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赵志丹岩石地球化学2-分类测试评价

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志丹 岩石 地球化学 分类 测试 评价
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第一节、岩石地球化学数据分类(常量 , 微量 , 同位素 )第二节、常用测试方法介绍(常量 ,微量 ,同位素 )第三节、测试数据质量控制与评价第二章、岩石地球化学数据分类、测试方法与质量评价常用元素的分类(按照含量和放射性特征)主量元素( 石中占绝对多含量的, >量元素 (痕量元素, 石中含量 500 ºC,才逸出吸附水 ——矿物裂隙和缺陷中水,不进入晶格,不写入矿物的化学式, T>100 ºC,可以逸出。进行主量元素分析时,用 烘干样品,之后进行灼烧,到 T>1000 ºC,再称重。胶体水为特殊的吸附水,需写入化学式。回顾:矿物中水的赋存状态一、主量元素4. 烧失量与烧增量岩石样品 (称重= —灼烧到 1100 ºC (再称重 现 2种情况:烧增量, on —可以给出 —统一用 再仔细区分4 2 量元素5. 岩浆岩的主量元素变化,矿物与主量元素的对应关系各类岩浆岩中主要造岩矿物种类的变化规律6. 主量元素分析方法(1) 湿化学法(2) 见后边仪器分析方法部分 )第一节、岩石地球化学数据分类(常量 , 微量 , 同位素 )第二节、常用测试方法介绍(常量 ,微量 ,同位素 )第三节、测试数据质量控制与评价第二章、岩石地球化学数据分类、测试方法与质量评价元素命名来历 :93 7 06 . 1912 . 0个元素(1912. 1912 of of 0th he 239 in 06, 97号, 个同位素,发现于 1949年,由 . T. 1951年诺贝尔化学奖) , S. G. 个人发现 , 他们用 发现于 B G 958年才分离得到。化学元素: 95号,符号 现于 1944年,由 G T R A L O 个人发现 , 他们用中子轰击 产生 衰变之后变为 果中国人发现一个新的元素,一定命名为: 符号 2001 - . 2000 - . 1997 – 1986 - . 964 - . 1960 - . or no C 994 - . 1983 - 1980 - 1968 - 1961 - 1959 - 1959 - . 1951 - . 1951 - . 1949 - . 1946 - . 1946 - . 1939 - . 贝尔获奖者:在 0位,另外校友 24位997 于 1948年。 1976年获伯克利加州大学博士学位 。 1978年至 1987年在贝尔实验室任研究员。 1987年以后在斯坦福大学任教授。著名实验及理论物理学家。多年从事量子光学的研究工作,由于开创和发展了用激光冷却和捕陷原子的方法,与 C. 997年诺贝尔物理学奖 。李远哲( 936年生于台湾新竹。 1959年毕业于台湾大学,1961年获得新竹清华大学硕士学位, 1965年获得美国加州大学伯克利分校博士学位。此后在加州大学伯克利分校 、哈佛大学、芝加哥大学做研究工作, 1974年成为加州大学伯克利分校教授。著名实验及理论化学家。他利用交叉分子束装置研究了许多化学反应以及光化学过程的动力学。由于他 "对于了解化学基本过程的动力学贡献 ",他和 . . 986年诺贝尔化学奖 。丘成桐( 949年生于广东蕉岭。 1973年毕业于香港中文大学, 1975年获美国加州大学伯克利分校数学博士学位 。 1978年起任斯坦福大学讲座教授,现任哈佛大学讲座教授 。清华大学名誉教授。世界著名数学家。他借用物理观念,结合拓朴学和超弦理论两种不同的研究方法,解决了数学领域中许多悬而未决的问题,对几何、代数、拓扑等多方面的数学研究产生了重大影响。 1982年获得 “ 菲尔兹奖 ” (被称为数学界的诺贝尔奖 ") ,是获得这个奖项的第一位华裔数学家。南开大学和美国加州大学伯克利分校教授陈省身( 935年 7月出生于湖北省武汉市,1955年毕业于台湾大学, 1957年获美国路易威尔大学机械工程硕士学位, 1959年获普林斯顿大学机械工程博士学位, 1966年以来,历任美国伯克里加州大学机械系助理教授、副教授、教授、系主任、副校长、执行副校长。1990年 7月到 1997年 7月出任校长,是全美著名学府中首位亚裔校长。田长霖 ——华裔校长1990石地球化学数据分类(常量 , 微量 , 同位素 )第二节、常用测试方法介绍(常量 ,微量 ,同位素 )第三节、测试数据质量控制与评价第二章、岩石地球化学数据分类、测试方法与质量评价常用元素的分类(按照含量和放射性特征)1. 主量元素(常量元素、主要元素 , 石中占绝对多含量的, >. 微量元素 (痕量元素, 石中含量 >1, 优先进入矿物相,或残留相例如: V, ——. 微量元素 (痕量元素, 石中含量 <,用 g/g, 10- 6), ng/g, 10- 9)表示,3. 放射性同位素 (. 稳定同位素( 凡是原子可以稳定存在时间大于 1017年的就称为稳定同位素,反之就是放射性同位素 )A. 原子( 原子核+核外电子例如: 核素 (— 是由一定数量的质子( Z, 中子( N, 成的 原子核 。例如核素 16个质子+ 8个中子,即 16个核子的氧原子核。C. 核素具有质量、电荷、能量、放射性、丰度五种主要性质。丰度举例:见下页D. 元素 (— 具有相同质子数的核素称为元素,就是元素周期表中列出的元素。关于同位素的基本知识( 1)同位素丰度举例E. 同位素 (— 是具有相同质子数和不同中子数的一组核素。由于核素具有相同的质子数,它们属于同一元素,具有相同的核外电子排布结构和非常相似的化学性质,但由于中子数不同因而质量数不同。F. 同一元素的不同核素在周期表上占据相同的位置,这也就是同位素命名的基础。G. 同位素标记 —— (上标的)质量数+元素符号。例如:一个元素常有多个同位素组成,如氧有三种稳定同位素,它们的中子数( N)分别为 8、 9、 10,因而原子的质量数( A)分别为16、 17、 18,各同位素标记为 16O、 17O、 18O,其它同位素均采用这种表示方法。关于同位素的基本知识( 2)H. 自然界的同位素按其原子核的稳定性可以分为放射性同位素和稳定同位素两大类。I. 放射性同位素 ——原子核是不稳定的,它们以一定方式自发地衰变成其它核素的同位素。例如:87 87 a (衰变常数 l = x 1047143+E J. 稳定同位素的原子核是稳定的,或者其原子核的变化不能被觉察。K. 目前认为,凡原子能稳定存在的时间大于 1017年的就称为稳定同位素,反之则称放射性同位素。关于同位素的基本知识( 3)L. 严格说来,自然界中可能不存在完全稳定的同位素。M. 目前已发现的 天然同位素约有 340种 ,其中放射性同位素有 67种(人工合成的放射性同位素已达 1200多种),稳定同位素 274种(其中一部分具有弱放射性)。N. 这两类同位素在原子序数和质量数上具有明显的区别:凡是原子序数大于 83,质量数大于 209的同位素都是放射性同位素;在原子序数小于 83、质量数小于 209的同位素中,除 14C、 40K、 87余都是稳定同位素。关于同位素的基本知识( 4)3. 放射性同位素 (用同位素衰变体系衰变反应 衰变形式 λ (1 0 2(1 09a) 资料来源238U→206 、 β 、 γ 0 . 1 5 5 1 2 5 4 . 4 6 8 R . H . i g e r 和 E . J a g e r , 1977235U→207 、 β 、 γ 0 . 9 8 4 8 5 0 . 7 0 3 8 1 R . H . i g e r 和 E . J a g e r , 1977232T h →208 、 β 、 γ 0 . 0 4 9 7 4 5 1 4 . 0 1 R . H . i g e r 和 E . J a g e r , 197740K→40 0 . 4 9 6 2 1 . 3 1 R . H . i g e r 和 E . J a g e r , 197740K→40Ar 0 5 8 1 1 . 3 1 R . H . i g e r 和 E . J a g e r , 197787R b →87 0 . 0 1 4 2 4 8 . 9 R . H . i g e r 和 E . J a g e r , 1977147S m →143 0 . 0 0 6 5 4 106 G . W . L u g m a i r 和 K . Ma r 1978187R e →187 0 . 0 1 5 2 J . M . L u c k 和 C . J . A l l e g r e , 1 9 8 3176L u →176 0 . 0 1 9 4 P. J . Pa tc h e , 198114C→14N β 1 . 2 1 。 10 o d w i n , 1962轻稳定同位素 —— C、 H、 O、 S,① 原子量小,同一元素的各同位素间的相对质量差异较大;② 同位素组成变化的主要原因是同位素分馏作用所造成的,其反应是可逆的。 —— 与环境条件有关,可以指示温度等。4. 稳定同位素( 稳定同位素 ——C、 H、 O、 S,重稳定同位素 ——20620720887143— 20620720887143原子量大,同一元素各同位素间的相对质量差异小( ,环境的物理和化学条件的变化通常不导致重稳定同位素组成改变;② 同位素组成的变化主要是由放射性同位素衰变造成的。这种变化在地球历史的演变中是单方向进行的、不可逆的 。例如,放射成因稳定同位素 20620720887143235U、 23287147而地质体中铅、锶、铷的同位素组成常受地质体年龄的大小及其中放射性母体同位素丰度的制约。 —— 这种组成变化常常用来研究地球、地质体的演化和成岩成矿作用等,是一个极为重要的地球化学参数和示踪剂。4. 稳定同位素( 前为第 2次课, 20070309晚上第一节、岩石地球化学数据分类(常量 , 微量 , 同位素 )第二节、常用测试方法介绍(常量 ,微量 ,同位素 )第三节、测试数据质量控制与评价第二章、岩石地球化学数据分类、测试方法与质量评价分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学。分析化学=化学分析+仪器分析化学分析 ——又称为“湿化学法分析”,包括重量法、容量法和比色法。依据 ——化学反应,溶液理论仪器分析 ——强调使用各种分析仪器依据 ——物质的物理和物理化学性质发展的基础 ——物理学,光学,电子学,机械和计算机科学等现代科学综合发展第二节、测试方法和相关知识一、分析化学方法的分类二、仪器分析方法分类和基本原理分类 基本原理 分析方法1 . 光学分析法主要是光谱法, 原子吸收光谱法, X 射线荧光光谱法, 等2 . 电化学分析法根据物质在溶液中电化学性质及其变化建立的分析方法电导分析法, 电位分析法, 等3 . 分离分析法质谱法是将待测物质置于离子源中被电离而形成带电离子, 让离子加速并通过磁场或者电场后, 离子将按照质荷比( m / z ) 大小而被分离, 形成质谱图, 依据质谱线的相对强度而建立的分析方法, 电泳法, 色谱分析二、仪器分析方法分类和基本原理分类 基本原理 分析方法1 . 光学分析法主要是光谱法, 原子吸收光谱法, X 射线荧光光谱法, 等2 . 电化学分析法根据物质在溶液中电化学性质及其变化建立的分析方法电导分析法, 电位分析法, 等3 . 分离分析法质谱法是将待测物质置于离子源中被电离而形成带电离子, 让离子加速并通过磁场或者电场后, 离子将按照质荷比( m / z ) 大小而被分离, 形成质谱图, 依据质谱线的相对强度而建立的分析方法, 电泳法, 色谱分析三、地球化学样品分析的主要方法主要是各种仪器分析方法干法分析 发射光谱分析 ( E S ) X 射线荧光光谱分析 ( X R F ) 电子探针分析( E P M A ) 中子活化分析 ( N A ) 等 湿法分析 I C P 等离子光谱分析 ( I C P - E S ) I C P 等离子质谱分析 ( I C P - M S ) 质谱分析 ( M S ) 等原子吸收光谱分析 ( A A S ) 无火焰原子吸收光谱分析 ( A A N ) 原子荧光光谱分析 ( A F S ) 离子选择性电极分析 ( I S E )极谱分析 ( P O L )气相色谱分析 ( G C )离子色谱分析 ( I C )三、地球化学样品分析的主要方法主要是各种仪器分析方法干法分析 发射光谱分析 ( E S ) X 射线荧光光谱分析 ( X R F ) 电子探针分析( E P M A ) 中子活化分析 ( N A ) 等 湿法分析 I C P 等离子光谱分析 ( I C P - E S ) I C P 等离子质谱分析 ( I C P - M S ) 质谱分析 ( M S ) 等原子吸收光谱分析 ( A A S ) 无火焰原子吸收光谱分析 ( A A N ) 原子荧光光谱分析 ( A F S ) 离子选择性电极分析 ( I S E )极谱分析 ( P O L )气相色谱分析 ( G C )离子色谱分析 ( I C )常量+微量元素微量元素+同位素同位素矿物元素分析归纳目前岩石地球化学数据测试的主要方法:1. 主量元素 ——2. 微量元素 ——. 同位素 ——质谱法, 矿物化学成分 ——电子探针分析X-射线荧光光谱分析、地球化学样品分析主要方法简介第 是二次发光 ,分为 2种 ,一种是 原子荧光分析 (基于原子外层电子能级跃迁 )和 析 (基于原子内层电子能级跃迁 )发生散射和吸收现象, 收 射线 初级 —照射物质的 射线 ——物质吸收 射线,又称 荧光 . 荧光 射线的元素的原子内层结构,且强度与元素的含量有关。 若确定次级 可以进行元素定量分析 。此为 射线 荧光 80多种 ,由原子序数 Z=5的硼至Z=可以同时测定样品中的常量元素 (含量 0.%一 100%)和微量元素 (n%一n× 1Og/g)。 常量元素测定精密度可达 1%, 痕量元素测定精密度为 10一 30%, 可以满足地球物质成分分析要求 。4. 谱干扰较少,其它仪器方法难以测定的元素如稀土元素 a,f,a,等,样品无需化学处理,可节省时间,减少消耗、避免环境污染。块状样品、粉末或液体样都可以送人仪器测定。6. 分析效率高,试样送人仪器后,数分钟内可打印出几十种元素定量分析结果。无大量其它化学试剂消耗。7. 样品测试后外观 、 性质 、 成分 、 重量无任何变化 , 并可反复测定 , 可用于珍贵文物无损分析 。8. 自动化程度很高 ,价格昂贵 。9. n~ n× g/g。800 系列 ) 送样要求 —— 小于 200目粉末试样 5- 10 g。(2) 西北大学实验室 ) :3)准确度 :主量元素相对标准偏差 (<2%,微量元素大部相对误差 10%, 20%。(4) 工作效率:日本理学 3080括烘样、压片在内,测定 50个样品需 测定一个样品八分钟 )。【 而其他方法,如应用化学分析和原子吸收光谱分析测定50个样品的上述常量和微量元素需要十多天 】3252065125a 305)检出下限 (北大学地质系教育部大陆动力学实验室量元素测试费每件测试费 250元质谱分析 (球化学样品分析主要方法简介第 2种质谱分析法( 将样品离子化后,利用带电粒子在电场和磁场中运动(偏移,漂移,振荡)行为进行分离与测量,通过对离子质量和强度的测定,进行物质成分分析的方法。被离子化的试样在电场、磁场的作用下,按其质荷比 (m/z)相互分开,形成按质荷比顺序排列的图谱 试样的质谱图可实现样品的无机成分和有机成分的测定。质谱分析 (理进样系统 离子源 质量分析器 检测 记录质谱仪原理图示:引入样品并气化2. 离子化:气化的样品引入离子源进行电离3. 质量分析:电离后的离子先加速,再进入质量分析器,按照不同的质荷比( m/z)进行分离4. 检测、记录进样系统 离子源 质量分析器 检测 记录质谱仪进行质谱分析基本过程质谱分析需要根据样品的不同状态选用不同的进样方法 。气体和易挥发液体样品 , 采用常温进样系统 ;仪器抽真空后 , 直接注入样品 。固体和难挥发液体样品 , 要采用高温进样系统:样品用火花源 、 等离子源 、 激光蒸发成气体引入质量分析器 。进样系统 离子源同位素质谱仪有机质谱仪质谱仪按照用途划分无机质谱仪1. . . 固体同位素质谱仪4. —惰性气体质谱仪7. C、 H、 O、 S——稳定同位素质谱仪使用质谱仪的常见同位素分析体同位素质谱仪 体同位素质谱仪 球化学样品分析主要方法简介第 3种等离子源质谱分析 (80年代发展起来的一种新的测试技术 。 试液雾化器等离子矩 接口装置冷却系统四极质谱仪 输出装置真空系统 计算机000- 10000前用 成高温的火焰。样品中的大量原子和离子被激发,可以发射特征谱线。~ 6个数量级 , 可同时测定常量及痕量组分 ; 每分钟可完成几十种元素的测定 。可进行同位素比值和同位素稀释分析 ;5. 很少发生质谱谱线重叠 , 是理想的稀土元素测试手段;6. 检出限为 ng/检测下限为 质谱图析用于微量元素和同位素分析西北大学地质系教育部大陆动力学实验室中科院地质与地球物理研究所 , 武汉-中国地质大学地科院测试所测试单位举例:微量元素测试费每件测试费 500元中科院广州地球化学研究所本校,现有,还要引进新的举例:西北大学地质系大陆动力学国家重点实验室,测试费收费标准主量元素,每件测试费 250元 , 微量元素,每件测试费 500元,碎样费用,每件费用 30元元素分析合计 ——780元价格时间 ——20060301目前国内主量元素+试方法和相关知识五、仪器分析的主要性能指标1. 检出限元素的检出限 ——分析方法能可靠地检测出试样中某元素的最小重量 (检测下限也称相对灵敏度 (S),它可定义为分析方法在某一确定分析条件下能够可靠地检测出试样中元素的最低含量 (ug/g、 ug/分析人员有时称之为测定下限。分析文献上通常只给出某方法检出限,而不给出该方法的检测下限,而检测下限正是地球化学工作者所关心的,即分析方法能否达到工作区的元素背景值要求。检测下限2、精密度精密度 又称再现性或重现性。它可定义为某一样品在相同条件下多次观测,各数据彼此接近的程度。分析工作者通常用 相对标准偏差 (来表示方法的精密度。= / *中 : 是 n10), 是 称变异系数,它是衡量元素分析质量的重要指标。影响样品测定精密度的因素很多,定的精密度主要受仪器的噪音、操作水平及样品均匀性的影响,测数据的精密度受实验室环境、试剂、观测人员的技术水平的影响。在进行微量元素分析时,元素在样品中均匀程度往往是影响精密度的重要因素 (例如块金效应 )。精密度样品的真实含量是不可能确切地测出的,要做到无误差的分析是不可能的,只能把误差控制在允许范围之内。但是对微量元素的测试,由于组成样品的基本成分变化较大或分析环境不清洁,尽管样品重复分析再现性可能十分好,但测定值与真实值之间仍有一定的距离。3. 准确度准确度指观测含量与元素含量真值之间的差异程度 。检验分析方案准确度的方法是分析地球化学标准样 (即 标准参考物质 )。分析一组国家级地球化学标样,每个标样要重复分析 12次以上,求出平均观测值 ,再和国家公布的该样品某元素的推荐值 果可用含量的对数差 相对误差 示,具体规定如下 :s [( 100%  60%19891989仪器分析准确度与精密度的示意图第一节、岩石地球化学数据分类(常量 , 微量 , 同位素 )第二节、常用测试方法介绍(常量 ,微量 ,同位素 )第三节、测试数据质量控制与评价第二章、岩石地球化学数据分类、测试方法与质量评价1. 地球化学标准样 —— 控制准确度2. 重复检查样 —— 控制精密度3. 空白分析 —— 控制流程污染第三节、测试数据质量控制与评价一、实验室控制措施标准参考物质 是国家标准局或高级研究机构联合研制发行的,化学组成经精密测定,十分均匀和稳定的一组样品。作用:用于对分析仪器、分析方法及分析数据的质量进行检验,并实行标准化。标准物质最早研制地球化学标样的是美国地质调查所。 40年代末,美国地质调查所与麻省理工学院地质系合作制备了 岗岩 )及 绿岩 )标准样。目前国际上研制标准参考物质比较著名的有:美国标准局 (美国地质调查局 (英国化学标准局 ( 法国岩石和地球化学研究中心 (日本地质调查所 (十余个机构。标准物质的研究史我国地矿部系统自 1975年以来,已研制了四批地球化学标准样,其中二件超基性岩 , 二件铬铁矿 (1975年 ),十二件水系沉积物(1981, 1986) ,三件岩石 (1986),七件土壤 (1984)和七件含金地球化学标准样 ((1986) 。其中超基性岩、铬铁矿和八件水系沉积物标准样己被列人国际标准参考物质。这些地球化学标准样 ;对我国地球化学填图中的化探样品分析起了重要的推动作用。我国地球化学标准样A-标准参考物质的研制是一项费时、费力、费钱的项目。B-样品的采集、运输、破碎、混合、过筛、分装、测试,每一步骤都要在无沾污的条件下进行,C-由于每组标样要求使用 20年 以上,所以每件标样重量都在 300金属标样甚至多达数吨。D-使这么多的样品无污染的汾碎并混合均匀,是一项极其细致、耐心、花时间的工作。标准物质的制备方法某标样某元素的测试数据经过多家测试单位测定汇集后,先剔出离群值,计算出 算术平均值、几何平均值、选择平均值 (内的数据平均值 )、众值及中位值。再按某一规则计算出元素的可用值 (推荐值 )。可用值经国家标准局公布后,具有法律效力,它是商品检验、仪器质量、环境污染发生争执进行仲裁的主要依据。元素推荐值是某一时期分析水平的体现,并不是元素含量真值。随着分析技术的进步,某些元素推荐值可能要进行修正。标准物质的推荐值花岗岩 岗岩 取代 山岩 武岩 ,已经没有玄武岩 A 橄榄岩 岗闪长岩 —元素分析举例 :西北大学教育部大陆动力学重点开放实验室元素分析的数据质量控制 :一批样品 120个,加标样 6- 7个, 1个空白样, 10个样品加一个重复样 西北大学教育部大陆动力学重点开放实验室元素分析的标样见样品检测报告 件1. 地球化学标准样 —— 对比好于 10%- 准确度高2. 重复检查样 —— 精密度好 - 0%3. 空白分析 —— 控制本底 ,一般 <试数据质量控制与评价二、如何评价数据质量1. 莫少龙老师1. 秦红老师2. 惰性气体质谱仪 ——王瑜,周肃老师时间:集合地点:校内实验室参观讲解同位素测定步骤举例称样-溶样离子交换柱I (造: 土资源部、科学技术部和中国科学院三个部门共同出资1750万元引进的超大型精密科学仪器高分辨率二次离子探针质谱计(英文缩写 I)为核心组建而成的,是国家级矿物和其他样品微区同位素分析技术的开放实验室和分析测试服务中心。 I 引进,使我国成为继澳大利亚、加拿大、美国、日本之后拥有该仪器的第五个国家。by a an an i
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