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干法脱硫剂的优选及在地下储气库的应用

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脱硫 优选 地下 储气库 应用
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    文 章 编 号 : 1000 - 2634 (2008) 03 - 0119 - 04干 法 脱 硫 剂 的 优 选 及 在 地 下 储 气 库 的 应 用 3王 京 博(辽 河 油 田 公 司 勘 探 开 发 研 究 院 试 验 技 术 研 究 所 ,辽 宁 盘 锦 124010)摘   要 : 通 过 实 验 研 究 了 几 种 氧 化 铁 型 脱 硫 剂 和 活 性 炭 脱 硫 剂 的 工 作 特 性 及 各 种 工 艺 参 数 对 其 穿 透 硫 容 的 影 响 。 以实 验 结 果 为 基 础 ,对 这 两 种 干 法 脱 硫 剂 进 行 了 比 选 。 结 果 表 明 ,氧 化 铁 脱 硫 剂 以 佳 ,活 性 炭 脱 硫 剂 以 3018为 最 佳 ;评 价 认 为 3018具 有 较 高 的 脱 硫 效 率 和 安 全 性 ,更 加 适 合 现 场 应 用 。 在 此 基 础 上 ,研 究 了 3018浸 渍 改 性 活 性炭 脱 硫 剂 的 影 响 因 素 ,并 在 大 庆 油 田 喇 嘛 甸 储 气 库 进 行 了 应 用 。 应 用 表 明 , 3018改 性 活 性 炭 脱 硫 剂 效 果 较 好 ,天 然 气净 化 后 含 量 低 于 国 家 标 准 。关 键 词 : 氧 化 铁 ;脱 硫 剂 ;活 性 炭 ;浸 渍 剂 ;硫 容中 图 分 类 号 :   文 献 标 识 码 : A    : 10. 3863 / j. 1000 - 2634. 2008. 03. 031天 然 气 的 干 法 脱 硫 技 术 是 天 然 气 脱 硫 中 常 用 的一 种 技 术 ,包 括 分 子 筛 脱 硫 、 氧 化 铁 脱 硫 、 活 性 炭 脱硫 等 。 目 前 ,国 内 外 对 干 法 脱 硫 技 术 的 理 论 研 究 较少 [ 1 - 4 ]。笔 者 对 各 种 干 法 脱 硫 剂 进 行 了 深 入 研 究 对 比 ,通过 实 验 分 析 了 氧 化 铁 脱 硫 剂 和 活 性 炭 脱 硫 剂 的 工 作特 性 。 实 验 结 果 表 明 ,活 性 炭 脱 硫 剂 3018较 适 合 在现 场 应 用 。 选 取 3018脱 硫 剂 在 喇 嘛 甸 储 气 库 注 气 站进 行 了 应 用 ,应 用 结 果 表 明 ,脱 硫 效 果 符 合 国 家 标 准 。1  干 法 脱 硫 技 术 简 介工 业 上 使 用 干 法 脱 硫 的 主 要 方 法 有 海 绵 铁 法 、活 性 炭 法 和 分 子 筛 法 ,一 般 适 用 于 硫 化 氢 质 量 浓 度不 超 过 2 400 mg/ 低 含 硫 地 区 [ 5 - 6 ]。1. 1  分 子 筛 脱 硫 工 艺分 子 筛 脱 硫 的 最 大 优 点 是 可 以 再 生 ,适 用 于 低含 硫 、 低 水 露 点 的 天 然 气 脱 硫 [ 7 - 8 ]。 避 免 了 氧 化 铁 、活 性 炭 法 脱 硫 后 天 然 气 含 饱 和 水 。由 于 分 子 筛 法 脱 硫 再 生 气 处 理 费 用 较 高 ,再 生出 的 硫 化 氢 需 要 处 理 ,使 装 置 一 次 性 投 资 增 大 。 同时 ,若 再 生 气 用 火 烧 掉 ,原 料 气 损 失 太 大 。1. 2  氧 化 铁 脱 硫 工 艺国 外 在 20世 纪 50年 代 初 期 把 古 老 的 常 温 氧 化铁 法 加 以 改 进 ,并 成 功 地 应 用 于 天 然 气 脱 硫 [ 9 - 10 ]。氧 化 铁 脱 硫 剂 有 再 生 型 和 非 再 生 型 , 70年 代 后 广 泛应 用 在 我 国 四 川 气 田 、 长 庆 气 田 。 国 内 有 许 多 厂 家 生产 天 然 气 氧 化 铁 脱 硫 剂 ,如 四 川 天 然 气 研 究 所 、 太 原工 业 大 学 、 北 京 三 聚 公 司 、 中 科 院 大 连 化 学 物 理 研 究所 等 。(1) 铁 海 绵 脱 硫 剂铁 海 棉 脱 硫 剂 是 由 α 型 和 γ 型 3 · , 木 屑 混 合 组 成 ,产 品 按 氧 化 铁 的 多 少 分 成几 个 等 级 ,主 活 性 组 分 为 3 · ,在 天 然 气 中使 用 的 主 要 是 含 氧 化 铁 最 高 的 一 种 。 铁 海 绵 脱 硫 剂可 完 全 脱 除 硫 化 氢 ,部 分 脱 除 硫 醇 ,反 应 产 物 3缓 慢 接 触 空 气 可 发 生 再 生 过 程 反 应 ,提 高 铁 海 绵 脱硫 剂 的 硫 容 。(2) 剂 剂 是 美 国 开 发 的 氧化 铁 粒 状 脱 硫 剂 , 1989年 12月 开 始 推 广 使 用 ,脱 硫 剂粒 度 4~ 30目 ,具 有 流 动 性 ,堆 积 密 度 112 kg/它由 蒙 脱 石 组 成 ,氧 化 铁 占 30%左右 。 该 脱 硫 剂 工 作 硫 容 一 般 为 10%~ 15% ,它 可 以 部分 脱 除 硫 醇 ,它 的 体 积 硫 容 大 于 铁 海 绵 。 是 脱 硫 活 性 低 ,脱 硫 时 气 体 线 速 低 ,且 气 体 要 含饱 和 水 。(3) 化 铁 脱 硫 剂 脱 硫 剂 的 抗 压 碎 强 度 、 耐 水 性 能 均 优于 国 内 同 类 氧 化 铁 产 品 ,据 介 绍 在 12 100多 次第 30卷   第 3期                         西 南 石 油 大 学 学 报 (自 然 科 学 版 )                     30  32008年   6月                           20083 收 稿 日 期 : 2007 - 05 - 24作 者 简 介 : 王 京 博 (1971 - ) ,男 (汉 族 ) ,安 徽 萧 县 人 ,硕 士 ,从 事 三 次 采 油 工 作 。耐 冲 击 强 化 试 验 中 颗 粒 完 整 ,抗 压 碎 强 度 保 持 不 变 ,解 决 了 氧 化 铁 脱 硫 剂 长 期 存 在 的 强 度 差 、 遇 水 易 粉 化等 问 题 ,并 可 在 高 压 下 使 用 。 剂 的 穿 透 硫容 是 国 内 同 类 产 品 的 3~ 5倍 ,可 达 20%~ 30% ,其 使用 寿 命 也 高 出 2~ 3倍 ,特 别 适 用 于 精 脱 。1. 3  活 性 炭 脱 硫 工 艺活 性 炭 是 有 多 孔 结 构 和 对 气 体 、 蒸 汽 或 胶 态 固体 有 强 大 吸 附 作 用 的 炭 。 活 性 炭 脱 硫 已 有 60余 年历 史 ,至 今 已 广 泛 用 于 小 合 成 氨 脱 硫 ,天 然 气 脱 硫 等装 置 。 活 性 炭 脱 硫 剂 具 有 硫 容 高 、 允 许 气 速 高 、 操 作安 全 、 环 境 接 受 性 好 等 特 点 [ 11 ]。活 性 炭 利 用 表 面 活 性 基 团 的 催 化 作 用 ,使 气 体中 的 与 生 反 应 ,反 应 方 程 式 如 下2 + 2S + 2 (1)2  脱 硫 剂 的 优 选2. 1  氧 化 铁 型 脱 硫 剂 评 价2. 1. 1  分 析 方 法常 量 分 析 采 用 汞 量 法 分 析 ,相 对 误 差 <10%。穿 透 硫 容 的 评 价 条 件 是 ,原 粒 度 < (3~ 45) (3~ 5) 量 30 径 比 1. 1~ 1. 3,空 速 1 000 ,常 压 、 反 应 温 度 30 ℃ ,水 饱 和 器 温 度 30 ℃ 。 原 料气 组 成 为 和 进 口 质 量 浓 度 3 000 mg/. 1. 2  实 验 流 程将 水 饱 和 器 和 反 应 管 放 置 于 恒 温 水 浴 中 升 温 至实 验 所 需 温 度 ,待 温 度 恒 定 后 ,打 开 钢 瓶 通 入 含 的 气 体 ,同 时 开 始 计 时 。 每 小 时 用 微 量 硫 分 析 仪 测 定一 次 反 应 器 出 口 气 中 含 量 , 5 为 每 30 m 一 次 ,当 出 口 质 量 浓 度 明 显 上 升 时 改 为 每 隔 10m 一 次 ,待 出 口 气 中 质 量 浓 度 连 续 3次 测定 大 于 20 mg/ ,即 认 为 脱 硫 剂 已 穿 透 ,从 开 始 通气 到 穿 透 的 时 间 为 通 气 时 间 。 根 据 进 出 口 质 量浓 度 、 空 速 和 通 气 时 间 ,按 下 式 计 算 穿 透 硫 容 W s。W s = 32 × ( × t/m × 1012 (2)式 中 , 进 出 口 质 量 浓 度 , g/ 空速 , h - 1 ; t— 通 气 时 间 , h; m — 脱 硫 剂 质 量 , . 1. 3  实 验 结 果通 过 对 几 种 常 用 的 氧 化 铁 脱 硫 剂 的 实 验 ,得 出了 在 相 同 条 件 下 它 们 的 单 程 脱 硫 情 况 ,结 果 见 表 1。从 表 1可 以 看 出 ,氧 化 铁 脱 硫 剂 中 硫 剂性 能 最 好 ,以 下 对 一 步 分 析 。表 1  不 同 牌 号 氧 化 铁 脱 硫 剂 穿 透 硫 容 的 比 较脱 硫 剂 501硫 容 /% 22. 5 16. 1 18. 2 8. 1 5. 02. 1. 4  工 艺 参 数 对 性 能 的 影 响为 研 究 温 度 、 空 速 、 含 量 对 硫 容 的影 响 ,设 计 了 500、 1 000、 1 500、 2 000、 2 500 共 5个空 速 值 , 10、 30、 50、 70、 90、 110 ℃ 共 6个 温 度 值 , 2 000、4 000、 6 000、 8 000、 10 000 mg/ 5个 质 量 浓度 值 。 测 量 同 工 艺 参 数 下 的 穿 透 硫 容 。(1) 空 速 对 穿 透 硫 容 的 影 响 硫 剂 的 穿 透 硫 容 随 空 速 增 大 而 下 降 ,空 速 每 增 加 1倍 ,硫 容 下 降 约 20% ~ 30%。 一 般 工业 应 用 空 速 均 取 1 000 ,在 该 空 速 下 , 硫 剂 仍 具 有 较 高 的 硫 容 。(2) 温 度 对 穿 透 硫 容 的 影 响当 水 汽 含 量 一 定 ,无 论 处 于 不 饱 和 状 态 或 饱 和 状态 时 ,穿 透 硫 容 受 反 应 温 度 影 响 较 小 ,反 应 温 度 从 10℃ 上 升 至 110 ℃ ,硫 容 下 降 约 3. 0%~ 3. 8%。 这 说 明 硫 剂 可 在 10~ 110 ℃ 温 度 范 围 内 使 用 [ 12 ]。(3) 质 量 浓 度 对 穿 透 硫 容 的 影 响气 源 中 质 量 浓 度 对 硫 剂 的 穿 透硫 容 影 响 较 小 , 质 量 浓 度 每 增 加 1倍 ,硫 容 增 长2% ~ 4% ,即 在 一 定 条 件 下 增 加 反 应 物 的 质 量浓 度 有 利 于 脱 硫 反 应 进 行 。2. 2  活 性 炭 脱 硫 剂 评 价2. 2. 1  分 析 方 法硫 化 氢 质 量 浓 度 为 3 000 mg/ 气 质 量 浓 度 :氧 气 用 102色 谱 仪 分 析 ,以 氢 气作 载 气 ,热 导 池 检 测 器 ,色 谱 柱 为 <3 1 000 锈 钢 柱 , 60~ 80目 5 筛 为 载 体 。2. 2. 2  试 验 流 程反 应 器 内 径 为 6 璃 管 ,采 用 恒 温 水 浴 。试 验 中 脱 硫 剂 用 量 为 1 ,床 层 高 度 约 50 体 的 湿 度 通 过 调 节 干 气 和 被 水 饱 和 的 气 体 的相 对 流 量 ,利 用 干 湿 温 度 计 测 量 。试 验 过 程 中 ,先 将 不 含 硫 化 氢 但 稍 大 于 设 定 条件 的 氧 气 和 湿 度 的 混 合 气 体 通 过 反 应 器 ,以 保 证 反应 中 氧 气 浓 度 恒 定 ,并 使 水 在 活 性 炭 和 原 料 气 之 间尽 可 能 达 到 吸 附 平 衡 。 然 后 按 要 求 的 反 应 条 件 配 制含 一 定 浓 度 的 硫 化 氢 原 料 气 ,通 过 三 通 阀 ,反 应 开021 西 南 石 油 大 学 学 报 (自 然 科 学 版 )                                 2008年始 ,同 时 计 时 。2. 2. 3  实 验 结 果通 过 对 3018、 0、 新 华 5#等 5种 脱 硫 剂 的 试 验 ,分 别 测 定 了 它 们 的 穿 透 硫 容 ,工 作硫 容 和 饱 和 硫 容 。 实 验 条 件 为 :脱 硫 剂 装 填 量 为 1g, 质 量 浓 度 约 为 3 000 mg/催 化 剂 颗 粒 为 80目 ,结 果 见 表 2。表 2  几 种 常 用 活 性 炭 脱 硫 剂 脱 硫 性 能 %脱 硫 剂 穿 透 硫 容 工 作 硫 容 饱 和 硫 容00 5#152413212721234221333831385530455044试 验 结 果 表 明 , 3018脱 硫 剂 性 能 优 越 ,在 比 选的 脱 硫 剂 中 具 有 最 大 的 工 作 硫 容 和 饱 和 硫 容 。2. 2. 4  工 艺 参 数 对 3018脱 硫 性 能 的 影 响为 研 究 温 度 、 空 速 、 脱 硫 剂 颗 粒 大 小 对 活 性 炭 穿 透硫 容 的 影 响 ,设 计 了 500、 1 000、 1 500、 2 000、 2 500 共5个 空 速 值 , 10、 30、 50、 70、 90、 110 ℃ 共 6个 温 度 值 , 0. 2、0. 4、 0. 6、 0. 8、 1. 0 个 脱 硫 剂 粒 径 值 。(1) 温 度 的 影 响实 验 中 发 现 ,硫 容 量 随 温 度 的 升 高 而 减 小 ,且 在常 温 下 反 应 时 饱 和 硫 容 可 达 42% ,观 察 反 应 初 期 出口 浓 度 随 时 间 的 变 化 关 系 ,随 温 度 的 升 高 最 初 的 出口 浓 度 减 小 ,即 反 应 速 率 随 温 度 的 升 高 而 增 加 。(2) 脱 硫 剂 颗 粒 大 小 的 影 响硫 容 量 随 粒 径 的 增 加 而 减 小 ,而 且 低 出 口 浓 度时 对 硫 容 量 的 影 响 更 为 显 著 。 因 此 ,在 实 际 净 化 过程 中 ,选 用 小 颗 粒 脱 硫 剂 可 以 提 高 效 率 。(3) 空 速 的 影 响随 气 体 流 速 的 增 加 ,硫 容 量 减 小 。 这 是 因 为 随气 体 流 速 增 加 ,一 方 面 减 小 了 外 膜 扩 散 阻 力 ,另 一 方面 有 缩 短 了 分 子 在 床 层 里 的 停 留 时 间 ,使 得 反应 床 层 过 早 地 被 穿 透 ,硫 容 也 随 之 降 低 。 适 宜 的 空速 在 800~ 1 000 。2. 3  比 选 结 果 适 合 精 脱 硫 , 时 ,无 氧 一 次通 过 硫 容 15% ,穿 透 硫 容 可 达 22. 5%。 但 其 脱 硫 安全 性 不 高 ,不 易 操 作 。3018活 性 炭 型 脱 硫 剂 脱 硫 在 具 备 加 氧 加 湿 条件 时 且 在 出 口 硫 化 氢 质 量 浓 度 要 求 小 于 20 mg/实 际 操 作 中 氧 体 积 分 数 在 0. 12% ~ 0. 16% ,安全 性 高 ,成 本 低 ,易 操 作 [ 12 ]。 在 天 然 气 脱 硫 时 选 用3018活 性 炭 脱 硫 剂 是 比 较 适 合 的 。可 见 , 018都 可 以 在 适 当 的 空 速 和 温度 下 获 得 较 高 的 脱 硫 效 率 ,但 3018硫 容 更 高 ,安 全性 更 好 。 脱 硫 时 需 要 的 氧 可 以 在 工 艺 允 许 的 条 件 下实 现 。 因 此 选 择 活 性 炭 3018作 为 大 庆 油 田 喇 嘛 甸储 气 库 的 脱 硫 剂 。3  活 性 炭 脱 硫 剂 的 影 响 因 素 实 验为 进 一 步 研 究 3018改 性 活 性 炭 脱 硫 剂 的 性 能 ,通 过 实 验 测 定 了 3018在 不 同 浸 渍 剂 、 浸 渍 剂 含 量 、不 同 助 剂 条 件 下 的 硫 容 。3. 1  浸 渍 剂 种 类浸 渍 剂 选 用 渍 量 为6% ,助 剂 为 0. 1% 验 结 果 见 表 3。表 3  浸 渍 剂 种 类 对 硫 容 量 的 影 响 %浸 渍 剂 穿 透 硫 容 饱 和 硫 容 剂 的 种 类 影 响 活 性 炭 表 面 水 膜 的 碱 性 , 性 不 够 强 ;而 虽 然 比 强 ,但 硫 容 量 却 比 ,这 说 明 该 脱 硫 过程 中 不 仅 取 决 于 水 膜 的 碱 性 , 身 可 能 也 会提 供 更 多 的 催 化 中 心 。3. 2  浸 渍 剂 加 量浸 渍 剂 选 用 浸 渍 量 为 6% ,助 剂 为0. 1% 验 结 果 见 表 4。表 4  浸 渍 剂 加 量 对 硫 容 量 的 影 响 % 量 穿 透 硫 容 饱 和 硫 容0246810 0822242219122844555447从 表 4可 以 看 出 ,不 加 碱 ,活 性 炭 几 乎 无 脱 硫 活性 ,随 着 碱 的 添 加 ,硫 容 增 加 ,到 6%增 加 到 最 大 值 ,121第 3期                         王 京 博 :   干 法 脱 硫 剂 的 优 选 及 在 地 下 储 气 库 的 应 用再 继 续 增 加 碱 的 量 ,硫 容 反 而 降 低 ,因 此 碱 的 加 入 量有 极 值 。3. 3  助 剂 种 类浸 渍 剂 选 用 浸 渍 量 为 6% ,助 剂 为 :3、 种 ,添 加 量 均 为0. 1% ,实 验 结 果 见 表 5。 结 果 表 明 几 种 助 剂 对 硫 容量 有 一 定 的 影 响 ,能 大 大 改 善 其 脱 硫 性 能 。 很 高 的 吸 附 氧 气 的 能 力 ,加 快 二 价 硫 氧 化为 单 质 硫 的 速 率 。表 5  助 剂 种 类 对 硫 容 量 的 影 响 %助 剂 穿 透 硫 容 饱 和 硫 容 5实 验 结 果 可 以 看 出 ,浸 渍 剂 可 以 加 速 活性 炭 脱 硫 速 率 ,提 高 活 性 炭 脱 硫 活 性 。 助 剂 可 以 提高 活 性 炭 硫 容 ,改 善 脱 硫 效 果 。4  喇 嘛 甸 储 气 库 应 用通 过 前 面 干 法 脱 硫 技 术 研 究 的 结 果 ,喇 嘛 甸 储气 库 的 脱 硫 工 艺 选 择 了 3018改 性 活 性 炭 脱 硫 剂 。表 6  脱 硫 装 置 进 、 出 口 天 然 气 含 硫 对 比 表序 号 质 量 浓 度 / (mg/原 料 气 净 化 气1 138. 00 未 检 出2 213. 00 未 检 出3 44. 49 1. 404 48. 89 0. 905 111. 44 1. 076 88. 10 0. 757 96. 55 0. 398 91. 46 0. 299 122. 01 1. 08脱 硫 过 程 所 需 的 氧 用 量 很 少 ,用 计 量 单位 计 算 ,采 用 加 入 空 气 的 方 法 ,按 处 理 天 然 气 量 为72 × 104 ,需 加 空 气 量 为 24 h。 浸 渍 剂选 用 加 量 6% ,助 剂 选 用 3018具 有较 高 的 硫 容 。 活 性 炭 脱 硫 装 置 的 现 场 使 用 效 果 详 见表 6,从 表 6可 以 看 出 ,天 然 气 经 过 脱 硫 装 置 净 化 后质 量 浓 度 均 低 于 国 家 标 准 的 20 mg/  结   论(1) 氧 化 铁 型 脱 硫 剂 以 佳 ,活 性 炭脱 硫 剂 以 3018为 最 佳 , 3018较 更 高 的 脱硫 效 率 和 安 全 性 。(2) 活 性 炭 种 类 和 浸 渍 剂 是 决 定 脱 硫 化 氢 活 性炭 硫 容 量 的 关 键 因 素 ,浸 渍 剂 对 硫 容 有 一 定 的 影 响 。(3) 现 场 应 用 结 果 表 明 , 3018脱 硫 剂 能 将 质 量 浓 度 净 化 到 2 mg/ 下 ,远 远 低 于 国 家 标 准 ,且 安 全 系 数 较 高 。参 考 文 献 :[ 1 ]  胡 晓 应 . 影 响 干 气 脱 硫 效 果 因 素 分 析 [ J ]. 石 油 化 工 设计 , 2002, 19 (2) , 44 - 47.[ 2 ]  . 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N D , 30, 3, 113 - 115,2008 ( 000 - 2634, H s an is in in is of p In is p H is to on op p It is p a s on of . 5~ 4. 0 on is in of is on op p le is p of le in is in 3. 6%. as a be in de F D L Y L I D u2 1. J a.D b. 38000, xp 10500, . F N D , 30, 3, 116 - 118, 2008 ( 000 - 2634, H In to of of at p of of in of in A of Y is p is of in of in is p on of of is H - is p of to as in of T O N O N O F D N                                     xp L 24010, F HW
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