• / 4
  • 下载费用:1 下载币  

格金干馏法测定油页岩含油率的探讨

关 键 词:
干馏 测定 油页岩 含油率 探讨
资源描述:
科技情报开发与经济 020卷 第10期文章编号:1005—6033(2010)3 收稿日期:20 3—08格金干馏法测定油页岩含油率的探讨洪 军(东北煤田地质局沈阳测试研究巾心,辽宁沈阳,110016)摘要:探讨了利用格金干馏法泖学性和结果准确性,通过试验,分析了影响页岩舍油率测定的主要因素,阐述了最佳试验条件的选择。关键词:油页岩含油率;格金干馏法;最佳试验条件中图分类号:1献标识码:源危机问题再度搅动世界各国。我国作为世界第了各项鼓励发展能源的政策措施。油贞岩是一种重要的可替代能源,我国油页岩资源相对丰富,开发空间很大,如何评价油贞岩的质量。找果更准确可靠、效率更高的油页岩含油率测定方法就娩得尤为重要。为此,笔者以阜新大古本区油页岩为研究对象,借鉴煤的格金低温干馏的测定方法测定油页岩的含油率。对加热条件、升温速率、样品粒度和质量、最终温度、十馏产物的收集等进行了分析对比和研究,从而确定了利用格金低温干馏法测定油页岩含油率及最佳试验条件。验中发现该方法存在许多问题,如加热方式原始(电炉加热方式)、升温速度不稳定、气密性不好、容易漏气、十馏产率低、试样受热不均匀、导气管中存留残油无法收集等,直接影响了页岩油产率。而格金低温干馏法具有升温速度较稳定、气密性好、试样受热均匀、残油收集方便、油产率较高等优点。我们通过对两种测定方法的对比(试验结果见表1).发现格金低温干馏法不仅有以上的优点,而且测定的含油率均高于铝甑法、干馏效果更好、干馏产率更高,因此有理由说格金低温十馏法是目前测定油页岩含油率的最佳方法。表1 格金干馏法和铝甑干馏法对比表湘贞岩含油率/%样品编号 格金干馏法 铝甑十馏法203油一I 5.32 5.0.03 7.83203油一8 8.25 8.14203油一24 7.66 7.39203油一35 5.58 5.23203油一39 4.59 4.50.60 5.30.37 5.02.62 8.46注:203油为辽源矿务局金宝屯区;格金干馏法的测定原理及方法将一定质量的试样装入干馏管巾,置于格金低温干馏炉160内,在隔绝空气的条件下,以规定的升温速度加热到终温,并在此温度下保持一定的时间。加热过程中,试样分解产生的千馏冷凝物、油、水蒸气和气体经干馏管及支管进人锥形瓶,油和水蒸气在锥形瓶巾冷凝,气体则由导气管排出,半焦留在干馏管中。向已称过质量的干馏冷凝物的锥形瓶巾加入水分测定管连接。并置于加热器上,通电加热并控制蒸馏速度。使从冷凝器下端滴下的液滴速度为2滴,s,当水分测定管中的水分不再增加,溶液变得完全透明时,即可停止蒸馏,待锥形瓶冷却,静置分层后,从水分测定管巾读取水的体积(读准到0.Ol 常温下水的密度为1加m,,冈此水的体积(即为干馏总水分(6)的质量数(g)。我们可按下式计箅油页岩的含油率:含油率(%)=(加6“)×100加式中:g;口为干馏冷凝物质量,g;6为干馏总水分质量,g;g。3格金法所使用的仪器设备及化学试剂格金低温干馏仪:程序自动控温。干馏管:石英玻璃制,管长300 炉:温度可调。水分测定装置:锥形瓶.水分测定管,冷凝器。天平:感量O.Ol g。标准筛:3 孔。破碎机:破碎粒度可调。二甲苯(甲苯('684):化学纯。丙酮(026):工业品。4影响测定的主要因素及条件选择影响油页岩含油率测定的闪素很多,因此克服主要影响,确定最佳试验条件十分重要。笔者在此主要研究分析试验温度、升温速率、持温时间、试验终温、试样粒度、试样质量及十馏产物的影响,并选择最佳试验条件。4.1升温速率对油页岩含油率测定的影响用50 g±o.5 验终温520℃,并在此温度下保持20 温速度分别取5℃,5℃,验结果见表2。万方数据洪 军格金干馏法测定油页岩含油率的探讨 本刊E—im.的影响,结果见表5。样品号 油页岩含油璋V%5℃,0℃,5℃/0℃,.23 5.30 5.32 5.29203油一2 7.89 8..03 7.99203油一8 7.98 8.22 8.25 8.17203油一24 7.57 7.6l 7.66 7.62203油一35 5.33 5.53 5.58 5.50203油一39 4.47 4.55 4.59 4.52.52 5.56 5.60 5.54.18 5.35 5.37 5.28从表2可以看出,升温速度从5℃,着加热速度的提高,油贞岩中有机质的热解反应加快,干馏产物增加,含油率检测结果也随之提高。而当升温速度提高到20℃/于升温速度过快,干馏产物在发生二次反应和裂解时,使反应生成物快速地大量聚集。还来不及冷凝、回收而损失掉,从而使含油率降低。即升温速度过快,不利于热解产物的充分释放和热解产物的回收。试验巾还发现,在300℃之前干馏产物很少,而在300℃之后干馏产物才大量析}{;,所以.在300℃之前升温速度可选择15℃,00℃之后升温速度应控制在10℃/.2最终温度对油页岩含油率测定的影响取509粒度小于3 00℃内升温速度为15℃,00℃以后升温速度为10℃,终温度分别为500℃、520℃、600℃并持温20 研究最终温度对测定结果的影响和最佳终温的选择,结果见表3。表3不同最终温度下含油率的测定结果样品 油页岩含油牢,%编号 500℃ 520℃ 600℃230油一l 5.30 5.32 5.27203油一2 8.02 8.03 7.98203油一8 8.19 8.25 8.20203油一24 7.62 7.66 7.65203油一35 5.53 5.58 5.50203油一39 4.55 4.59 4.5.55 5.60 5.52.30 5.37 5.29.57 8.62 8.58从对比结果分析,随着终温的增加(从500℃增至520℃)含油率也随之增大,而继续升温(升至600℃)含油率反而减小,所以最佳终温应为520℃。4.3保温时间对油页岩含油率测定的影响取50 00℃内升温速度为15℃,00℃以后升温速度为10℃/温至520℃,并在此温度下保温lO 00 研究保温时间对测定结果的影响和最佳保温时间的选择,结果见表4。从对比结果分析,保温时间延长.干馏冷凝物热分解完全,含油率增加,而继续延长保温时问试验结果无大的变化。从节能降耗、提高效率的角度,最佳保温时间为20 .4试样质量对油页岩含油率测定的影响取粒度小于3g、40 g、50 00℃内以15℃,后以并在此温度下持温20 研究不同的试样质量对测定结表4不同保温时间下含油率的测定结果样品 油贞岩含油率,%编号 10 00.05 5.32 5.30203油一2 7.90 8.02 8.03203油一8 8.1I 8.24 8.24203油一24 7.59 7.66 7.63203油一35 5.47 5.58 5.52203油一39 4.38 4.57 4.60表5不同质量下含油率的测定结果样品 油贞岩含油牢,%编号 30 g 409 509203油一l 5.22 5.3I 5.33203油一2 7.93 8..03203油一8 7.98 8.8l 8.25203油一24 7.53 7.57 7.63203油一35 5.44 5.5l 5.57203油一39 4.4l 4.45 4.57南表5可见.随着试样量的增加,含油率测试结果也在增大,取30 40 虑到50 样装入干馏管巾的质量和样品空间分布合理,测试结果重复性较好,所以最佳试样质量为50 g。4.5不同粒度对油页岩含油率测定的影响取50粒度分别为
展开阅读全文
  石油文库所有资源均是用户自行上传分享,仅供网友学习交流,未经上传用户书面授权,请勿作他用。
0条评论

还可以输入200字符

暂无评论,赶快抢占沙发吧。

关于本文
本文标题:格金干馏法测定油页岩含油率的探讨
链接地址:http://www.oilwenku.com/p-51998.html
关于我们 - 网站声明 - 网站地图 - 资源地图 - 友情链接 - 网站客服客服 - 联系我们
copyright@ 2016-2020 石油文库网站版权所有
经营许可证编号:川B2-20120048,ICP备案号:蜀ICP备11026253号-10号
收起
展开