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用氢气、空气取代氮气的地球化学系列仪器的录井应用效果

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用氢气、空气取代氮气的地球化学系列仪器的录井应用效果用氢气、空气取代氮气的地球化学系列仪器的录井应用效果徐 森 杨 涛 吴 桐 王志军 元 欐摘要地球化学录井仪器常使用氮气、 氢气和空气气源。氮气的使用给现场带来了不少麻烦。本文讨论了用氢气、空气取代氮气作 为仪器载气的思路和方法。使用实践表明,改进后的仪器其性能有所提高,能满足现场 使用的需要。由于摒弃了氮气,减少了 设备,使现场录井工作更方便。关键词 录井设备 热解色谱 轻烃色谱 残余碳 氮气 氢气 空气0 引言目前,地球化学录井技术主要有岩石热解分析、岩石热解气相色谱分析、轻烃分析、残余碳分析等。随着地球化学录井技术的发展,相关的解释方法已日趋成熟和完善。同时,如何使仪器在现场便于安装、节省占地空间等问题逐渐受到了重视。尽量减少仪器附带的气体发生器、储气钢瓶,正在被有关人员所关注。当今地球化学分析仪器常用的气源主要有三种:氮气、氢气和空气。其中氮气主要作为大部分仪器的载气或者清洗气,在 测中还是用氮气作为尾吹气。氢气主要作为检测器的燃气。空气用于助燃、降温的冷吹气或汽缸动作的动力气源等。在录井现场,空气、氢气常采用气体发生器(空气压缩机和氢气发生器) ,氮气则有氮气钢瓶或氮气发生器两种方法供选择。氮气的使用增加了生产成本、加大了仪器的占地空间,同时也增加了产生故障的环节。另外现场使用氮气钢瓶时,往往因为氮气钢瓶储量有限,需经常换气,一旦出现漏气,会严重耽误生产。而使用氮气发生器,设备占地空间大,维护、保养麻烦,氮气的纯度往往很难得到保障。为了使现场工作开展更顺利、更方便,节省占地空间、减少气体使用的种类,在不影响正常分析的前提下,对相关地球化学录井仪器进行了改进,用氢气、空气取代氮气作为仪器载气。通过实践证明方法确实可行,现对改进的方法进行分析。1 氢气做载气的轻烃色谱仪和热解色谱仪轻烃色谱分析技术主要分析 9 的烃类化合物的组成。在发现油气显示,判别油、气、水层,评价油田开发后期油层水洗程度、水淹程度中取得了较好的效果。热解色谱分析主要分析 35 之间的正构烷烃,生物标志化合物-老鲛烷、植烷的组成。在快速判断真假油气显示、了解储集层产液性质、生油岩的成熟度及母质类型等方面有很好效果。源的选择上述两种仪器都是基于气相色谱技术发展而来,一般采用氮气作为载气和尾吹气,氢气作为燃气,空气为助燃气。两种仪器需要检测的都是碳氢化合物,因此采用 焰离子化检测器 测器进行检测是最佳的选择。气相色谱中常用的一种检测器,其工作原理是含碳有机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列的反应:→+ 3O ++生微弱的电流,再经过放大后得到色谱信号。从 检测原理中可以看出,使用 测器必须以氢气产生氢火焰,同时需要空气中的氧气(O 2)使碳氢化合物氧化产生正离子() 。因此氢气与空气两种气源是必不可少的。对载气而言,若采用纯度不足的氮气作为载气,由于含氧量较高,不但对毛细色谱柱内壁固定液涂层有氧化作用,减少了色谱柱的使用寿命,而且还会使部分烃类物质在进入用氢气、空气取代氮气的地球化学系列仪器的录井应用效果测之前被氧化,降低样品分析的准确度。在气相色谱领域中使用的载气通常有氮气、氢气、氦气、氩气等。为了减少气源的种类省去氮气,可以使用氢气发生器产生的高纯氢气做载气。若省去氮气还需要对色谱 用的尾吹气进行改变。尾吹气的主要作用是:消除检测器的死体积,快速推动样品进入检测器,使峰形尖锐, 理论板数增加,分离度增大。若使用氢气为尾吹气 口氢气的浓度增加,容易造成灭火等影响分析的现象。使用含氮量约70%的空气为尾吹气,能够实现消除死体积、提高灵敏度的功能。实验证明以空气和氮气为尾吹气相比灵敏度基本没有变化,因此可以使用空气取代氮气作为尾吹气。如下图:相同条件同一样品氮气做尾吹气 检测实验图相同条件同一样品氢气做尾吹气 气做载气的热解色谱仪分析如图所示是采用 解色谱仪分别在氢气和氮气做载气的条件下对同一含油砂岩样品的分析谱图: 2 18 24 30 36 42 48 54 60 2 18 24 30 36 42 48 54 60 . 出峰速度快。相同条件下氢气做载气 峰在 钟左右而氮气做载气在 钟左右,相差约 5 分钟。2. 出峰高度提高。氢气做载气主碳峰 高约为 72气做载气主碳峰 高约为 40峰高度有明显的提高。3. 后的组份损失较少。以峰高进行比较,从图中可以看出氢气做载气中 始较主碳峰 降约 1/2。而氮气做载气中,0 就已经下降超过 1/2。可以看出氮气做载气相比氢气为载气 后的组份缺失严重,即重烃灵敏度下降。分析原因,可能是样品中重组份在热解炉的热蒸发过程中伴随着裂解反应,一部分重组份被分解为相对分子链短的分子,因此重组份在热解的过程中或多或少的会存在一定的损失。从物理性质上分析,氢气与氮气相比运动粘度较小、导热系数较大因此以氢气做载气能够快速的将样品中烃类热解汽化,快速的将组份带入色谱柱。使得出峰快,重组份损失少。结论:H 2 载气更适合于油砂类样品热解色谱分析,出峰快、峰分离好、重组分损失少。为减小抑制热解炉中裂解产物的再分解和二次反应,必须用大载气流速,增加分流流量,将裂解产物尽快带出高温区。所以,采用大分流流量和运动粘度较小导热系数较大的 体作载气是合理的选择。通过对现场干层、含水油层、油层等样品的分析,足以证明用氢气取代氮气的色谱分析技术完全满足现场的使用要求。用氢气、空气取代氮气的地球化学系列仪器的录井应用效果干层样品的热解色谱分析谱图含水油层样品的热解色谱分析谱图用氢气、空气取代氮气的地球化学系列仪器的录井应用效果油层样品的热解色谱分析谱图干层样品图分析:样品出峰个数少(,峰高和峰面积值极低(最高峰没超过2,样品曲线基本为直线。可以看出样品中烃含量极低。一般解释为干层。含水油层样品图分析:样品出峰组份完整(,峰高和峰面积值达到 40上,但随着分析时间基线明显抬升。可以看出虽然组份完全但可能收到过水的侵蚀。一般解释为含水油层。油层样品图分析:样品出峰组份完整(,峰高和峰面积值达到 40上,随着分析时间基线无明显抬升现象。一般解释为油层。气做载气的轻烃色谱仪应用有了热解色谱成功的经验,使轻烃色谱仪以氢气做载气成为了可能。氢气作为轻烃色谱的载气分析速度快、出峰完全、不缺失组份,同时能够保证仪器的良好分离度。下图为 烃色谱仪氢气做载气分析原油顶空气体的分析谱图。用氢气、空气取代氮气的地球化学系列仪器的录井应用效果从图中可以看出,以氢气做载气能够保证出峰完全,保证常用的苯(、甲苯(、正庚烷() 、正辛烷() 、正壬烷() 、环己烷() 、甲基环己烷()等芳香烃、正构烷烃、环烷烃、芳香烃很好的分离。由于氢气的运动粘度小、导热系数大使得每种化合物由 测时能够迅速起峰并且很快被检测完毕使检测信号迅速回到基线电压值,保证了各个组分间的分离度。分析周期快,保证至多 30 分钟一次分析周期。生油岩的生油潜力和有机质类型进行评价。总有机碳参数是石油勘探找油中一项重要参数。该仪器采用的样品,是经过评价仪分析后的样品,目的是为了除去样品加热过程中的产生的无机碳,达到仅对有机碳测定。源分析仪器原理是通入含氧气体,将样品在 600℃高温下充分氧化后,测量产生的 度。化学反应可表示为:C+O 2根据浓度数据的积分处理进而换算出相应的残余碳含量 此,需要含有氧气的空气气源。而分析 度通常采用转化炉加 直接用 导检测器)两种检测方式。这两种检测方式分别需要氢气和氮气气源。若使用氮气和氢气气源,则违背了减少气源种类的原则,而采用新的 测方法就可以减少气源种类。使用空气残余碳分析仪目前使用氢气或氮气作载气,检测氧化反应后生成的 量。而用一种仅需空气,不需要其它气体就可以检测的红外传感器,完全能满足我们的需要。红外气体传感器分析的基本原理是利用不同化合物能吸收不同波长的红外辐射,它的吸收能力随波长(它的吸收光谱)变化而变化 。因此选择恰当的气室、光源和检测元件组成合适的 测传感器,完全可以取代 者 测作为残余碳的检测器。使用红外传感器使检测的精度有了提高,简化了仪器的电路结构,使仪器维修、维护更简单。首先,结构上没使用带有吸附功能的气路部件,所以仪器不存在被高浓度样品气污染的问题。其次,由于红外传感器检测样品气含量时只对单一的二氧化碳气体有响应,因此对 O 2 等气体抗干扰能力强于其它检测方式。最后,由于不会对二氧化碳以外的气体产生响应,因此节省了对 O 等气体的净化装置。综上所述,以空气作载气,将样品中 600℃高温充分氧化后产生的 体,直接带入红外二氧化碳检测器进行实时浓度分析。避免了非 体在检测器上的响应,节省了过滤和净化装置,简化了气路结构。由于无需气路转换或者二次化学反应,这种方法保证了分析数据的准确性,同时节省了分析时间。气做载气的残余碳分析仪的应用采用空气做载气,氧化炉氧化后的样品气可以直接进入 测传感器检测。简化了仪器的分析过程从而缩短了样品分析的时间。通过 析国家标准物质分析周期为 10 分钟,且无需降温过程,缩短了样品分析的周期。国标规定残余碳分析数据 对双差如下:不规定双差=2((A+B)×100% 式中: 气取代氮气的地球化学系列仪器的录井应用效果下表为残余碳分析仪的分析数据:序号 标样 标称值 测量值 1 测量值 2 双差值1 )070037a )070064 )070065 据显示,仪器分析满足国标要求。同时,通过合理的红外 测传感器的选择可以提升对小含量样品(1≤)的检测精度,使得 2≤ 的样品检测数据偏差小于 10%,1≤ 的样品检测数据偏差小于20%。大大的提高了残余碳分析的线性范围。不同含量 品理论值与测量值对照表理论值(mg/g)测量值(mg/g)偏差(%)1 2 3 4 5 6 75 85 采用空气气源的残余碳分析仪能够满足现场使用的需要,且节省了气源的种类,缩短了分析时间,使现场工作的开展更快速、准确、方便。4. 结论综上所述,用氢气、空气取代氮气作为地球化学分析仪器的载气,减少使用设备。经过多年的现场录井实践证明,摒弃了氮气的地球化学仪器能在现场正常运转。不但节省了设备开支和减少了现场安装设备占地的空间,而且使仪器的分析速度、准确性等性能方面得到了提升。但用氢气取代氮气作载气更需保证设备气密性良好,注意用气安全。仪器的研发和此篇文章的编写过程中得到了夏亮、章富康、董灵彦、钱邵英等专家的指点,给予我们很大的帮助。在此表示感谢!参考文献[1]李玉桓,6 (1 ):5~8[2]郎东升,金成志, 北京:石油工业出版社,]张殿强,油工业出版社,]朱良漪,孙亦梁,学工业出版社,1997.5
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