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【图文】富有机质Woodford页岩孔隙演化的热模拟实验_胡

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图文 有机质 Woodford 页岩 孔隙 演化 模拟 实验
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 第 34卷第 5期2013年 9月石 油 学 报ACTA PETROLEI SINICAVol.34Sept.No.52013基 金 项目 :国家自然科学基金项目 (No.41072192)和国家重点基础研究发展计划 (973)项目 (2012CB214702)资助 。作 者简介 :胡海燕 ,男 ,1977年 4月生 ,2000年毕业于中国地质大学地质学专业 ,2007年获 中国地质大学矿产普查与勘探专业博士学位 ,现为长江大学副教授 ,从事石油地质学的教学和科研工作 。Email:hyhucom@163.com文 章 编号 :0253-2697(2013)05-0820-06 DOI:10.7623/syxb201305002富 有 机质Woodford页岩孔隙演化的热模拟实验胡 海 燕(长江大学地球科学学院湖北 武汉430100)摘要 :通过高温热模拟实验加热未成熟的露头样品 ,获 得5个不同成熟阶段的页岩样品 ,然后用比表面积分析仪测试这5个页岩样品的纳米孔隙 ,从而研究富有机质页岩的孔隙演化 。结果表明 ,随着成熟度的增加 ,富有机质页岩发育大量纳米孔隙 ,孔隙度随着热成熟度增高而增加 ,完全不同于基质孔隙度的演化规律 。随着成熟度增加 ,有机质不断转化为油气 ,基于有机质转化为油气过程中的物质平衡理论计算的孔隙度增加量与测试的孔隙度增加量吻合 。因此 ,富有机质页岩孔隙度随着成熟度增高而增加 ,与有机质转化为油气的热降解过程有关 。关键词 :孔隙演化 ;富有机质页岩 ;成熟度 ;热模拟 ;页岩气中图分类号 :TE112.116    文献 标识码 :APorosity evolution of the organic-rich shale with thermal maturity increasingHU Haiyan(School ofGeosciences,Yangtze University,Wuhan 430100,China)Abstract:To study porosity evolution of organic-rich shale,five immature shale samples colected from outcrops were analyzed by py-rolyzing them in a thermal simulation experiment.Organic-rich shale samples with different thermal maturities were obtained in thelab and their maturities referred to immature,early bitumen-formation,late bitumen-formation,late oil-formation and oil-crackingstages,respectively.Nano-pores in these five shale samples were then measured on a specific surface area analyzer.A series of nitro-gen adsorption isotherms were measured,which showed that nano-pores increase with thermal maturity increasing and so does theporosity in the organic-rich shale,which is obviously different from the porosity evolution in matrix.The porosity changes little atthe oil window,but drasticaly increases in the gas window,which is consistent with calculated value based on the mass balance theo-ry.Therefore,it can be concluded that increase in porosity of the organic-rich shale results dominantly from the organic matter con-version of oil to gas.Keywords:pore evolution;organic-rich shale;maturity;thermal simulation experiment;shale gas一般 来说 ,随着埋深的增加 (对应有机质成熟度的增加 ),砂岩孔隙度由于压实作用和胶结作用而降低 ,虽然在某一个深度段由于溶蚀作用等成岩作用会造成孔隙度局部增加 ,但不能改变孔隙度降低的趋势 。近年来 ,页岩气作为一种自生自储的非常规油气资源并且随着其被成功商业开采 ,受到国内外学者的广泛关注 ,从各个方面开展了大量的研究工作[1-20]。一些 学者在高倍电子显微镜下观测页岩中的孔隙 ,发现页岩发育大量纳米孔隙 ;未成熟或者低成熟页岩中的干酪根基本不发育或者发育较少的纳米孔隙 ,在高成熟的干酪根中发育大量纳米孔隙[21-25],因此 ,富 有机质页岩孔隙度随着成熟度的增加而升高 ,完全不同于砂岩基质孔隙度演化 。1 样品制备及原理样品采自美国俄克拉荷马 州高速公路新鲜露头的Woodford页岩 ,该 页岩属密西西比统 ,有机碳含量为12.16%,有机 质类型为II型 ,H/C原子比为1.12,O/C原子 比为0.10,镜质 体反射率Ro为0.30%。岩石热 解分析中S1为2.41%,S2为64.24%,热解 峰温422℃,氢指 数为528 mg/g。将采 集的Woodford页岩 粉碎至3~4cm的岩 石碎片 ,分别装入5个盛有5%NaCl溶液 的不锈钢反应器中 。用8 MPa氦气测试不漏气后 ,开始 热模拟实验 。用高灵敏度温度校正器 (误差在0.1℃)做温 度校正 ,将5个反应器的温度分别控制在130℃、300℃、 第 5期 胡 海燕 :富有机质 Woodford页岩孔隙演化的热模拟实验 821333℃、367℃和400℃,加热 过程持续72h。在反 应器中装入样品的同时 ,分别在5个容器中装入低成熟度褐煤煤块 (煤块来自美国第三系Fort Union褐煤 )以测 试样品的成熟度 。基于前人高温加热实验的研究成果[26-31],根据 测试褐煤的镜质体反射率 、生烃量 、氢指数 ,分别得到代表5个油气生成不同时期的页岩样品 :未成熟期 、沥青生成早期 、沥青生成晚期 (或油生成早期 )、油生成晚期与油裂解期 (表1)。表 1不同成熟度样品参数Table 1 Parameters of samples in different mature stages参 数不同实验阶段样品130℃/72h  300℃/72h  333℃/72h  367℃/72h  400℃/72h原始 样品镜质体反射率 /% 0.270.88  1.34  1.75  2.09  0.30成熟 阶段 未成熟期 沥青生成早期 沥青生成晚期 油形成晚期 油裂解期 未成熟期TOC/% 10.86  9.72  5.77  5.39  6.18  12.16S1/% 0.42  0.07  0.06  0.05  0.10  2.41S2/% 61.28  47.63  12.30  1.83  0.84  64.24热解 峰温 /℃ 424429  439  463  540  422氢指 数 /(mg·g-1) 564  490  213  34  14  528孔隙 体积 /(mL·g-1) 0.043  0.055  0.073  0.100  0.096  0.037颗粒 密度 /(g·cm-3) 2.399  2.440  2.588  2.621  2.598  2.398测试 的孔隙度 /% 9.3511.83  15.89  20.77  19.96  8.09孔隙 度增加量 /% 1.263.74  7.80  12.68  11.87物质平衡计算的孔隙 度增加量 /%0.64  3.47  10.10  11.89  12.05将5个不 同成熟度的样品粉碎至100~270目 ,用氯仿 抽提后 ,在110℃的恒 温箱中加热18h,加热 的同时用氦气通风以除去样品中的水分和气体 。然后 ,将样品装入以体积法原理工作的仪器设备 ,该设备主要由储气容器 、样品容器 、真空泵 、压力传感器 、一系列手动阀门以及连接线组成 ,仪器设备组成 、连接方式 、原理及计算方法详见文献 [32]。样品装入后 ,经过漏气测试后 ,用真空泵抽至真空 ,然后用高纯度的氦气测试样品颗粒的密度 。样品中的纳米孔隙主要是利用Quantachrome仪器公 司提供的比表面积分析仪Autosorb-IQ-MP仪器 测试 ,该仪器具有5个不同测量范围的压力传感器 ,传感器准确度误差小于±0.1%;具有液氮液位传 感器 ,用热导元件控制液位水平到±0.5 mm;可测 小于0.000 1mL/g的孔 隙体积 ,可测孔径范围为0.35~500nm。本次实 验是通过液氮低温物理等温吸附方式测试页岩中孔隙体积 ,在温度77 K(-196℃)条件 下测试 。2 页 岩 中的孔隙2.1 测试 的页岩孔隙关于利用高温加热未成熟的原始泥页岩样品来研究烃源岩的转化与生烃 、热演化等 ,20世纪80—90年代国 外学者做过系统的研究工作 ,通过与地质样品对比详细论证了其科学性[26-31]。H/C原子比或者氢指数可 以作为判定油气形成阶段的依据[26-31]。根据 氢指数 、生烃量和镜质体反射率等可以将5个样品分别确定为代表成熟度不断增加的5个阶段 ,分别为 :未成熟期 、沥青生成早期 、沥青生成晚期 、油生成晚期 、油裂解期 。对比原始样品和5个高温热模拟得到的代表不同成熟度阶段页岩的孔隙分布 ,可以发现随着成熟度的增加页岩中的孔隙逐渐增多 ,但直径大于50 nm的孔隙 在不同成熟度的页岩中整体较少 ,孔隙直径分布峰值介于3~50nm(图1),与Barnet页岩 、Posidia页岩的 纳米孔隙分布相似[22,24]。将0~25nm的孔 隙图放大 ,可以清晰地看到原始样品孔隙峰值介于3~7nm,未成 熟期页岩孔隙峰值主要在2~7 nm,沥青生成早期页岩孔隙峰值在3~10nm,沥青 生成晚期页岩孔隙峰值在3~12nm,油生 成晚期页岩孔隙峰值在3~12nm,油裂 解期页岩孔隙峰值在2~12nm(图2)。孔隙累 积体积随着成熟度增高而增大 ,原始样品孔隙累积体积最小 ,油生成晚期和油裂解期样品最大 (图3);孔隙累积体积增加最快的是直径小于50 nm的孔 隙 ,这部分孔隙是这5个页岩孔隙体积的主要贡献者 ,而大于50nm的孔 隙累积体积增加较慢 ,对孔隙体积贡献较小 (图3)。用液氮物理吸附测试原始样品和5个热模拟样品的孔隙体积 ,用高压高纯度的氦气测试每个样品的颗粒密度 (样品中减去孔隙的部分 )。根据其孔隙体积和颗粒密度可以计算出不同成熟度样品的孔隙度依次增高 (表1),Eseme测试 欧洲页岩的孔隙度介于8.14%~20.72%[22];美国Fort Worth盆地 的Barnett页岩 (镜822  石   油   学   报 2013年  第 34卷  图 1不同成熟度页岩的孔隙分布Fig.1 Pore distribution of different thermal maturityshales质体 反射率为1.35%~1.60%)干酪 根面孔率约为20%[24],与本 次实验测试的孔隙度相近 。与原始样品孔隙度 (孔隙度为8.09%)相比 ,随 着热成熟度增高其孔隙度增加量依次加大 (表1)。由此看来 ,富有机质页岩无论是微观的孔隙分布还是孔隙度都随着成熟度的增加而升高 (图4)。图 2不同成熟度页岩小于 25nm的孔 隙分布Fig.2 Nanopores distribution less than 25nm in diameter ofdifferent thermal maturityshales2.2 基于物质平衡原理 计算的孔隙度增加量页岩组成主要为矿物 、有机质 、孔隙 。页岩颗粒的密度主要是矿物和有机质的密度 ;有机质主要是由碳 、氢 、氧元素组成 ,随着有机质的演化 ,碳 、氢 、氧元素不断减少 ;与碳元素相比 ,氢 、氧元素减少的质量较少 ,因此 ,可以认为有机质在转化为油气过程中的质量变化主要是由碳元素的变化引起的 ,将页岩密度随着成熟度的变化近似地看作碳元素含量的变化 。基于上述假设 ,可将富有机质页岩颗粒 (除去孔隙的部分 )近似当做矿物和有机碳的集合体 。有机碳按照在热演化过程中的作用可以分为不转化碳(称之为死碳 )和可以转化为烃类的活性碳 (近似等于岩石热解分析的热解烃S2)[3,33-34],因此 可以归纳出下式 :ρsνs=ρmνm+ρdcνdc+ρlcνlc式中 :ρs为页 岩颗粒密度 ,g/cm3;νs为页岩颗粒的体积 ,cm3;ρm为矿 物的密度 ,g/cm3;νm为矿 物的体积 , 第 5期 胡 海燕 :富有机质 Woodford页岩孔隙演化的热模拟实验 823cm3;ρdc为死 碳的密度 ,g/cm3;νdc为死 碳的体积 ,cm3;ρlc为活 性碳的密度 ,g/cm3;νlc为活性碳的体积 ,cm3。图 3不同成熟度页岩的累积孔隙体积Fig.3 Cumulative pore volume of different thermal maturityshales图 4页岩孔隙度增加量与成熟度关系Fig.4 Shale porosityincrement with the thermal maturitylevel基于 测试的页岩颗粒密度 ,用最小二乘法拟合最匹配的矿物密度 、死碳密度和活性碳密度分别为2.77g/cm3、1.37g/cm3、1.02 g/cm3。页岩中的活性碳近似等 于岩石热解中的热解烃S2[33-34](表1)。每个 样品与原始未成熟页岩样品热解烃的差值就是已转化为油气的活性碳 ,其体积应该等同于孔隙的体积 。基于上述理论模型 ,计算未成熟期样品 、沥青生成早期样品 、沥青生成晚期 (或油生成早期 )样品 、油生成晚期样品 、油裂解期样品因有机质转化而增加的孔隙度分别为0.64%、3.47%、10.10%、11.89和12.05%,与测 试的孔隙度增加量吻合较好 (图4),说明计算的理论基础和方法是有效的 、可信的 。用活性碳的转化量计算页岩在热成熟度增高过程中的孔隙度增加量 ,其结果与实验分析测试的结果吻合 ,说明孔隙度增加量主要是由有机质转化为油气的过程中发育的 。值得注意的是 ,油生成晚期和油裂解期2个样品的孔隙度随成熟度变化不大 。测试的这2个样品的孔隙度以及增加量是油生成晚期样品略高于油裂解期样品 ,而用物质平衡理论计算的孔隙度增加量是油裂解期样品稍微高于油生成晚期样品 。物质平衡理论计算的是完全由有机质转化而发育的孔隙 ,随着页岩演化进入高成熟阶段 ,有机质已大部分转化为油气 ,生烃过程接近尾声 ,生烃潜力基本耗尽 ,烃类转化过程与前期相比较弱 ,因而孔隙度增加量有限 。然而 ,尽管烃类转化的过程比较缓慢 ,但是仍然有部分有机质转化为烃类 ,所以 ,孔隙度仍然微弱增加 。实验测试的孔隙度降低主要是因为在地质条件下 ,有机质进入高成熟阶段 ,除了有机质转化为油气的过程 ,还有有机质芳构化的加剧和焦沥青的形成 ,这些会堵塞微小的纳米孔隙 ,尽管样品经过抽提 ,但是仍然有部分纳米孔隙被占据 ,因而 ,油裂解期样品的测试孔隙度低于油生成晚期样品 。在地层条件下 ,孔隙演化是应力 、流体 、温度 、漫长地质时间综合作用的结果 。本次实验所模拟的主要实验条件是泥岩在温度和短时间的作用下其孔隙度的演化规律 ,没有考虑应力 (围压 )与时间的影响 。这样的孔隙度比实际地质样品的孔隙度要大一些 。根据电子显微镜下的观察 ,干酪根中发育的纳米孔隙没有发生变形[24],这可 能是由于纳米孔隙发育时岩石压实作用已经很强 ,页岩已基本固结成岩 ,压实作用对后期岩石体积的压缩比较有限 ,因而对干酪根中发育的孔隙影响较小 。在实验室严格控制条件下 ,富有机质页岩在转化为油气的过程中自身会制造出孔隙 ,其孔隙度随着热成熟度增加 (或者埋藏深度增加 )而升高 ,这完全不同于基质孔隙度的演化 。基于上述研究结果 ,在评估页岩气资源量的时候就需要建立本地区富有机质页岩孔隙度预测模型 。3 结论(1)随着 成熟度增高 ,富有机质页岩中的纳米级孔隙不断增加 ,孔隙度不断增高 。(2)根据物质平衡理论计算 ,富有机质页岩在热降解过程中有机质的减少与孔隙度增加量密切相关 。(3)测试的孔隙增加量与根据物质平衡理论计算的孔隙度增加量吻合较好 ,说明富有机质页岩孔隙的增加与有机质的热降解有关 。致谢原始未成熟页岩高温高压热模拟实验是在美国地质调查局丹佛实验室完成的 (USGS at Den-ver),感 谢USGS和USGS专 家Mike Lewan和GeoffrayElis的热 情帮助 ;氮气等温吸附实验是在美国德州大学奥斯汀分校约翰逊地质学院经济地质研究所地球化学实验室完成的 ,感谢经济地质研究所给予的便利和帮助 ,感谢经济地质研究所研究员TongweiZhang的热 情帮助 。824  石   油   学   报 2013年  第 34卷  参 考 文 献[1]Montgomery S L,Jarvie D M,Bowker K A,et al.MississippianBarnett Shale,Fort Worth basin,north-central texas:gas-shaleplay with multi-trilion cubic foot potential[J].AAPG Buletin,2005,89(2):155-175.[2]Montgomery S L,Jarvie D M,Bowker K A,et al.MississippianBarnett Shale,Fort Worth basin,north-central Texas:gas-shaleplay with multi-trilion cubic foot potential:Reply[J].AAPGBuletin,2006,90(6):967-969.[3]Jarvie D,Hil R,Ruble T,et al.Unconventional shale-gas sys-tems:the Mississippian Barnett Shale of north-central Texas asone model for 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