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THF溶液水合物技术提纯含氧煤层气的实验

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THF 溶液 水合物 技术 提纯 煤层气 实验
资源描述:
© 1994     炭     学     报 33  12 2008年 12月 F   2008 文 章 编 号 : 0253 - 9993 (2008) 12 - 1419 - 06 水 合 物 技 术 提 纯 含 氧 煤 层 气 的 实 验赵 建 忠 , 赵 阳 升 , 石 定 贤(太 原 理 工 大 学 采 矿 工 艺 研 究 所 , 山 西 太 原   030024)摘   要 : 针 对 大 量 矿 井 抽 放 瓦 斯 因 度 低 、 难 以 利 用 与 储 运 的 问 题 , 提 出 了 通 过 促 进 剂 溶液 水 合 物 方 式 分 离 提 纯 含 氧 煤 层 气 的 方 法 . 利 用 , 分 别 在 合 成 试 验 台 上 对 模 拟含 氧 煤 层 气 进 行 了 不 同 初 始 压 力 下 水 合 物 分 离 提 纯 实 验 . 结 果 表 明 : 在 5 ℃ 与 初 始 反 应 压 力 为013 水 合 物 技 术 可 实 现 水 合 物 生 成 与 体 的 分 离 与 增 浓 , 使 含 氧 煤 层 气 中 度 由 16145%提 高 到 61170% ; 相 同 温 度 下 当 初 始 反 应 压 力 由 013 到 110 水 合 物 中 浓 度 由 61170%降 到 56120% , 浓 效 率 随 反 应 压 力 升 高 而 降 低 ; 水 合 物 分离 技 术 在 反 应 条 件 与 安 全 性 方 面 明 显 优 于 低 温 液 化 分 离 词 : 水 合 物 ; 含 氧 煤 层 气 ; 促 进 剂 ; 浓 缩中 图 分 类 号 :     文 献 标 识 码 : 日 期 : 2008 - 04 - 14    责 任 编 辑 : 韩 晋 平基 金 项 目 : 国 家 自 然 科 学 基 金 资 助 项 目 (50506018) ; 山 西 省 基 础 研 究 计 划 项 目 (2006021025) ; 山 西 省 高 等 学 校 优 秀 创 新 团 队 支 持 计划 资 助 项 目作 者 简 介 : 赵 建 忠 (1976— ) , 男 , 山 西 大 同 人 , 讲 师 , 博 士 研 究 生 . 0351 - 6014063, E - 631im en t on m ta in l ga s HF te D 030024, A H4 by p p H4 is it is in HF DS in at p or H4 ℃ 13 HF H4 6145% 1170% A t p 13 10 H4 1170% 6120% in H4 p of p 井 下 大 规 模 抽 放 瓦 斯 工 程 的 实 施 , 大 量 低 浓 度 瓦 斯 混 合 气 体 即 含 氧 煤 层 气 被 排 采 到 地 面 , 其 甲 烷浓 度 普 遍 在 10% ~ 20%之 间 , 如 何 有 效 利 用 这 一 巨 大 的 资 源 是 国 际 能 源 领 域 的 一 个 难 题 , 所 面 临 的 关 键技 术 障 碍 是 对 含 氧 煤 层 气 不 能 进 行 有 效 分 离 与 浓 缩 . 目 前 对 混 合 气 体 中 甲 烷 浓 缩 技 术 研 究 正 处 于 起 步 阶© 1994     炭     学     报 2008年 第 33卷段 , 可 以 用 于 分 离 提 纯 气 体 的 技 术 包 括 : 低 温 液 化 分 离 、 变 压 吸 附 分 离 和 膜 分 离 等 [ 1 ]. 低 温 液 化 分 离 在一 般 气 体 生 产 领 域 已 获 得 长 期 工 业 规 模 的 应 用 , 例 如 空 气 分 离 领 域 , 其 分 离 率 可 达 99%以 上 ; 而 对 于 分离 抽 放 瓦 斯 这 类 度 低 、 混 合 成 分 种 类 与 浓 度 波 动 大 的 混 合 气 体 , 其 分 离 与 提 纯 效 果 很 不 理 想 , 特别 是 当 入 时 低 温 液 化 存 在 很 大 安 全 隐 患 . 1983年 , 中 国 西 南 化 工 研 究 院 在 河 南 焦 作 矿 务 局 安 装 的 变压 吸 附 分 离 浓 缩 装 置 , 资 料 介 绍 能 够 将 混 合 气 体 中 的 甲 烷 浓 度 从 3014%提 高 到 6319% , 但 该 技 术仅 有 这 一 应 用 实 例 , 至 今 没 有 推 广 , 说 明 其 中 有 很 多 问 题 还 有 待 解 决 ; 相 关 实 验 研 究 主 要 来 自 鲜 学 福 院 士研 究 小 组 , 他 们 以 活 性 炭 或 改 性 的 活 性 炭 为 吸 附 剂 , 采 用 平 衡 效 应 浓 缩 能 够 将 甲 烷 的 浓度 提 高 18% ~ 27% , 但 要 在 循 环 次 数 不 多 的 情 况 下 实 现 将 煤 矿 抽 采 的 度 从 30%左 右 提 高 到 90%还很 难 , 其 主 要 原 因 还 是 活 性 炭 上 的 分 离 系 数 太 小 [ 2 ]. 膜 分 离 技 术 工 艺 简 单 、 操 作 方 便 、 投 资少 , 但 存 在 膜 分 离 效 果 对 制 膜 技 术 依 赖 性 强 、 成 本 高 , 膜 易 发 生 淤 塞 、 易 损 等 导 致 使 用 寿 命 短 等 缺 陷 , 在工 业 规 模 的 气 体 分 离 应 用 尚 在 发 展 之 中 . 因 此 , 必 须 寻 求 新 的 经 济 可 行 的 技 术 以 浓 缩 混 合 气 体 中 的 甲 烷 ,以 便 高 效 利 用 含 氧 煤 层 气 这 一 宝 贵 能 源 煤 层 气 可 以 认 为 是 空 气 体 系 , 浓 度 相 对 较 低 且 其 分 离 性 质 与 近 , 因 而 空 气常 看 成 系 . 水 合 物 法 分 离 气 体 混 合 物 是 基 于 水 合 物 生 成 时 气 固 (水 合 物 ) 两 相 组 成 的 差 异 来 实现 的 [ 3 ] , 水 合 物 分 离 技 术 在 系 [ 4 ]与 离 中 已 较 为 成 功 使 用 [ 5 - 6 ] ; 7 ]研 究 了 统 的 水 合 物 法 分 离 问 题 , 在 1994年 通 过 对 生 成 的 水 合 物 进 行 取 样 , 分 析 测 定 了 成 水 合 物的 等 压 平 衡 相 图 和 生 成 水 合 物 的 速 度 等 动 力 学 数 据 , 认 为 水 合 物 分 离 技 术 应 用 于 统 原 理 上 是 可行 的 . 但 由 于 合 物 生 成 的 相 平 衡 条 件 十 分 相 近 , 即 使 严 格 控 制 反 应 压 力 , 仍 有 大 量 夹带 到 水 合 物 中 . 另 外 混 合 气 体 中 浓 度 越 高 , 水 合 物 生 成 压 力 也 越 高 , 根 据 [ 8 ] , 5 ℃ 时 平 衡 压 力 为 4124 而 35% 合 气 体 中 相 平 衡 压 力 达 到 6136 因 此 现 有 的 水 合 物生 成 技 术 一 方 面 存 在 离 效 率 低 , 另 一 方 面 生 成 的 压 力 很 高 , 经 济 性 较 差 , 极 大 限 制 了 水 合 物 分离 技 术 在 含 氧 煤 层 气 中 的 工 业 应 用 呋 喃 ( 为 水 溶 性 聚 合 物 , 其 本 身 能 够 生 成 水 合 物 , 它 与 A r, 气 体 同时 存 在 于 水 中 时 , 会 生 成 复 合 水 合 物 , 即 气 体 和 参 与 水 合 物 的 生 成 . 由 于 在 , 水 合 物的 生 成 压 力 可 以 大 大 降 低 , 由 [ 9 ]计 算 20% 在 5 ℃ 时 水 合 物 生 成 的 相 平 衡 压力 仅 为 01132 在 同 一 温 度 下 , 的 生 成 压 力 比 得 多 (也 就 是 易 于 生 成 水 合 物 ) , 先 于 子 占 据 了 水 合 物 的 笼 格 孔 穴 , 从 而 可 使 水 合 物 相 中 到 浓 缩 , 并 且 在 生 产 过 程 中 环 使 用 . 本 文 主 要 介 绍 采 用 添 加 促 进 剂 , 进 行 合 气 体 分 离 的 实 验 研 究 实 验 装 置 与 方 法图 1  低 温 高 压 水 合 物 生 成 实 验 装 置of p — — 冷 却 循 环 泵 ; 2— — — 低 温 高 压 反 应 釜111  实 验 装 置水 合 物 生 成 实 验 装 置 采 用 太 原 理 工 大 学 研 制 的0 - 14型 水 合 物 合 成 试 验 台 , 主 要 由 压 力 供 气 系统 、 恒 温 浴 槽 系 统 、 循 环 反 应 系 统 与 测 量 测 试 系 统 组成 (图 1).(1) 压 力 供 气 系 统 主 要 由 气 瓶 、 缓 冲 罐 、 增 压泵 、 压 力 变 送 器 与 电 气 控 制 单 元 组 成 , 从 气 瓶 流 出 的气 体 在 缓 冲 罐 中 进 行 缓 冲 后 , 由 增 压 泵 进 行 二 次 增 压和 稳 压 , 增 压 泵 由 四 川 杰 特 机 器 厂 生 产 , 气 体 流 量 为60 L /h.(2) 恒 温 浴 槽 系 统 包 括 制 冷 机 、 浴 槽 、 循 环 泵 、0241© 1994 , 浴 槽 内 温 度 由 低 温 浴 槽 通 过 制 冷 系 统 自 动 控 制 , 浴 槽 另 配 有 循 环 泵 以 减 少 槽 内 温 度 波 动 .(3) 循 环 反 应 系 统 由 低 温 高 压 反 应 器 2和 流 体 循 环 泵 组 成 , 反 应 器 最 大 工 作 压 力 为 30 内 部 尺寸 为 <150 800 壁 厚 30 容 积 14 L, 循 环 泵 由 四 川 杰 特 机 器 厂 生 产 , 流 量 为 36 L /h.(4) 在 线 气 体 成 分 的 监 测 采 用 岛 津 17 色 谱 仪 的 器 , 进 样 方 式 为 平 面 六 通 阀 ; 反应 釜 中 压 力 由 压 阻 式 压 力 变 送 器 测 量 , 范 围 在 0101~ 100 , 精 确 度 ± 0125% 温 度 由 金 属 铂 电阻 测 量 实 验 样 品标 准 气 体 与 压 缩 空 气 按 比 例 配 制 为 实 验 用 模 拟 含 氧 煤 层 气 , 各 气 体 组 分 浓 度 : 16145% ; 64173% ; 18112%. 四 氢 呋 喃 ( 为 天 津 市 化 学 试 剂 三 厂 产 品 , 纯 度 ≥ 99% , 四 氢 呋 喃 与 水 以19∶ 81 (即 理 论 最 佳 摩 尔 配 比 = 1∶ 17) 的 质 量 比 配 制 的 溶 液 . 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ( 为 北 京 市庆 盛 达 化 工 技 术 有 限 公 司 产 品 , 纯 度 ≥ 99% , 与 水 配 制 为 300 × 10 - 6的 溶 液 实 验 方 法实 验 过 程 中 为 有 效 揭 示 水 合 物 相 与 气 相 中 各 成 分 的 变 化 , 采 用 间 隔 向 反 应 器 中 注 入 水 溶 液 的 气 体 容 积恒 定 反 应 方 式 , 即 在 反 应 过 程 中 反 应 器 内 气 体 量 不 变 , 反 应 过 程 中 气 体 消 耗 引 起 反 应 器 中 压 力 降 低 , 直 至反 应 结 束 , 反 应 器 中 压 力 不 再 下 降 , 具 体 操 作 步 骤 : ① 反 应 器 由 蒸 馏 水 洗 过 后 用 实 验 气 体 吹 扫 3 m 通过 压 力 供 气 系 统 向 反 应 器 中 加 入 实 验 气 体 至 设 定 初 始 压 力 后 , 关 闭 进 气 端 阀 门 ; ② 开 启 制 冷 系 统 , 把 浴槽 中 制 冷 液 体 冷 却 到 实 验 设 定 温 度 并 恒 温 30 m 同 时 实 验 用 促 进 剂 溶 液 置 于 浴 槽 中 保 持 与 实 验 设 定 温 度一 致 ; ③ 打 开 循 环 反 应 系 统 外 阀 门 , 通 过 循 环 泵 将 冷 却 的 促 进 剂 溶 液 间 隔 泵 入 反 应 器 内 , 泵 入 频 率 为 5010 m 定 时 记 录 反 应 器 中 的 温 度 与 压 力 , 每 40 m 监 测 反 应 器 气 相 中 各 组 分 气 体 浓 度 ; ④ 当 泵入 促 进 剂 溶 液 达 到 一 定 量 时 , 关 闭 循 环 反 应 系 统 注 入 阀 门 , 间 歇 开 启 循 环 泵 , 进 入 内 循 环 反 应 阶 段 , 直 至反 应 器 中 压 力 不 再 下 降 , 对 水 合 物 收 集 其 分 解 气 体 进 行 色 谱 分 析 过 程 中 低 温 恒 温 浴 槽 的 温 度 设 定 在 510 ℃ 水 合 物 生 成 实 验211  实 验 过 程 及 参 数 变 化 面 阴 离 子 活 性 剂 , 是 目 前 国 际 界 公 认 的 一 种 优 良 的 水 合 物 生 成 促 进 剂 , 大 量 的 实 验 证 实300 × 10 - 6的 对 水 合 物 生 成 具 有 最 佳 的 促 进 效 果 . 本 实 验 为 了 适 当 降 低 反 应 的 相 平 衡 压 力 , 在 水 合 物 技 术 分 离 含 氧 煤 层 气 时 , 选 用 了 度 较 高 的 混 合 气 体 , 其 气 体 组 成 : 6517% ; 2012% ; 1313%. 初 始 水 合 物 生 成 压 力 设 定 为 610 气 体 与 反 应 过 程 分 为 2阶 段 : 反 应 前 期 间 隔 向 反 应 器 中 注 入 溶 液 与 反 应 后 期 关 闭 注 入阀 门 进 行 内 循 环 反 应 阶 段 . 图 2 ( a)给 出 了 2个 阶 段 反 应 器 内 温 度 与 压 力 的 变 化 , 在 第 1阶 段 反 应 初 始 时温 度 有 一 定 波 动 , 随 反 应 进 行 反 应 器 内 压 力 开 始 下 降 , 反 应 中 期 温 度 持 续 达 到 512~ 611 ℃ , 这 一 阶 段 压力 下 降 速 率 加 快 , 反 应 后 期 两 者 变 化 平 缓 ; 在 第 2阶 段 进 行 内 循 环 后 , 反 应 器 内 温 度 急 剧 上 升 到 619 ℃ 后逐 渐 降 低 , 并 最 终 维 持 在 413 ℃ , 压 力 也 相 应 出 现 明 显 下 降 , 最 后 保 持 在 515 直 至 反 应 结 束 分 离 提 纯 效 果 分 析 水 合 物 生 成 过 程 中 反 应 器 内 气 相 中 各 气 体 组 分 的 浓 度 变 化 如 图 2 ( b)所 示 , 反 应 最 终 气 相 中各 气 体 组 分 浓 度 : 5712% ; 1912% ; 2314%. 水 合 反 应 过 程 中 浓 度 降 低 了 815% , 浓 度 降 低 了 110% , 只 有 浓 度 上 升 了 1011% , 同 时 生 成 的 水 合 物 中 各 气 体 的 组 分 分 析 结 果 : 6914% ; 2319% ; 411%. 对 比 可 看 出 , 生 成 的 水 合 物 中 浓 度 不 仅 没 有 降 低 , 反 而升 高 了 317% , 这 表 明 大 量 与 水 合 反 应 而 转 化 到 水 合 物 中 , 浓 度 只 由 分 离 前 的 6517%上 升 到6914% , 因 此 添 加 的 水 合 物 技 术 不 仅 反 应 压 力 高 , 而 且 对 分 离 效 果 差 , 在 经 济 和 技 术 方面 都 是 不 可 行 的 1994     炭     学     报 2008年 第 33卷图 2  水 合 物 生 成 过 程 中 温 度 、 压 力 和 气 体 浓 度 随 时 间 的 变 化of p p in 水 合 物 生 成 实 验311  实 验 过 程 及 参 数 变 化实 验 样 品 采 用 标 气 配 置 成 模 拟 含 氧 煤 层 气 , 其 组 分 : 16145% ; 64173% ; 18112% 初 始 压 力 根 据 平 衡 理 论 , 选 择 初 始 反 应 压 力 为 013, 015, 018与 110 反 应 温 度 设 定 为5 ℃ 与 混 合 气 体 反 应 过 程 同 样 分 为 溶 液 注 入 阶 段 与 内 循 环 2个 阶 段 . 图 3为 在 不 同 初始 压 力 下 反 应 过 程 的 温 度 与 压 力 变 化 , 从 图 3 ( a)可 看 出 2个 阶 段 出 现 了 2次 明 显 温 度 波 动 , 同 时 在 2个反 应 阶 段 中 均 出 现 了 随 初 始 反 应 压 力 升 高 温 度 升 高 幅 度 增 大 的 现 象 , 初 始 反 应 压 力 为 110 个 阶 段温 度 最 高 分 别 达 到 718 ℃ 与 815 ℃ , 而 在 013 为 518 ℃ 与 615 ℃ , 由 此 可 见 , 反 应 压 力 升 高 使 反应 速 度 加 快 , 导 致 反 应 热 快 速 释 放 引 起 温 度 升 高 幅 度 增 大 . 同 样 由 图 3 ( b)压 力 下 降 趋 势 中 也 可 看 出 反 应的 2个 阶 段 , 特 别 是 在 循 环 反 应 阶 段 压 力 下 降 明 显 加 速 , 随 初 始 反 应 压 力 升 高 反 应 过 程 压 力 总 下 降 值 也 有所 增 加 , 当 反 应 压 力 由 013 到 110 压 力 下 降 值 由 0109 0116 反 应 压 力 升高 使 更 多 气 体 快 速 参 与 反 应 , 同 时 也 导 致 水 合 物 中 的 含 气 量 增 加   不 同 压 力 下 混 合 气 体 在 中 水 合 物 生 成 过 程 中 温 度 与 压 力 的 变 化p of m p HF 水 合 物 生 成 过 程 中 反 应 器 内 φ ( /φ (浓 度 变 化 如 图 4所 示 , 从 图 中 可 看 出 , 在 不 同压 力 下 , 气 相 中 浓 度 变 化 显 著 , 例 如 在 013 降 低 与 升 高 分 别 达 到 13167%与 12132% , 从 图 4 ( a)中 可 见 , 升 高 初 始 压 力 , 度 在 反 应 初 期 降 低 速 率 较 大 , 但 在 反 应 后 期 其 降 低速 率 减 小 , 同 样 对 比 图 4 ( b)中 初 始 压 力 高 时 度 变 化 在 反 应 后 期 上 升 幅 度 明 显 减 缓 , 从 而 可 以 判 定 初始 压 力 高 时 反 应 初 期 水 合 物 反 应 速 度 快 , 由 于 于 成 水 合 物 引 起 度 变 化 幅 度 大 ,但 随 着 反 应 的 进 行 分 压 升 高 , 而 较 多 地 参 与 水 合 反 应 , 导 致 水 合 物 中 量 较 高 , 分 离 效 果 降 低 1994   含 氧 煤 层 气 水 合 物 技 术 分 离 过 程 中 气 相 部 分 中 度 的 变 化 曲 线H4 2 m 12  结 果 讨 论表 1  不 同 压 力 下 对 混 合 气 体 分 离 效 果  of ga s m s a t d t      初 始 压力 /成 分初 始 反 应器 中 气 相最 终 反 应器 中 气 相最 终 水合 物 相气 固 相浓 度 差8112 20117 13123 6194013 4173 77105 25101 521046145 2178 61176 - 581988112 20108 13181 5167015 4173 75161 25194 501276145 4131 60125 - 551948112 21174 14178 5196018 4173 71168 26167 461016145 6185 58155 - 511708112 21161 1164 3181110 4173 70126 27134 441326145 8113 56126 - 48113不 同 初 始 压 力 下 反 应 器 内 初 始 气 相 、 最 终 气相 、 生 成 的 水 合 物 相 中 的 各 组 分 气 体 浓 度 及 气 固两 相 浓 度 差 见 表 1, 由 表 1可 知 , 相 同 温 度 下 初始 反 应 压 力 由 013 为 110 生 成的 水 合 物 中 浓 度 分 别 达 到 61176%与56126% , 压 力 升 高 后 浓 度 下 降 了4190% , 而 浓 度 则 分 别 升 高 了2133%与 3117% , 反 应 器 中 气 相 浓 度 由77105%变 为 64173% , 由 此 看 出 , 初 始 反 应 压力 升 高 后 更 多 的 与 水 合 反 应 被 带 到 水合 物 中 , 因 而 导 致 水 合 物 中 度 有 所 下 降 ;同 时 根 据 表 1中 列 出 的 不 同 初 始 压 力 下 气 固 两 相 的 浓 度 差 可 看 出 , 随 初 始 反 应 压 力 升 高后 , 气 固 两 相 差 由 58198%降 为 48113% , 造 成水 合 物 方 式 分 离 与 浓 缩 混 合 气 体 中 率 的降 低 ; 从 总 体 看 , 在 的 水 合 反 应 下 ,16145% 低 浓 度 含 氧 煤 层 气 经 过 一 级 水 合反 应 后 , 浓 度 可 以 被 提 高 到 60%左 右 ,取 得 了 良 好 的 分 离 提 纯 效 果 , 进 一 步 的 实 验 还 表 明 , 经 过 二 级 水 合 反 应 浓 度 可 被 提 高 到 86130% 应 机 理 看 , 与 低 浓 度 含 氧 煤 层 气 反 应 时 , 在 相 同 反 应 条 件 下 , 优 先 于 据 水 合 物 的 512 64 大 孔 , 而 比 容 易 进 入 512小 孔 中 , 因 此 , 大 孔 中 竞 争 不 如 在 小 孔 中 不 及 子 , 引 起 反 应 釜 中 气 相 与 水 合 物 相 中 度 的 较 大 差 异 , 达 到 气 体 分 离 与 提纯 的 目 的 . 下 为 液 体 , 在 生 产 过 程 中 可 循 环 利 用 , 生 成 的 水 合 物 分 解 后 即 可 获 得 高 浓 度 的 , 可 以 进 行 高 附 加 值 的 加 工 利 用 与 储 运 结     论(1) 能 够 有 效 降 低 含 氧 煤 层 气 的 水 合 物 生 成 平 衡 压 力 , 在 5 ℃ 时 , 水 合 物 技 术 中的 初 始 反 应 压 力 为 013 能 实 现 水 合 物 生 成 与 体 的 分 离 .(2) 与 水 合 物 技 术 对 比 , 氧 煤 层 气 分 离 与 提 纯 的 效 果 更 好 , 对 其 组 分 16145% ; 64173% ; 18112%的 低 浓 度 含 氧 煤 层 气 , 经 过 水 合 反 应 后 , 浓 度 可 以提 高 到 61170%1994     炭     学     报 2008年 第 33卷(3) 相 同 温 度 下 降 低 初 始 反 应 压 力 , 浓 效 率 升 高 , 初 始 反 应 压 力 由 110 013 水 合 物 中 浓 度 由 5612%升 高 到 6117% , 但 压 力 降 低 使 反 应 速 度 减 小 , 当 压 力 低 于 相 平 衡 压 力 后 水合 反 应 将 不 能 进 行 .(4) 水 合 物 法 虽 然 在 分 离 效 率 上 不 及 液 化 分 离 , 但 反 应 条 件 明 显 优 于 低 温 液 化 分 离 ( - 162 ℃ ) , 而且 在 在 条 件 下 更 具 有 安 全 性 . 因 此 水 合 物 法 浓 缩 分 离 含 氧 煤 层 气 是 一 个 极 有 应 用 前 景 的 分 离 技 术 文 献 :[ 1 ]   中 国 科 学 院 学 部 . 关 于 加 强 煤 层 气 和 炼 焦 气 资 源 科 学 回 收 和 安 全 利 用 研 究 的 建 议 [ J ]. 中 国 科 学 院 院 刊 , 2007, 22(6) : 476 - of J ]. 2007, 22 (6) : 476 - 477.[ 2 ]   刘 克 万 , 辜   敏 , 鲜 学 福 . 变 压 吸 附 浓 缩 甲 烷 /氮 气 中 甲 烷 的 研 究 进 展 [ J ]. 现 代 化 工 , 2007, 27 (12) : 15 - 18.L p in N2 J ]. 2007, 27 (12) : 15 - 18.[ 3 ]   L, J, F, et of J ]. 2008, 265 (1 : 84 - 93.[ 4 ]   Y, F, J, et of m J ]. quilibr
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