分析内部具有不均一年龄分区的粒度小的独居石 。 • 激光探针技术、微区化学测年技术 二者与 离子探针 相比的优点是 可以直接在岩石探针片上 进行测定, 不破坏样品的原始结构关系 , 样品制备方便 ,年龄数据具有更为明确的地质意义, 成本较低,分析快速 ,其中以微区化学测年技术的价格最低廉。 • 但 致测出的年龄数据精度比同位素测年的数据低一个数量级,一般与同位素年龄相差 20且由于化学定年不需进行普通铅的校正,导致 容易过高估计年轻独居石、锆石等矿物的年龄 。 • 副矿物 位素测年法测定一个样品可以同时获得206238、 207235、 20706个或四个(测定0832龄,便于相互验证和数据处理,而微区化学测年法不能判断体系的封闭性以及估计平行的 • 尽管微区原位测试技术给出了重要的、空间上可分辨的年龄信息,但在精度、准确度方面仍无法挑战传统的 同位素稀释热电质谱技术 ( 在副矿物不存在继承性的情况下, • 5、矿物微区同位素比值的地球化学示踪 探讨岩石成因和壳幔演化最重要的示踪手段。 目前广泛采用的 岩粉末样品经过溶解后进行离子分离等纯化处理之后,再进行测试,得到的是不同组成部分的 平均值 。 • 问世 , 使得单矿物 同位素原位微区分析成为可能。但目前微区原位 • 微区放射性同位素比值的同位素示踪: • 同位素 • 微区稳定同位素比值的同位素示踪: • C O S H • 近年来,随着微区原位测试技术的发展,对某些矿物进行微区原位(甚至是原地原位分析)成为地学研究的一个热点和获取系统而丰富、详细地质信息的重要手段。 • 由于地质过程本身的复杂性 , 天然矿物内部同位素组成的变化是反演和示踪地质过程和岩浆源区特征的重要手段 。 • 长石的 位素: • 斜长石是基性到酸性岩石中普遍存在的主要造岩矿物 , 形成的温压条件很宽 ; 斜长石 对于熔体的成分变化比较敏感 , 而且经常存在容易分辨的熔蚀边 , 单颗粒内部主量元素、微量元素和同位素的变化为研究岩浆作用提供了大量信息。 • 斜长石中的 素丰度高 , 原位分析具有足够 高的分析精度 , 值 U、 适合于原位微区 此外,目前已经发展起来并得到较广泛应用的矿物微区原位同位素研究的有: 石(示踪)、石榴石(等时线)、磷灰石(等时线) 子探针测):锆石、石英等 磷灰石的 • 磷灰石是岩石中常见的另外一种副矿物 , 广泛存在于花岗岩类岩石之中 , 富含 适合于微区原位分析。 • 目前原位微区 位素分析方法只有 3 种 : • 二次离子探针 ( 、多接收等离子体质谱仪( 、微钻 ( 取样与热电离质谱 ( T 相结合。 • 榍石的 位素 • 在风化作用过程中 , 花岗岩的 N d 比值一般会发生不同程度的变化 , 而磷灰石、榍石抗风化作用较强 , 它们的微区原位 位素基本代表了磷灰石、榍石结晶时花岗质岩浆的 位素组成。 • 此外 , 单矿物的原位微区 位素分析比全岩率高。因此 , 磷灰石、榍石 的原位微区 位素可能是将来花岗岩研究中有效的示踪手段之一。 • ( 四 ) 矿物晶体结构分析方法 • 此类方法 一般 不破坏样品 。 分析结果 : 各种 谱图 。 用于 研究 物质的 晶体结构 、 分子结构 、 原子中电子状态 的精细结构 。 如 红外吸收光谱 激光拉曼光谱 ( 穆斯堡尔谱 … • 1、粉晶 X‘ 1895年 德国 伦琴 ( 发现 命名 伦琴射线 ;  1912年 德国 劳厄 ( 发现 射现象 ;  1912年英国布拉格父子 (证明 衍射定律 波长介于γ射线和紫外线之间 , 为 在对晶体进行分析时 , 采用的 3 1 以 射线衍射分析; 2 以被照元素产生特征 射线荧光分析; 3 以被照元素对 射线透视分析 。 不同的矿物之间晶体结构必然存在差异 , 那么它们的 而同一种矿物的晶体结构肯定相同 , 它们的 当含有各种结晶态时 , 各种花样同时出现 , 只机械叠加 , 不会互相干扰; 各种结晶态的衍射线强度取决于它在试样中的相对含量 。 测定各种结晶态的衍射线的强度比可推算出它们的相对含量 —— 定量物相分析的理论依据 。 • 衍射峰的 位置 ——鉴定物相 • 衍射峰的 强度 ——物相含量 • 背景突起 ——非晶质物质含量 • 衍射峰的 宽度 ——晶粒粒径 矿物相对含量测定的原理 混合物中某一种物相 与该物相的衍射峰的强度成正比。含量越高,衍射强度越强。 ( 1) 矿物 ( 物相 ) 鉴定 , 可以是针对单一的矿物相 ,也可以进行混合物相的鉴定 。 一般来说混合物相中某一物相的含量在 1~ 2% 以上 , 就可以鉴定出来 。对细分散矿物 , 如粘土矿物 、 火山岩中的隐晶质矿物 、 地表的土壤和海洋中的现代沉积物中细分散状矿物 , 用 并成为衍射分析的特长 。 ( 2) 矿物的类质同象研究 , 通过矿物 晶胞参数的精测和某些衍射峰的测量 , 可以 计算 出很多矿物的 组分 , 如长石 、 橄榄石 、 尖晶石等矿物的 种属 , 它与电子探针等微区成份分析不同之处在于得到的是某种矿物的 总体成份参数 , 而不是个别区域内的成份数据 。 ( 3) 同质多象变体的研究 。 如二氧化硅在不同温度和压力的条件下可形成 α-石英 、 β-石英 、 鳞石英 、 方英石 、 柯石英 、 斯石英等等 , 用 ( 4)矿物(物质)结构中 有序和无序结构 的测定和研究。矿物结构中原子分布的有序无序问题是矿物学重要的研究内容,主要包括类质同象替代物的有序无序分布,缺席构造的有序无序,以及结构有序化造成的超结构和矿物结构参数的变化等。 ( 5) 研究矿物的 连生关系 , 包括双晶 、 平行连生 、 交生 、 浮生等 。 ( 6) 纳米 粒大小的测定 。 ( 7) 结晶度的测定 。 测量结晶度就是要知道晶相占整个物相的量值 ,可以用衍射曲线的积分面积来实现 。 ( 8) 研究相图 。 每一物相均有其独特的一套衍射图谱 , 而且该谱线不受任何其他共存物相的影响 , 从而即可以根据每一相衍射图谱的变化规律建立起相应的相图 。 ( 9) 物相定量分析 , 比如粘土矿物的定量分析 ,高铝矿物的定量分析 , 沸石类矿物的定量分析等 。 ( 10) 测定其晶胞参数 。 通过测定一些矿物的晶胞参数 , 根据矿物晶胞参数与形成温压条件的关系 , 从而推测晶体生成时的温度和压力 。 如闪锌矿中 , 一般含类质同像组分 晶胞参数 在一定温度下 , 成矿压力越高 , 闪锌矿中 2、拉曼光谱仪器简介 是一种分子的联合光散射现象 , 也即 分子的一种振动光谱 1928年由印度物理学家 通过物质时 , 在其散射光中有部分 弱光的频率 发生了变化称 “ 拉曼效应 ” 。 • 激光拉曼光谱 ( • 目前的激光拉曼分子微探针可将激光聚焦在 1µm 2极小区域 , 进行分子成分分析 • 能够提供晶体振动性质的结构信息 , 对同质多像矿物相内部结构对称性的微小变化和结晶有序度非常灵敏 , 是研究 微观结构变化 等经典晶体化学问题的有效方法之一。 • 分析 拉曼谱线特征谱峰的强度 、 形状和数目以及位移 , 能够得到精细结构的准确信息 。既选取有研究意义的微米 —亚微米级区域用激光拉曼光谱直接在 两面磨光的薄片 中迅速测得空间分辨率高的拉曼光谱图 , 也可以在 普通岩石薄片 之下的内部区域选点聚焦分析 ,具有一定的深度分辨率 , 可以实现微区 (几个微米 )的原位无损观察分析。 激光拉曼光谱学的地学应用概述: • 国内外已将拉曼谱学广泛应用于 物理 、化学 、 生物 、 地质 、 医学 、 石油 、 高新材料和环境 • 是一种 非破坏性原地微区分析技术( ( 1) 可对微米大小的单晶或粉末获得拉曼谱 , 使分子振动谱分析技术进入微量 、微粒 、 微观的微束分析领域 *可提供矿物中分子基团结构单元及配位体对称性信息 *对矿物中离子的 有序 缺陷等精细结构反映灵敏 • 对锆石的拉曼光谱进行详细的研究后发现 , 结晶完好的锆石具有尖锐而显著的特征峰 , 随着蜕晶化程度的增强 , 锆石的 特征峰有向低波数位移、峰形变钝、半高宽加大的趋势 。半高宽可从结晶完好的 4~ 10 1增至严重蜕晶化的 30 1以上 , 得到的年龄精度也会相应下降。 • 锆石的硅氧四面体非对称伸缩的拉曼特征峰 (1 000, 350~ 430 1 )可以 反映锆石的蜕晶化程度 。 • 因此 , 锆石的显微拉曼光谱研究既可为 选取适于定年的锆石域 提供依据 , 也可为不同微区年龄数据的解释提供帮助。 ( 2) 对岩石中微小标型矿物鉴定成为现实 。如对高压变质岩中的柯石英 、 金刚石 、文石的鉴定 。 分子配位体受压变化特征及键长 、 键角的改变得到确定的反映 。 ( 3) 研究矿物在 气相 、 液相 、 固相包裹体 是迄今唯一一种对单个包裹体 非破坏性测定 的方法 。 *特别 对含有机质包裹体和烃类有机包裹体的鉴定提供可靠测试手段 。 *对当今地学前沿流体地质学的发展有极大促进 。 ( 4)对宝玉石鉴定具很大的权威性 * 准确鉴定、快速、无损伤 * 区分人工合成和经人为处理的宝玉石与天然宝玉石 识别真假宝玉石能力在各类谱学仪器中首屈一指 • 3、红外吸收光谱 ( 称 • 测谱迅速,数据可靠,特征性强。傅立叶变换红外光谱仪具有很高的分辨率和灵敏度以及很快的扫描速度。样品不受物理状态限制,可以使 气态、液态、结晶质、非晶质或者有机化合物 。干燥固体样品一般只需 1~ 2求研磨成 2 • 子结构和成分研究 。 适于研究不同原子的极性键,可精确测定 分子的键长、键角、偶极矩等参数 ; 推断矿物的结构,鉴定物相 ;对研究矿物中 水的存在形式、络阴离子、类质同像混入物的细微变化、有序-无序及相变 等十分有效。 可对混入物中各组分的含量进行定量分析。 • 4、 穆斯堡尔谱 ( 称 • 分析准确、灵敏、快速,解谱较为容易。 • 719位态、自旋态、键性、磁性状态、占位情况及物质结构的有序-无序和相变等,也可用于物相鉴定和快速成分分析。 • 5、热分析( • 系根据矿物在加热过程中所发生的热效益或质量变化等特征来鉴定和研究矿物。广泛采用的有差热分析和热重分析。 • A、差热分析( 称 • 是测定矿物在矿物在 连续加热过程的吸热 (脱水、分解、晶格的破坏和类质同像转变等) 和放热 (氧化、结晶等) 效应,以研究矿物的结构和成分变化。 用于 了解水的存在形式,研究物质的内部结构和结晶度 , 研究类质同像混入物及其含量,可进行物相的鉴定及其定量分析。尤其对粘土、氢氧化物和其它含水矿物及碳酸盐类矿物的研究最为有效。 • B、热重分析( • 是测定矿物在 加热过程中质量的变化 。热重曲线的形式取决于 水在矿物中的存在形式和晶体结构中的位置 。 并 可测定其含水量 。 • 品量一般需要 2~ 5 g,且破坏样品。 小 结 科学工作者必须掌握相应的现代分析手段,全面发展,才能成功发展。 现代科学技术的发展要求我们从事科学研究的工作者跟上时代的步伐,尽可能多的了解和掌握现代测试分析技术,为科研工作服务。 任何一种分析仪器,只有当其满足分析对象的具体需要时,才可能得到有效的应用;同时,人们在选择分析手段时,是否熟悉某种技术,也必然是首选条件之一。 在现实中,往往出现分析工作者因不熟悉仪器而产生方法上的错误,而仪器工作者因不了解使用者的思路和要求,而造成解释上的谬误。  因此,不能在自己本专业闭关自守,应互相学习、渗透,掌握相应的现代分析方法,跟上时代的步伐。
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