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5超微细高纯氧化铝及其水合物的制备

关 键 词:
微细 高纯 氧化铝 及其 水合物 制备
资源描述:
攀 毒年第 期月贵 州 工 学 沈 学 报超 微 细 高 纯 氧 化 铝 及 其 水 合 物 的 制 备陈 肖 虎 程 立贵 州 工 学 院 冶 金 未摘 要 实 验 研 究 了 超 徽 细 高 纯 氧 化 铝 及 其 水 合 物 的 醉 盐 法 制 备 方 法 给 出 了 其 生产 工 艺 条 件 及 工 艺 流 程 。关 键 词 超 徽 细 乳 化 铝 高 纯 氧 化 铭 醉 化 过 程 醉 化 铝中 图 法 分 类 号前 言超 微 细 高 纯 氧 化 铝 及 其 水 合 物 就 是 粒 径 小 于 。 拼 的 该 物 质 固 体 微 粉 氧 化 铝 的 粒 度 越细 其 烧 结 温 度 也 越 低 。 因 此 , 高 纯 超 微 细 氧 化 铝 具 有 优 良 的 烧 结 性 能 和 使 用 性 能 , 同 时 也 是制 备 弥 散 强 化 材 料 的 良 好 弥 散 相 。 高 纯 氧 化 铝 微 粉 现 已 广 泛 用 于 透 光 性 氧 化 铝 烧 结 体 、 荧 光体 载 体 、 特 种 气 体 用 添 加 剂 、 单 晶 材 料 、 高 压 钠 灯 、 理 化 仪 器 、 人 工 骨 、 半 导 体 材 料 基 板 、 录音 磁 带 填 充 剂 、 涡 轮 机 原 子 能 设 备 、 蓝 宝 石 、 高 强 度 耐 热 轴 承 、 催 化 剂 及 其 载 体 、 废 气 净 化用 催 化 剂 载 体 、 切 削 工 具 、 研 磨 材 料 、 红 宝 石 激 光 材 料 等 方 面 超 微 细 、 一 、拟 薄 水 铝 石 和 一 等 还 广 泛 用 于 建 筑 和 纺 织 上 的 阻 燃 剂 , 塑 料 、 橡 胶 化 工 、 石 油 、 环 境保 护 工 程 等 部 门 的 催 化 剂 、 吸 附 剂 。 总 之 , 超 微 细 高 纯 及 其 水 合 物 在 各 领 域 中 的 用 量 逐年 上 升 。目 前 , 超 微 细 粉 末 制 备 的 研 究 是 材 料 科 学 研 究 中 的 一 个 十 分 重 要 的 方 向 , 同 时 也 是 一 项应 用 意 义 很 强 的 新 工 艺 、 新 技 术 开 发 的 重 要 课 题 。 日 本 在 这 方 面 的 研 究 处 于 领 先 地 位 , 美 国 、德 国 和 俄 罗 斯 等 国 也 进 行 了 许 多 研 究 , 取 得 了 一 系 列 重 要 成 果 近 年 来 我 国 在 这 方 面 也 开 展了 一 些 研 究 工 作 , 但 多 处 于 实 验 研 究 阶 段 。试 验超 微 细 氧 化 铝 及 其 水 合 物 的 制 取 原 理超 微 细 粉 末 的 实 验 室 制 备 方 法 主 要 有 气 态 蒸 发 法 、 等 离 子 体 法 和 金 属 醇 盐 法 等 我 们 采用 铝 盐 一 醇 盐 水 解 一 烧 结 法 来 研 制 超 低 钠 超 微 细 氧 化 铝 及 其 水 合 物 。 其 主 要 原 理 为 金 属 或 其卤 化 物 与 醇 类 反 应 生 成 具 有 一 一 键 的 金 属 有 机 化 合 物 一 金 属 醇 盐 , 金 属 醇 盐 易 于 水 解生 成 氧 化 物 或 水 合 物 沉 淀 。 即、产、 、产上曰了毛 、了吸 、或‘ 金 属 , — ‘ , · 昔。 卤 化 物一。。 粤一乙 名一 一 收 稿 。责 州 工 学 院 学 报 年生 成 沉 淀 的 粒 度 大 小 及 分 布 , 取 决 于 沉 淀 晶 核 的 生 成 速 度 和 晶 体 生 长 速 率 越大 , 单 位 时 间 内 水 解 形 成 微 粒 的 数 目 就 越 多 , 粒 径 也 就 越 细 。 但 往 往 越 大 , 生 成 的 微 粒 因互 相 碰 撞 , 使 它 们 彼 此 结 合 成 更 大 的 晶 粒 的 可 能 性 也 增 加 从 一 理 论 可 知、 、产、了任只︺了、了、, , 一, 二 二 二 尤 、 气 犷乙二 矛 一式 中 — 常 数 , — 过 饱 和 度— 溶 解 度 — 扩 散 系 数— 晶 核 表 面 积 占 — 扩 散 路 程显 然 , 通 过 调 整 、 、 、 舀 等 参 数 可 以 控 制 和 在 一 个 合 适 的 范 围 内 , 从 而 制得 一 定 粒 径 分 布 的 超 微 细 粉 。 例 如 , 增 长 醇 的 烷 基 , 可 以 使 所 得 醇 盐 的 亲 水 性 减 小 , 调 整 一值 选 择 合 适 的 醇 盐 水 解 质 , 以 调 整 和 古 值 改 变 醇 盐 水 解 温 度 条 件 , 以 调 节 值 等 。试 验 方 法将 一 定 量 的 和 溶 剂 加 入 回 流 反 应 器 , 徐 徐 加 入 无 水 乙 醇 或 无 水 异 丙 醇 使 其 溶 化 。 此时 控 制 回 流 反 应 器 温 度 在 “ ℃ , 边 搅 拌 边 通 入 一 定 量 的 氨 气 , 以 促 使 醇 化 反 应 进 行。 竺 曳 ‘ 杏反 应 完 毕 后 将 醇 盐 溶 液 进 行 蒸 馏 、 水 解 等 一 系 列 处 理 , 最 后 得 到 产 品 超 微 细 高 纯 氧 化 铝或 其 水 合 物 。实 验 确 定 的 工 艺 流 程 见 图 , 选 用 无 水 二 级 或 三 级 为 原 料 , 无 水 乙 醇 级 或 无水 异 丙 醇 级 作 醇 化 剂 制 备 醇 盐 。乙 醉 或异 丙 酮溶 剂 苯或 丙 醉 回回 流 反 应应器器 中 阵 化化梢梢 馏馏馏馏馏馏馏馏 过过过过 滤 洗 涤涤干干 燥燥超 微 细 高 纯图 醉 盐 水 解 制 取 超 徽 细 高 纯 氧 化 铝 及 共 水 合 物 的 原 则 流 程第 期 陈 肖 虎 等 超 微 细 高 纯 氧 化 铭 及 其 水 合 物 的 制 备。实 验 结 果 与 讨 论实 验 确 定 的 工 艺 条 件 及 结 果表 醉 化 反 应 实 验 条 件编编编 无 水 醉 化 剂剂 烈烈 醉 化 时 间间 醇 化 温 度度 一 一一 醇 化 终 点点 产 品 回 收 率率号号号 ℃ 肠半 艺 左 用 州 月月月月月乙 醉 苯 。乙 醉 苯 。 。乙 醉 苯异 丙 醉 苯异 丙 醉 苯表 产 品 主 要 化 学 成 份俞俞 鹦 、、一。 。表 不 同 醉 制 取 的 氧 化 物 及 其 水 合 物 粒 度实 验 编 号 醇 化 剂 种 类乙 醉乙 醇异 丙 醉异 丙 醉溶 剂 或。·粒拌严· 拌产苯苯苯 一 , ’苯 ·。表 是 实 验 的 工 艺 条 件 及 部 份 结 果 , 从 上 述 表 中 可 以 看 出 。按 表 给 的 实 验 工 艺 条 件 , 可 以 得 到 合 格 的 产 品 超 微 细 高 纯 氧 化 铝 或 其 水 合 物 。、 采 用 不 同 种 类 醇 与 无 水 氯 化 铝 反 应 , 制 得 的 氧 化 铝 及 其 水 合 物 的 粒 径 亦 不 相 同 , 其 原因 可 能 是 醇 化 反 应 的 程 度 、 即 醇 化 率 不 同 所 致 。 根 据 前 述 一 理 论 , 醇 化 率表 征 为 过 饱 和 度 , 醇 化 率 越 高 , 过 饱 和 度 越 大 , 晶 核 生 成 速 率 也 越 大 , 因 而 水 解 后 制 得的 微 粉 粒 径 也 越 小 当 然 , 影 响 粒 径 的 因 素 还 有 其 它 条 件 。 实 验 用 异 丙 醇 作 醇 化 剂 , 制 得 的产 品 粒 径 比 用 乙 醇 作 醇 化 剂 的 粒 径 小 , 达 到 了 超 微 细 的 要 求产 品 中 含 量 较 高 。 主 要 由 原 料 无 水 氯 化 铝 带 入 。影 响 产 品 粒 度 的 因 素实 验 证 明 , 影 响 产 品 粒 度 的 因 素 主 要 有 醉 化 试 剂 种 类 回 流 醇 化 反 应 时 间 反 应 温 度加 入 醇 量 , 铝 醇 盐 溶 液 的 水 解 等 。醇 化 剂 种 类 经 试 验 证 明 , 采 用 异 丙 醇 作 醇 化 剂 , 能 制 取 超 微 细 及 其 水 合 物 , 但贵 州 二 学 院 学 报 年操 作 颇 为 复 杂 。回 流 反 应 时 间 的 延 长 对 醇 化 反 应 有 利 , 因 为 这 能 使 反 应 式 向 右 进 行 程 度 增 大 , 制备 的 氧 化 铝 水 合 物 粒 径 越 小 本 试 验 在 通 氨 的 条 件 下 , 用 , 时 间 再 延 长 对 产 物 的 粒 径 影 响已 不 明 显 。醇 的 加 入 量 不 能 太 少 , 否 则 对 的 溶 解 不 利 , 本 试 验 加 入 的 醇 量 参 见 表 所 示 。 这时 醉 能 完 全 溶 解 无 水 , 与 其 充 分 反 应 , 卜 。 的 回 收 率 高 。回 流 醇 化 反 应 温 度 在 沸 点 以 下 , 回 流 反 应 温 度 越 高 , 醇 化 反 应 进 行 得 越 快 , 但 温 度过 高 , 回 流 量 增 大 , 易 造 成 有 机 物 的 挥 发 损 失 。铝 醇 盐 的 水 解 氧 化 铝 水 合 物 的 粒 径 与 水 解 条 件 有 很 大 关 系 , 经 详 细 考 察 了 水 的 性 质对 水 解 产 品 的 影 响 , 采 用 加 高 分 子 型 表 面 活 性 剂 的 去 离 子 水 时 , 所 得 产 品 粒 径 小 , 且 粒 径 稳定 。 实 验 水 解 温 度 一 ℃ , 加 水 量 为 理 论 量 的 倍 , 连 续 加 水 时 间 控 制 在 。这 样 做 不 仅 铝 的 回 收 率 高 , 而 且 产 品 易 洗 涤 , 纯 度 也 高 , 粒 度 细 。有 机 试 剂 的 回 收铝 醇 盐 水 解 法 要 消 耗 价 格 较 高 的 有 机 试 剂 , 这 是 该 法 的 一 个 缺 点 为 降 低 产 品 的 成 本 , 必须 设 法 回 收 有 机 试 剂 循 环 使 用 。 因 此 , 本 工 艺 在 醇 化 反 应 后 设 有 蒸 发 工 序 蒸 馏 铝 醇 盐 溶 液 。 主要 馏 出 未 反 应 的 醇 及 溶 剂 苯 , 使 有 机 剂 循 环 使 用 实 验 表 明 铝 醇 盐 化 合 物 的 沸 点 大 于 ℃ ,故 蒸 馏 温 度 应 控 制 在 ℃ 范 围 内 , 以 免 馏 出 铝 醇 盐 。 对 于 与 铝 反 应 的 醇 与 苯 , 经 水 解 后 ,醉 又 被 还 原 出 来 见 反 应 此 时 可 用 精 馏 法 实 现 有 机 剂 与 水 分 离 , 使 其 得 以 循 环 使 用 。实 验 每 生 产 公 斤 氧 化 铝 消 耗 乙 醇 升 , 苯 。 升 或 消 耗 异 丙 醇 升 , 苯 。升 。结 论使 用 醇 化 法 制 取 超 微 细 高 纯 氧 化 铝 及 其 水 合 物 是 可 行 的 。 实 验 确 定 了 醇 盐 水 解 法 制 取 超微 高 纯 氧 化 铝 及 其 水 合 物 的 工 艺 条 件 及 工 艺 流 程 。 所 得 产 品 的 技 术 指 标 已 达 到 超 微 细 的 要 求注 本 文 全 部 数 据 来 源 于 下 述 未 公 开 资 料① 《 拟 薄 水 铝 石 理 化 检 侧 和 氧 化 铝 及 其 水 合 物 的 粒 度 、 形 貌 侧 定 报 告 》 贵 州 工 学 院 , 贵 铝 轻 研 所 , ,② 杨 年 宇 、 程 立 等 《 铝 盐 一 醉 盐 水 解 工 艺 制 取 超 低 钠 。 。 旧 与 粉 的 实 验 室 研 究 》 贵 州 工 学 院 、贵 州 铝 厂 , ,本 实 脸 研 究 得 到 贵 州 铝 厂 轻 研 所 大 力 支 持 , 特 此 表 示 感 谢 ,一口,一一
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