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第四章 真空沉积技术

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地质 储层 沉积 地化 层序地层
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第四章 真空沉积技术引 言• 目前 , 气相沉积硬质镀层 具有很大的经济效益和广阔的发展前景 。• 然而 , 沉积理论落后于沉积技术的现象已在很大程度上影响了此项技术的进一步发展 , 例如镀层质量的测试及评定方法;开展新型的膜基体系和膜基间的相互关系的研究;开展复合镀 、多层镀的机理研究等 。• 这些研究将为新材料新工艺转化为生产力提供有效的基本数据 , 为进一步发展新材料奠定理论基础 。气相沉积发展史• 气相沉积硬质镀层的发展可追溯到上个世纪末 , 德国的 简称 , 在氢气的参与下 , 用挥发性的金属化合物与碳氢化合物反应 , 在白炽灯丝上形成 后来 直到 1945年 , 因为当时人们认为该工艺反应温度高 , 镀层脆性大 , 易于开裂 。• 1952年联邦德国金属公司的冶金实验室惊奇地发现在 1000℃ 下 , 在铸铁表面也能得到粘结很好的 • 从 1954年起 , 他们又在工模具表面也得到了致密 、 光滑 、 粘结力良好的 井随之取得了联邦德国 、 美国 、 法国 、 瑞典及日本等国的专利 。• 硬质合金镀层刀具是 1968年才出现的。• 1966年联邦德国的克鲁伯公司申请得到镀层硬质合金的专利,• 大约在同时期瑞典的山特维克公司也开始了 于 1967年获得成功。• 从 1968~ 1969年 , 联邦德国和瑞典的 • 到 1970年 , 美国 、 日本 、 英国等硬质合金制造商也相继开始了镀层刀片的研究与生产 , 美国• 到 60年代末 , 目前在发达国家中 , 刀片的70% 一 80% 是带镀层使用的 。• 900~ 1200℃ ) ,超过了许多工模具的常规热处理温度 , 因此镀覆之后还需进行二次热处理 , 不仅引起基材的变形与开裂 , 也使镀层的性能下降 。• 大多数精密刀具都是高速钢制造的 , 这些刀具制造复杂 , 价格昂贵 , 消耗贵金属 , 迫切需要延长使用寿命 。 因此推动了物理气相沉积 ( 硬膜技术的诞生与发展 。• 在 1963年 D. M. 并于 1967年取得了美国专利 。• 时隔两年 , 美国的 这两种技术与蒸镀构成了 • 进人 70年代, 得表面镀层技术进人了全面的发展。• 1972年美国加州大学 1973年前苏联又推出了多弧离子镀;与此同时,• 日本的村山洋一发明了射频离子镀。一年之后。日本的小宫泽治将空心阴极放电技术用于离子镀形成了目前广泛应用的空心阴极离子镀。• 在这之后,又推出了磁控溅射离子镀、活性反应离子镀、集团束离子镀等。• 与此同时,溅射技术也得到了迅速的发展,先后出现了二极、三极、磁控和射频溅射等技术。• 在 温 温 的在于降低沉积温度,减小界面脆性相,降低反应气体用量,实现自动控制,提高镀层质量。• • 1973年出现了 其性能较单一镀层 • 1978年又在上述镀层的基础上增加了化学稳定性更好的 厚度可达 10仍具有良好的结合力 。• 目前 并能制备三层以上的多层膜和梯度膜 。• 80年代气相沉积发展的主要特征是 • 等离子激活气相化学沉积 ( 技术的产生 ,• 基础研究开始起步并日益受到重视 。• 1978年 , 发现沉积温度可降至500℃ ;• 1980年 • 1983年我国的李世直采用直流与射频• 随后日本的 联邦德国的 韩国的 • 而具有 有可能取代适合 目前 真空度低 , 镀层杂质含量 ( O) 较高 , 硬度低 , 沉积速率过快 , 镀层柱状晶严重并存在空洞等缺陷 ,化学反应不完全使氯滞留在镀层及界面上降低结合力 , • 总的说来 , 随着此项技术的成熟 , 必将在表面技术中发挥更大作用 。• 80年代后期发展的新趋势是渗 、 镀结合的复合处理 。• 镀层虽然硬 , 但由于基体软 , 重载下易变形 , 使镀层破碎 。• 复合处理则在基体中渗入碳 、 氮等可达数百微米厚 , 对表面薄膜 ( 镀层 ) 有足够的支持强度 。• 渗入处理温度较高,为降低温度曾采用离子注入的方法。• 注入可在 100℃ 以下进行,但缺点是层浅,时间长,设备价格高且为直线性,欲多方位注入则生产率很低,因而离子注入长期未能得到生产应用。• 80年代以来发展的离子束辅助镀膜 ( 离子束辅助沉积 ( 就是在离子注入上发展起来的注镀结合 、 少注多镀的工艺 。• 注入层只有几十到几百纳米厚 , 是为了提高结合力 , 沉积时则可形成几微米厚的膜层 , 但仍存在直线性和生产率低的缺点 。• 在电源上以往分为射频和直流两种 , 射频虽可用于非导体及导体薄膜 , 但实用中发现射频对周围的电器设备有影响 , 也不易改变其参数 。• 80年代后期逐渐推广脉冲电源 , 有取代直流的趋势 , 其优点为可控制通断时间来改变工艺条件 ,并可在深孔内部获得均匀的渗层和沉积层 , 其典型用例为喷油嘴内孔的改性处理 。• 提高频率至微波范围则是沉积金刚石膜的一种方案 。• 薄膜(镀层)材料方面,早期发展的材料为 如 为提高硬度后来选择的是立方氮化硼( 金刚石、类金刚石( 。• 而研究更集中于金刚石方面。第四章 真空沉积技术1. 子镀膜2. 学气相沉积技术的应用物理气相沉积 (空蒸发镀膜溅射镀膜离子镀膜真空表面沉积技术起始于真空蒸发镀膜,其基本过程是: 在真空容器中将蒸镀材料 (金属或非金属 )加热,当达到适当温度后,便有大量的原子和分子离开蒸镀材料的表面进入气相。 因为容器内气压足够低,这些原子或分子几乎不经碰撞地在空间内飞散, 当到达表面温度相对低的被镀工件表面时,便凝结而形成薄膜。真空蒸发镀膜原理及其基本过程蒸发料释出的气体3. 蒸发源 4. 挡板 5. 返流气体6. 真空泵 7. 解吸的气体8. 基片 9. 钟罩真空蒸发镀膜原理及其基本过程蒸发成膜系统如右图所示 。主要部分有:真空容器 (提供蒸发所需的真空环境 ),蒸发源 (为蒸镀材料的蒸发提供热量 ),基片 (即被镀工件 , 在它上面形成蒸发料沉积层 ),基片架 (安装夹持基片 )加热器 。蒸发成膜过程是由蒸发、蒸发材料粒子的迁移和沉积三个过程所组成。真空蒸发镀膜原理及其基本过程被镀材料蒸发过程蒸发材料粒子迁移过程蒸发材料粒子沉积过程蒸发材料蒸发材料粒子基片(工件 ) 蒸发过程镀膜时 , 加热蒸镀材料 , 使材料以分子或原子的状态进入气相 。在真空的条件下 , 金属或非金属材料的蒸发与在大气压条件下相比要容易得多 。沸腾蒸发温度大幅度下降 , 熔化蒸发过程大大缩短 , 蒸发效率提高 。 以金属铝为例 , 在一个大气压条件下 , 铝要加热到 2400 但在 只要加热到847一般材料都有这种在真空下易于蒸发的特性 。真空蒸发镀膜原理及其基本过程真空蒸发镀膜原理及其基本过程z— 单位时间内单位面积上蒸发出的分子数 。蒸发材料的蒸气压 (M— 材料的摩尔质量 (g/— 热力学温度 (K)若用单位面积 、 单位时间内蒸发的质量 , 则有:))1(2/122  个分子 c m()(2/12   影响材料蒸发速度的因素 , 包括:材料的蒸汽压 料的摩尔质量 M,蒸发温度 还有 蒸镀材料表面洁净程度 。 蒸发料上出现污物 , 蒸发速度降低 。 特别是氧化物 , 它可以在被蒸镀金属上生成不易渗透的膜皮而影响蒸发 。 不过 , 如果氧化物较蒸镀材料易于蒸发 (如 i)或氧化物加热时分解 , 或蒸发料能穿过氧化物而迅速扩散 , 则氧化物膜将不会影响蒸发 。真空蒸发镀膜原理及其基本过程 蒸发分子的迁移过程蒸发材料分子进入气相,就在气相内自由运动,其运动的特点和真空度有密切关系。常温下空气分子的 平均自由程 为)52.0 p在 p = 0 = 5cm;p = 0  5000压力 p = 0 虽然在每 间中还有 010个分子 , 但分子在两次碰撞之间 , 有约 50在通常的蒸发压强下 , 平均自由程较蒸发源到基片的距离大得多 , 大部分蒸发材料分子将不与真空室内剩余气体分子相碰撞 , 而径直飞到基片上去 , 只有少数粒子在迁移途中发生碰撞而改变运动方向 。真空蒸发镀膜原理及其基本过程若设蒸发出的分子数为 在迁移途中发生碰撞的分子数为 发源到基片的距离为 l, 则发生碰撞的分子数占总蒸发分子数的比率可又下式求出:)e x p (101即迁移途中发生碰撞的分子数)]e x p(1[01 碰撞分子数与蒸发源到基片距离的关系由上式可以算出:当 蒸发源到基片的距离 l = , 则 63%发源到基片的距离 l = 10 ,则 9 %即蒸发源到基片的距离愈大,发生碰撞的分子数愈少。此式的图形见下页真空蒸发镀膜原理及其基本过程 迁移途中发生碰撞的分子百分数与 实际路程对平均自由程之比的关系0 0. 2 0 0 0 1 1 1 平均自由程( l /  )碰撞分子百分数( z1/100)平均自由程必须较蒸发源到基片的距离大得多,才能在迁移过程中避免发生碰撞现象。真空蒸发镀膜原理及其基本过程真空室内的残余气体对于一个具有密闭的、洁净的、设计良好的真空系统的镀膜机来说,当气压为 0了蒸发源在蒸发时释气外 (如果蒸镀材料较纯,这种释气是不多的 ),真空室内壁解吸的吸附气体分子是主要的气体来源。残余气体的影响: 在计算镀膜机真空系统抽气能力时 , 除根据真空室容积选择真空泵外 , 还要考虑解吸气体的影响 。 污染作用。残余气体分子以一定速度在真空室内作无规则的运动,并以一定的几率与工件表面相碰撞。即使在高真空的条件下,单位时间内与基片碰撞的气体分子数也是十分可观的。残余气体分子到达基片后,一部分留在基片上,一部分飞走。在大多数系统中 , 水汽是残余气体的主要组成部分 。 0 残余气体中 90%是水 。水汽可与金属膜反应 , 生成氧化物而释放出氢;或与热源 (如钨丝 )作用 , 生成氢和一种氧化物 。真空蒸发镀膜原理及其基本过程(1) 烘烤 。 使钟罩内壁 、 内部夹具 、 基片等器件上吸附的气体解吸出来 , 由真空泵排除 。 这对镀制要求较高的膜层是极为重要的 。(3) 提高真空度。 把真空度提高到 0蒸镀材料分子到达基片的速率高于残余气体分子到达率。(2) 对蒸发材料加热除气。 即在镀膜开始前让蒸镀材料先自由蒸发一段时间 (此时用挡板挡住基片,防止镀在基片上 ),然后打开挡板开始蒸镀。由于室内活性气体减少,提高了膜层质量。减少残余气体及水汽的影响、提高膜层的纯度的方法真空蒸发镀膜原理及其基本过程即单位时间内、单位面积上蒸发的分子数,称为凝结系数 ,是指到达基片并被凝结的部分占入射原子数的比率。与基片的洁净程度有关。洁净的基片  = 1。所以在蒸发镀膜之前,基片的清洁是十分重要的。在通常的蒸发压强下,原子或分子从蒸发源迁移到基片的途程中并不发生碰撞,因此迁移中无能量损耗。当它们入射到接近于基片的若干原子直径范围时,便进入工件表面力的作用区域,并在工件表面沉积,形成薄膜。蒸发材料蒸气分子到达基片的数量可用下式表示:))1(2/122  个分子 在基片上淀积成膜过程物理气相沉积 (空蒸发镀膜溅射镀膜离子镀膜溅射镀膜的原理及特点溅射镀膜: 在真空室内用正离子 (通常是 轰击阴极 (沉积材料做的靶 ),将其原子溅射出,迁移到基片 (工件 )上沉积形成镀层。靶面原子的溅射溅射原子向基片的迁移溅射原子在基片沉积靶 基片溅射原子正离子溅射镀膜也是由三个阶段组成。靶面原子的溅射溅射镀膜的原理及特点当高速正离子轰击作为阴极的靶材时,靶面产生许多复杂的现象。离子轰击固体表面发生的现象及其几率现 象 名 称 及 发 生 几 率溅 射 溅射率   = 0. 1  1 . 0离子溅射 一次离子反射系数   = 10 10中和的一次离子反射系数 mm= 10 10子 的 注入率 1- (  + m)注 入 注入深度 d d = 10 10次电子放出系数   = 0 . 1  1 . 0二次离子放出 二次离子放出系数 K K = 10 10(能量 1000射溅射镀膜的原理及特点溅射量 Q式中 所以 , 要提高溅射量 S, 必须提高溅射率 , 或增加正离子量 Q。影响溅射率 的 因素: 元素的种类 , 工作气体的离子能量 。适当的离子能量 , 有最佳的 值 (右图 )。 工作气体的种类 。 靶的温度 , 温度高更有利于溅射 。 工作气体离子入射的角度 。101 102 103 104 105 1061021011010子/离子)溅射产额与入射离子能量的关系正离子量 能增加溅射量S,但这将增加工作气体的压力,伴随带来杂质的增加,影响膜层质量。溅射镀膜的原理及特点溅射成膜过程中的几个重要问题 沉积速率沉积速率与粒子从阴极逸出的速率成正比 , 即z = C是表示溅射装置特性的常数 。影响 除了前面已讨论的 、 为了收集最多的溅射粒子 , 工件应尽可能靠近作为阴极的靶面而又不影响辉光放电 。可见, 要降低 须增大工作气体的量 当于用 了保证要求的工作压强,必须匹配较大抽速的真空泵。另外, 提高真空室的预真空度,这样 也就是说,所配真空系统的极限真空度要高。如溅射工作压强为 0真空度应为 0射镀膜的原理及特点 薄膜的纯度 。要提高薄膜的纯度 , 必须减少碰撞工件的不纯物质和杂质气体 , 特别与 “ 残余气体压力 /成膜速度 ” 的比值有关 。设 则 0 0 由此得溅射镀膜的原理及特点 沉积过程中的污染 。这种污染来自真空室和系统内部吸附气体的解吸 , 因此在溅射开始前 , 有的设备要烘烤真空室以解吸吸附的气体 , 由真空泵抽除 。 工件在装炉前要进行彻底的净化 。 系统设计时采取措施减少油扩散泵蒸气的返流 。影响沉积薄膜质量的其它因素工作气体 。 溅射气体对溅射材料呈惰性,有高的溅射速度,本身纯度高,价格便宜且来源方便,通常使用 射电压与基片的电状态 。 如在 3层表现出明显的多孔性,而电压在 46膜质量较好。工件的电状态 (如接地、漂浮、加固定偏压 )。 工件若有目的地加上偏压,便按所加电压的极性接受电子或离子,可改变薄膜的晶格结构。工件的温度 。 影响膜层的结晶状态和结合强度。. 阴极屏蔽 3. 阴极4. 阳极 5. 加热器 6. 高压7. 高压屏蔽 8. 高压线路9. 基片直流二极溅射二极溅射是 最基本最简单的溅射装置。在右图的直流二极溅射装置中,主要部件为靶 (阴极 )工件 (基片 )阳极 工作时,真空室预抽到 0入 使压强维持在 0 a, 接通直流高压电源,阴极靶上的负高压在极间建立起等离子区,其中带正电的 射出靶物质, 溅射粒子以分子或原子状态沉积于工件表面,形成镀膜。溅射镀膜二极溅射在直流二极溅射的基础上,发展出多种二极溅射的形式(1) 偏压溅射在基片上加接 在溅射过程中 工件表面将受到低能量的正离子轰击 , 使吸附的气体解吸 ,提高膜的纯度 。由于负偏压的存在 , 对膜的生长速度有不利的影响 。(2) 不对称交流溅射其特点是应用不对称交流电源。在靶和基片之间通以 50当靶为负极性时,溅射出来的粒子沉积在工件上。但在另半周,工件上沉积的薄膜发生再溅射。在电路设计时, 使靶为负极性时放电电流显著大于工件为负极时的放电电流。宏观上的总效果在工件上有薄膜沉积,且膜层结合牢固。二极溅射(3) 射频溅射 (当靶材为绝缘体 , 使用直流溅射 , 则 子会在靶表面积蓄 , 从而使靶面电位升高 , 结果导致放电停止 。射频溅射 :在绝缘材料背面的金属板电极 (将绝缘材料紧贴在金属电极上 )上通以 10 由于在靶上的电容偶合 , 就会在靶前面产生高频电压 , 使靶材内部发生极化而产生位移电流 , 靶表面交替接受正离子和电子轰击 。因此 , 射频溅射可以适用于各种材料 , 包括石英 、 玻璃 、 氧化铝 、蓝宝石 、 金刚石 、 氮化物 、 硼化物薄膜等 。射频二极溅射的沉积速率靶材料 沉积速率 (  m / m i n) 说 明金 0. 3 靶尺寸:铜 0. 15  17c m 圆板铝 0. 1 靶和基板间隔:不锈钢 0. 1 4. 5c . 05 射频电源功率:石英 0. 025 1 氩压力:C . 6 2. 6P r+离子在电场作用下使靶材溅射;在正半周时, 开始是电子跑向靶电极,中和了靶材表面的正电荷,并迅速积聚大量电子,使靶面呈负电位,仍然吸引 子撞击靶材而产生溅射。二极溅射二极溅射的缺点 : 在直流二极溅射的工作压强范围内 , 用作主抽泵的扩散泵几乎不起作用 。 主阀处于关闭状态 , 排气速度小 , 所以残余气体对膜层的玷污较严重 。 基板升温高达几百度 , 所以 不允许变形的精密工件不能用此法沉积薄膜 。 膜的沉积速率低 , 因此 10要注意的是 ,提高离子入射能量就能提高沉积速率。溅射几率 是离子能量 E = 150和 E = 150400和 E = 400500和 成正比而后 趋于饱和;反而减小。101 102 103 104 105 1061021011010子/离子)所选的离子能量 极溅射的靶压均是较高的。磁控溅射等离子体磁道靶冷却水磁体磁控溅射靶平衡和非平衡磁控溅射的比较非平衡技术提高轰击工件的离子电流 Ti 19 96 C F U P 0 50 100 150 200 250 0 1 2 3 偏压 (V) 离子 电 流 (A) T e e r 1 9 9 5 C F U B 不平衡磁控溅射 传统磁控溅射 100 × 7m A / c 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 L o (N ) F ri c ti o n fo (N ) 1at iv 6 0 N 0 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 L o (N ) F ri c ti o n f o rc e (N ) 划痕临界载荷 ~ 9 0 N 1at iv 密等轴晶物理气相沉积 (空蒸发镀膜溅射镀膜离子镀膜将真空室中的 辉光放电等离子体技术 与 真空蒸发镀膜技术 结合起来的一种 ) 膜层的附着力强 , 不易脱落 , 这是离子镀膜的重要特性 。如在不锈钢上镀制 2050 可以达到 300N/ 钢上镀镍 , 粘附强度也极好 。离子镀膜附着力强的原因 离子轰击对基片产生溅射 , 使表面杂质层清除和吸附层解吸 ,使基片表面清洁 , 提高了膜层附着力 。 溅射使基片表面刻蚀 , 增加了表面粗糙度 。 溅射在基片表面产生晶体缺陷 , 使膜离子向基片注入和扩散 , 而膜晶格中结合不牢的原子将被再溅射 , 只有结合牢固的粒子保留成膜 。 轰击离子的动能变为热能 , 对蒸镀表面产生了自动加热效应 ,提高表层组织的结晶性能 , 促进了化学反应 。 而离子轰击产生的晶格缺陷与自加热效应的共同作用 , 增强了扩散作用 。 飞散在空间的基片原子有一部分再返回基片表面与蒸发材料原子混合和离子注入基片表层 , 促进了混合界面层的形成 。 结合上述扩散作用 , 改变了结合能和凝聚蒸气粒子与基体粒子的粘附系数 ,增大了粘附强度 。离子镀膜的优点(2) 绕射性好首先 , 蒸发物质由于在等离子区被电离为正离子 , 这些正离子随电场的电力线而终止在带负电压的极片的所有表面 , 因而基片的正面反面甚至内孔 、 凹槽 、 狭缝等 , 都能沉积上薄膜 。其次是由于气体的散射效应 。 这种情况特别发生在工作压强较高时 ( 沉积材料的蒸气分子在到达基片的路途上将与残余气体分子发生多次碰撞 , 使沉积材料散射到基片周围 , 因而基片所有表面均能被镀覆 。(3) 沉积速率快 , 镀层质量好离子镀膜获得的镀层组织致密 , 针孔 、 气泡少 。 而且镀前对工件(基片 )清洗处理较简单 。 成膜速度快 , 可达 75m/可镀制厚达30 是制备厚膜的重要手段 。(4) 可镀材质广泛离子镀膜可以在金属表面或非金属表面上镀制金属膜或非金属膜 ,甚至可以镀塑料、石英、陶瓷、橡胶。可以镀单质膜,也可以镀化合物膜。各种金属、合金以及某些合成材料,热敏材料,高熔点材料,均可镀覆。采用不同的镀料,不同的放电气体及不同的工艺参数,就能获得与基体表面附着力强的耐磨镀层,表面致密的耐蚀镀层,润滑镀层,各种颜色的装饰镀层以及电子学、光学、能源科学等所需的特殊功能镀层。直流二极型离子镀膜离子镀膜 123456 钟罩 2. 工件 3. 挡板4. 蒸发源 5. 绝缘子6. 挡板手轮 7. 灯丝电源8. 高压电源 9. 底板10. 辉光区 11. 阴极暗区 镀前将真空室抽空至 0 然后通入 使真空度保持在 10 当接通高压电源后 , 在蒸发源与工件之间产生气体放电 。由于工件接在放电的阴极 , 便有离子轰击工件表面 , 对工件作溅射清洗 。 经过一段时间后 , 加热蒸发源使镀料气化蒸发 , 蒸发后的镀料原子进入放电形成的等离子区中 , 其中一部分被电离 ,在电场加速下轰击工件表面并沉积成膜 ;一部分镀料原子则处于激发态 , 而未被电离 , 因而在真空室内呈现特定颜色的辉光 。直流二极离子镀膜的缺点 :由于放电空间中电离几率低 (2%以下 ),阴极电流密度小 (施加电压较高 (15,工件温度因离子轰击可高达数百度,使镀层表面粗糙,膜层质量差,成膜速度低,参数难以控制。为此经过改进,研制成功三极型和多极型离子镀膜装置。 三极型是在垂直于二极型蒸气迁移的方向上 , 设置了一对阴阳极 , 用作辅助放电 , 使蒸发粒子在迁移过程中增加碰撞 , 提高了电离几率 , 基板电流密度提高 1020倍 。 多阴极方式是把被镀工件作主阴极 , 同时在其旁设几个热阴极 。利用热阴极发射电子来促进气体电离 , 在热阴极和阳极的电压下维持放电 。多极型离子镀膜的优点 :采用多阴极 , 放电开始时的气压可降低一个数量级 , 由直流二极型的 0在多阴极方法中 , 只要改变热阴极的灯丝电流 , 即使在气压不变的情况下也可使放电电流发生很大的变化 , 从而控制放电状态 。 多阴极的存在扩大了阴极区 , 降低了辉光放电区 , 因而降低了离子对工件的轰击能量 , 改善了绕射性 , 提高成膜质量 。直流三极型、多极型离子镀膜阴极电弧等离子体沉积• 靶材料在真空电弧作用下蒸发。• 电弧点仅数微米,时间仅几纳秒,温度极高,材料几乎百分之百离化。• 离子垂直向外发射,微颗粒以一定角度射出。• 一些离子被阴极吸引,打回到阴极,使电弧持续进行。• 电弧电压为 15- 50V,电流可达到数百。液滴形态及不同的粒子角分布离子垂直向外发射,微颗粒以一定角度射出用屏蔽法减少颗粒百叶窗式遮板工件前简单挡板在输出通道中进行重力和磁过滤金属颗粒的减少和离化率、容积矛盾。• 需要用合金靶,不同元素有不同溅射率,不同部位溅射材料量不同。• 溅射清洗和薄膜沉积过程难以控制。射频法离子镀膜离子镀膜射频法: 在作为阳极的蒸发器和作为阴极的工件支架之间的空间内,设置一个用直径 3匝做成的直径 70 70用的射频有 率 18率 2阴极和阳极的距离保持在 200流偏压多为 0500V。当被蒸发材料的蒸气分子通过气体放电和射频磁场激励的作用,其电离效率得到很大提高,离化率可达 10%,工作压强仅为直流二极型的 1%,可以在 00频法离子镀膜射频法离子镀膜的主要特点(4) 易于操作。 以蒸发源为中心的蒸发区,以线圈为中心的离化区,以基板为中心的加速和沉积区,可分别独立地控制。通过对三个区域的控制,可改造膜层的特性。 沉积时基片所需的温度也低。(3) 用射频法离子镀膜形成的 膜层有良好的外延性 。和真空蒸发镀膜相比,外延温度低,如真空蒸发镀膜的外延温度为350C,射频法在 1202) 蒸发材料分子受射频振荡场的激励,其氮化与氧化的作用有所提高,因而 可以容易地形成氧化物和氮化物薄膜。(1) 和直流二极型相比, 膜层纯度高,组织更致密。电 镀 真空蒸发 真空溅射 离子镀膜镀覆物质金 属金属某些化合物金属、合金、化合物、陶瓷、高分子物质金属、合金、陶瓷、化合物方 法 电 解 真空蒸镀 真空等离子体法离子束法真空等离子体法离子束法粒子动能 ( E v)  0. 2 0. 1  1. 0 几个  100 几十  500 0沉积速率 中 等 高 (  1  m / m i n)( 3  75  m / m i n)慢 (  0. 1  m / m i n) 高 (  1  m / m i n)( 达 50  m / m i n)附着力 较 好 一 般 好 很 好膜的性质 可能有针孔、凸起不太均匀 高密度、针孔少 高密度、针孔少基片温度 (  C) 30  200 150  500 150  800压强 ( P a )  6. 5  10r 1. 3  10 6. 5 1. 3  10 6. 5膜的纯度取决于镀槽的清洁和镀液的纯度取决于蒸发物质的纯度取决于靶材料的纯度取决于镀覆物质的纯度基板 ( 工件 ) 尺寸受镀槽大小及电源功率的限制受真空室大小的限制受真空室大小的限制受真空室大小的限制镀覆能力( 对复杂形状 )能镀所有的表面,但厚度不均匀只镀基片的直射表面只镀基片的直射表面能镀基片所有表面,镀层厚度均匀三种物理气相沉积技术与电镀的比较第四章 真空沉积技术1. 子镀膜2. 学气相沉积技术的应用化学气相沉积是利用气态化合物或化合物的混合物在基体受热面上发生化学反应 , 从而在基体表面上生成不挥发的涂层 。化学气相沉积( 沉积层纯度高, 沉积层与基体的结合力强, 可以沉积各种单晶、多晶或非晶态无机薄膜材料, 设备简单,操作方便,工艺上重现性好,适用于批量生产和成本低廉。缺点 : 由于 般反应温度多在 1000此限制了这一技术的应用范围。 化学气相沉积的特点1 在中温或高温下,通过气态的初始化合物之间的气相化学反应而沉积固体膜的技术2 可以在大气压或者低于大气压下进行沉积3 采用等离子和激光辅助技术可以显著地强化化学反应,使其在较低的温度下进行沉积。4 可以控制镀层的密度和纯度。5 镀层的化学成分可以变化,从而获得梯度沉积物,或者得到混合镀层。6 在复杂形状的基体上以及颗粒材料上的镀制,可以在流化床系统中进行。7 气流条件通常是层流的,在基体表面形成厚的边界层。8 通常沉积层具有柱状晶结构。不耐弯曲。通过各种技术对化学反应进行气相扰动,可以得到细晶粒的等轴沉积层9 为使沉积层达到所要求的性能,对气相反应必须精细控制。10 可以形成多种金属、合金、陶瓷和化合物镀层。第四章 真空沉积技术1. 子镀膜2. 学气相沉积技术的应用 反应物必须具有足够高的蒸气压 ,要保证能以适当的速度被引入反应室; 除了涂层物质之外的其它反应产物必须是挥发性的 ; 沉积物本身必须有足够低的蒸气压 , 以使其在反应期间能保持在受热基体上。对 00 1000 1200123454200 (KJ/度 T(K)几种生成 lT iC l 224  C lT iC l 2234H C lT iC l 324 2234 C lT HT iC l2H C lT iC l 222 图中各条线对应的反应由上图可见 , 随着温度升高 , 有关反应的 因此升温有利于反应的自发进行 。 在同一温度下 , 线 4)的值比 2、线 1)的值小 。 这说明对同一种生成物 (如 说 ,采用不同的反应物进行不同的化学反应 , 其温度条件是不同的 。化学气相沉积的原理因此,寻求新的反应物质,试图在较低的温度下生成性能较好的 00 800 1000 1200123454200 (KJ/度 T(K)最近,已开发了以有机碳氮化合物 (如氰甲烷 C、 四氯化钛及氢之间产生如下化学反应,在工件表面涂覆 N)的方法。该反应在 700900此称为中温 2 2R(+ 3 2N) + 6 2RCl
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本文标题:第四章 真空沉积技术
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