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NiWAI—PILC催化剂的页岩油加氢性能

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NiWAI PILC 催化剂 页岩 加氢 性能
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2010年11月 第18卷第业催化 00l|18 1 ’石 化工每 I—君君 ,乔庆东 ,于廷云 ,周美玲 ,刘文涛 (1.辽宁石油化工大学化学与材料学院,辽宁抚顺113001; 2.中国石化北京燕山分公司炼油厂,北京100010) 摘要:采用铝柱撑粘土为载体制备了1一究了在页岩油加氢中的催化性 能,与催化剂一催化剂进行表征,并对页岩油加氢所得柴油 馏分[(180~350)行分析,结果表明,1一一剂,其铝柱撑粘土层间距1.962 表面积为264.3 m ·g~,在该催化剂上页岩油加 氢柴油收率达52.8%,20 25 s~,凝点一3℃,冷凝点1 点84 十六 烷值64.3,20 32 7 g· 关键词:石油化学工程;柱撑粘土;页岩油;加氢;蒙脱土 0.3969/j.008—1143.2010.11.010 中图分类号:5; 3 文献标识码:A 文章编号:1008—1143(2010)11I—in 1. 13001,2.00086,11as in of in 一3.80—350)℃of 1一1d(001).962 nm 64.3 m ·g~,to /3 12.8%,0 oC).025 s~, oC, oC,oC, 20 oC).832 7 g· 0.3969/j.00843.2010.1 1.010 5; 3 D:1008.1143(2010)11岩油是油页岩经热加工后有机质受热分解生 成的产物,类似天然石油…,可作为加氢生产柴油 的原料。我国页岩油资源丰富,页岩油生产柴油有 较大发展前景。 柱撑粘土 是利用粘土层状硅酸盐结构的可 膨胀性、阳离子可交换性,从而扩大其层间距和比表 面积,具有热稳定性好、比表面积大和孔径大小可在 纳米尺寸控制等优点。近年来,复合型柱撑粘土的 收稿日期:2010—03—25 作者简介:白君君,1986年生,女,山东省潍坊市人,在读硕士研究生。 通讯联系人:白君君。E—63.010年第备和应用研究较多,如1、e/r 等柱撑蒙脱土 。而聚合羟基铝柱撑粘土广泛应 用在污水处理、光催化反应和有机合成等领域。另 外,柱撑粘土酸性高,可用于催化裂解、芳烃烷基化 和歧化等。能优于传统催化剂 』。本文采用铝柱撑粘土为 载体制备1一究在页岩油加 氢中的催化性能,并与催化剂一,的催 化性能进行比较。 1实验部分 1.1催化剂制备 粘土处理:采用辽宁黑山出产的天然膨润土矿 石,经过提纯,得钙基蒙脱土,用型,得钠基蒙脱土,并将其配成一定浓度的浆液。 层柱粘土制备:在60℃和搅拌下将0.4 的 的液中,反 应6 h,老化12 h,制得铝柱化剂。在60℃水浴将配 制的钠基蒙脱土浆液滴入制得的铝柱化剂中,反应 4 h,过滤洗涤至无空干燥,焙烧后冷却。 催化剂制备:将柱撑蒙脱土配制成一定浓度的 浆液,将一定浓度的硝酸镍和偏钨酸钠溶液在一定 条件下边搅拌边滴人浆液中,反应4 h,120℃干燥, 马弗炉中一定温度下通空气焙烧4 h,制得催化剂 1一1.2催化剂表征 B 12 靶uK(x,闪烁计数器前加石墨弯 晶单色器,工作电压4o 作电流100 角仪 半径185 阑系统为S=1(。),0.15 用0~20连续扫描方式,步长0.02(。), 扫描速率4(。)· 比表面积采用京 分析仪器厂),以N:作载体,在液氮温度下采用N 吸附法测定,1.3催化剂评价 评价实验在小型加氢装置中进行,实验装置如 图1所示。在对页岩油加氢之前先进行脱硫脱氮处 理,防止页岩油中的含硫含氮化合物造成加氢催化 剂中毒。并与催化剂/一。的催化性能进 行比较,工艺条件为反应压力12 速0.8 h~、 反应温度(320~400)℃和氢油体积比800。 图1页岩油加氢装置 .原料槽;2.进油泵;3.预处理反应器;4、6.气液分离器; 5.加氢反应器;7.产品收集器 2结果与讨论 2.1化学成分分析 采用传统化学成分反洗法对蒙脱土原土改型, 改型后的蒙脱土和柱撑粘土主要化学成分分析结果 见表1。量分数小于5%时,采用硅铝兰比色 法,量分数大于5%时,采用;用分离——度法。 表1样品化学分析缩果 w( (埘(埘()/ % % % % 蒙脱土原土 58.4l 8 2.84 0.35 钠基蒙脱土 59.32 4 2.51 2.36 柱撑蒙脱土 51.36 29.54 1.02 0.57 由表1可知,对蒙脱土原土进行钠化改型后, 质量分数由0.35%增加到2.36%,说明改型 后钠基蒙脱土符合对柱撑蒙脱土的要求。对比柱撑 前后的蒙脱土,可以明显看出,的质量分数显 著增加,由17.04%增加到29.54%,表明铝柱化剂 进入蒙脱土层问。 2.2 2为钠基蒙脱土和柱撑蒙脱土的从图2可以看出,钠基蒙脱土与柱撑蒙脱土结构变 化较小,钠基蒙脱土的d㈣)(1.258 于柱撑蒙 脱土d(00。)(1.962 蒙脱土柱撑前后d(0加 了0.704 是由于羟基铝聚合离子进入粘土层 间替换了部分层间可交换阳离子,扩大了层间域高度。. 2010年第11期 白君君等:1一7 图2钠基蒙脱土与柱撑蒙脱土的 a·.3层柱粘土的比表面积 通过 柱撑蒙脱土和1一别为 75.8 m ·g~、264.3 m ·g 和250.4 g~。 表明蒙脱土经过柱撑后,比表面积明显增大,由柱撑 前的75.8 111 ·g 增加到柱撑后的264.3 m ·g~, 结合蒙脱土柱撑前后一步说明了羟基 铝柱化剂进入蒙脱土插层成功。而柱撑粘土经过焙 烧后,由于羟基铝离子转变为 ()3,使比表面积略有 下降。 2.4(180—350)℃馏分油品性能 经过实验室小型加氢装置对页岩油加氢试验, 分割(180~350)对该段馏分进行分析, 所得油品性能见表2。 表2(180—350)℃馏分油性能 of 80—350)℃ 1一一表2可知,催化剂1一加氢得到的(180—350)℃馏分油的密度、运动粘 度和十六烷值等指标符合欧Ⅳ柴油排放指标,该馏 分可以作为生产优质柴油的原料。 3结论 (1)钙基蒙脱土经过钠化改型后转变为钠基蒙 脱土,比较适合作为柱撑粘土材料,且对蒙脱土成分 改变不大,能良好地保持原土的结构和成分组成。 (2)钠基蒙脱土经过铝柱化剂柱撑后,底层层间 距和比表面积也明显增大,说明铝柱化剂能插层到蒙 脱土中,经焙烧后形成稳定的铝柱撑蒙脱土。比表面 积增大和耐高温性满足其作为催化剂载体的要求。 (3)柱撑粘土作为载体制备的加氢催化剂,对 页岩油加氢具有良好的催化性能,比传统催化剂 /一 的催化性能好,得到的(180~350)℃ 柴油馏分符合欧Ⅳ柴油排放指标,可作为生产优质 柴油的原料。 参考文献: [1]赵桂芳,苏重时,刘灏.页岩油加氢裂化生产柴油的研究 [J].当代化工,2007,(36):361—362. u on by ].007,(36):361—362. [2]曹明礼,余永富,曹明贺.研究[J].中国矿业大学学报,2003,(32):416—418. u f A1.].32):416[3],,et of ].007,170(2):1425. [4],,,et 1/g aS in ].005, 29(3/4):224. [5]苏重时,刘平,蔡立,等.页岩油全馏分加氢精制工艺研 究[J].当代化工,2008,(3):246—248 i,et of ].008,(3): 246—248.
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