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磷钼酸对大庆外围杜_3井稠油的裂解降黏作用

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钼酸 大庆 外围 _3 井稠油 裂解 作用
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大 庆 石 油 学 院 学 报 第 29 卷 第 4 期 2005 年 8 月  F E 29 4 2005收 稿 日 期 :2004 05 31 ;审 稿 人 :范 洪 富 ;编 辑 :关 开 澄基 金 项 目 :黑 龙 江 省 教 育 厅 重 大 科 技 项 目 (10551 者 简 介 :张 晓 妮 (1961 - ) ,女 ,实 验 师 ,主 要 从 事 油 田 化 学 方 面 的 研 究 酸 对 大 庆 外 围 杜 — 3 井 稠 油 的裂 解 降 黏 作 用张 晓 妮 1 , 贺 十 忠 2 , 章 喜 文 3 , 闻 守 斌 4( 1. 大 庆 师 范 学 院 化 学 系 ,黑 龙 江 大 庆   163712 ;   2. 大 庆 职 业 学 院 教 务 处 ,黑 龙 江 大 庆   163255 ;   3. 吉 林 油 田 分公 司 新 立 采 油 厂 ,吉 林 松 原   138004 ;   4. 大 庆 石 油 学 院 石 油 工 程 学 院 ,黑 龙 江 大 庆   163318 )摘   要 :针 对 大 庆 外 围 油 田 稠 油 的 降 黏 问 题 ,制 备 了 一 种 超 强 酸 催 化 剂 磷 钼 酸 ( . 在 近 似 蒸 汽 吞 吐 开 采稠 油 的 条 件 下 ,通 过 室 内 正 交 实 验 ,考 察 了 庆 外 围 阿 拉 新 区 块 杜 - 3 井 稠 油 的 催 化 裂 解 降 黏 作 用 ,分 析了 质 量 ,以 及 反 应 温 度 、 反 应 时 间 对 稠 油 黏 度 的 影 响 ,测 定 了 反 应 前 后 稠 油 的 黏 度 、 烃 分 布 和 w(S) . 结 果 表 明 :当 m(稠 油 ) ∶ m( : m( = 100 ∶ 0. 05 ∶ 30 ,反 应 温 度 为 260 ℃ ,反 应 时 间 为 24 h 时 ,其黏 弹 性 达 到 55. 9 % ,轻 烃 组 分 增 加 ,重 烃 组 分 减 少 , w (S) 降 低 ; 40的 质 量 、 反 应 温 度 和 反 应 时 间 是 影 响 催 化 裂解 降 黏 反 应 的 主 要 因 素 ;油 层 矿 物 与 存 在 协 同 催 化 效 应 ,可 使 稠 油 的 降 黏 率 达 到 63. 2 % 键   词 :磷 钼 酸 ( ;稠 油 ;裂 解 降 黏中 图 分 类 号 :     文 献 标 识 码 :A       文 章 编 号 :1000 1891 (2005) 04 0033 03大 庆 外 围 油 田 蕴 藏 着 丰 富 的 稠 油 资 源 ,有 效 开 采 这 些 稠 油 ,使 之 成 为 可 动 用 储 量 ,对 大 庆 创 建 百 年 油田 意 义 重 大 [1 ] . 稠 油 具 有 特 殊 的 高 黏 度 和 高 凝 固 点 ,在 开 采 、 集 输 、 炼 制 等 方 面 都 会 遇 到 技 术 难 题 ,但 稠 油井 下 催 化 裂 解 降 黏 技 术 可 使 地 下 和 井 口 稠 油 黏 度 降 低 ,从 而 提 高 产 量 和 降 低 运 输 成 本 [2 ,3 ] . 与 炼 油 工 业 中的 降 黏 裂 化 工 艺 相 比 ,井 下 催 化 降 黏 反 应 受 井 下 各 方 面 条 件 的 限 制 ,必 须 采 用 活 性 更 高 的 催 化 剂 . 超 强 酸催 化 剂 是 酸 强 度 较 为 均 一 的 纯 质 子 酸 ,其 酸 性 比 传 统 的 烃 类 裂 解 催 化 剂 强 得 多 ,能 够 适 应 不 同 条 件 下 的 催化 反 应 [4 ] . 国 外 已 有 在 地 面 采 用 超 强 酸 催 化 稠 油 降 黏 的 研 究 ,尚 未 见 在 井 下 采 用 超 强 酸 催 化 稠 油 降 黏 方面 的 报 道 [5 ] . 闻 守 斌 等 曾 研 究 过 硅 钨 酸 ( 40 )对 胜 利 油 田 超 稠 油 的 催 化 降 黏 作 用 [6 ] ,本 文 中 ,笔 者采 用 另 一 种 超 强 酸 ( 40 ) ,对 大 庆 油 田 外 围 阿 拉 新 区 块 杜 — 3 井 稠 油 进 行 了 催 化 降 黏 作 用 研 究 ,取 得 了 相 似 的 降 黏 效 果 实 验1. 1   仪 器 及 试 剂 高 压 反 应 釜 ; E 3 型 旋 转 黏 度 计 ;高 温 模 拟 蒸 馏 仪 ; (5 ) 2 O , 2 , 为 化 学 纯 试 剂 ;稠 油 取 自 大 庆 油 田 阿 拉 新 区 块 杜 — 3 井 (黏 度 为 1 256 s) ;油 层 矿 物 取 自 同 一 区 块 ,主 要 化 学 成 分 为 石 英 、 钾 长 石 、 斜 长 石 和 蒙 脱 石 2   催 化 剂 的 制 备在 420 mL c(为 2. 85 L - 1的 溶 液 中 ,依 次 加 入 6. 8 mL c( 为 14. 7 L - 1的 溶 液 和 284 mL c( 为 11. 7 L - 1的 溶 液 . 产 物 从 淡 黄 色 溶 液 中 沉 淀 出 来 . 混 合 物 冷 却 至 室温 后 ,过 滤 得 微 晶 体 粉 末 ,在 空 气 中 干 燥 (产 物 约 250 g) . 用 40 5 ) 2 O 与 200 2 O 混 合 物 进 行重 结 晶 ,得 180 g 绿 色 微 晶 体 [5 ,7 ] . 主 要 化 学 反 应 方 程 式 为·33·12 24 → 40 · 6 + 24 6 3   实 验 操 作将 稠 油 、 、 40按 预 先 设 计 好 的 配 比 装 入 反 应 釜 内 ,用 扫 除 去 密 封 . 在 预 定 温度 下 反 应 一 段 时 间 ;反 应 结 束 后 降 温 ,取 出 油 样 ,在 E 3 型 旋 转 黏 度 计 上 测 定 其 50 ℃ 时 的 黏度 ,并 计 算 其 降 黏 率 . 降 黏 率 计 算 公 式 为 Δ μ = (μ 0 - μ ) /μ 0 × 100 % ,其 中 ,Δ μ 为 反 应 后 的 降 黏 率 ,μ 0 为 反应 前 稠 油 的 黏 度 ,μ 为 反 应 后 稠 油 的 黏 度 分 布 采 用 模 拟 蒸 馏 法 测 定 ,以 甲 基 硅 酮 为 固 定 液 . 在 程 序 升 温 过 程 中 ,油 样 中 的 烃 类 按 其 沸 点 顺序 分 离 ,然 后 按 照 标 准 样 中 C 数 与 沸 点 的 对 应 关 系 计 算 稠 油 中 的 C 数 分 布 n(C) S)的 测 定 按 照 87 - 82 用 管 式 炉 法 进 行 . 将 试 样 在 900~ 950 ℃ 高 温 及 规 定 流 速 的 空 气 流 中燃 烧 生 成 再 用 2 , 液 将 收 ,并 将 化 成 最 后 用 标准 的 溶 液 滴 定 酸 ,并 计 算 试 样 中 w (S) 的 族 组 成 分 析 是 利 用 液 固 吸 附 色 谱 法 进 行 4 组 分 分 离 . 对 油 样 先 用 正 庚 烷 (30 g 试 样 ) 沉 淀出 正 庚 烷 沥 青 质 ,然 后 再 以 w ( )为 1 %的 中 性 γ - 3 为 吸 附 剂 进 行 吸 附 色 谱 分 离 ,用 石 油 醚 、 苯 、苯 / 乙 醚 为 溶 剂 顺 次 冲 洗 出 饱 和 烃 、 芳 香 烃 和 胶 质 结 果 与 讨 论2. 1   正 交 实 验表 1   稠 油 降 黏 正 交 实 验 及 极 差 分 析编 号 及 指 标 m( ( ℃ 时 间 / h Δ μ / %1 0. 20 20 260 48 37. 42 0. 20 30 220 36 37. 53 0. 20 10 240 24 40. 04 0. 10 20 220 24 33. 45 0. 10 30 240 48 33. 06 0. 10 10 260 36 35. 37 0. 05 20 240 36 37. 68 0. 05 30 260 24 41. 99 0. 05 10 220 48 34. 07. 3 36. 1 38. 2 34. 83. 9 37. 5 35. 0 36. 88. 8 36. 4 36. 9 38. 4S 4. 9 1. 4 3. 2 3. 6为 了 考 察 40 对 大 庆外 围 阿 拉 新 区 块 稠 油 的 最 佳 催 化 裂解 降 黏 反 应 条 件 ,选 择 40和 的 质 量 、 反 应 温 度 、 反 应 时间 作 为 影 响 因 素 ,做 正 交 实 验 . 每次 实 验 都 取 稠 油 100 g ,实 验 结 果 见表 1. 表 1 中 的 i = 1 ,2 ,3) 为 每一 列 中 相 同 水 平 实 验 结 果 (即 降 黏率 )的 平 均 值 ; S 为 同 一 列 中 R 值 的极 差 . 由 表 1 可 以 看 出 : 对 降 黏 率 影 响 最 大 ,反 应 温度 和 反 应 时 间 的 影 响 次 之 , 的质 量 影 响 最 小 ;最 佳 反 应 条 件 是 m(稠 油 ) : m ( 40 ) ∶ m ( ) = 100 ∶ 0. 05 ∶ 30 ,反 应 温 度 为 260 ℃ ,反 应 时 间 为 24 h. 在 最 佳 反 应条 件 下 ,可 使 稠 油 降 黏 率 达 到 55. 9 %2   反 应 前 后 稠 油 组 分 的 变 化在 2. 1 所 确 定 的 最 佳 反 应 条 件 下 ,反 应 前 后 稠 油 中 的 C 数 分 布 、 族 组 成 与 w ( S) 发 生 了 显 著 变 化 ,其结 果 见 表   反 应 前 后 稠 油 中 布 、 族 组 成 与 w( S)变 化 %状 态 C 数 分 布 族 组 成< n(< n(< n(< n(w (饱 和 烃 ) w (芳 香 烃 ) w (胶 质 ) w (沥 青 质 )w (S)反 应 前 20. 9 35. 3 73. 4 98. 5 36. 9 26. 9 31. 3 4. 9 0. 17反 应 后 41. 2 56. 6 86. 8 99. 9 40. 4 31. 6 24. 7 3. 3 0. 06由 表 2 可 以 看 出 ,在 40催 化 作 用 下 :反 应 后 C 数 分 布 大 于 n( 组 分 接 近 完 全 分 解 ,低 子 增 加 ; w (饱 和 烃 )和 w (芳 香 烃 )增 加 , w (胶 质 ) 和 w (沥 青 质 ) 减 少 ; w ( S) 由 0. 17 %下 降 到 0. 06 % ,·43·大   庆   石   油   学   院   学   报                             第 29 卷   2005 年这 表 明 稠 油 黏 度 降 低 的 原 因 在 于 稠 油 中 胶 质 、 沥 青 质 的 裂 解 和 S 键 的 断 裂 ,并 且 上 述 裂 解 反 应 的 产 物 多 为低 C 数 的 饱 和 烃 与 芳 香 烃 3   油 层 矿 物 对 降 黏 作 用 的 影 响为 了 进 一 步 模 拟 井 下 条 件 ,向 反 应 体 系 加 入 油 层 矿 物 ,做 对 比 实 验 . 40与 油 层 矿 物 能 产 生协 同 催 化 作 用 ,因 为 大 多 数 油 层 矿 物 在 水 蒸 气 的 作 用 下 ,都 可 形 成 含 有 面 体 三 维 网 络 的 水 凝 胶 ,这种 硅 水 凝 胶 具 有 很 大 的 比 表 面 ,有 很 强 的 吸 附 能 力 ;而 40阴 离 子 属 软 碱 ,具 有 独 特 的 配 位 能 力 ,这 样 具 有 催 化 作 用 的 40阴 离 子 分 散 吸 附 在 硅 水 凝 胶 上 ,增 加 了 与 稠 油 的 接 触 面 积 ,使 其 催 化 能力 充 分 发 挥 . 此 时 , m (稠 油 ) : m ( 40 ) : m ( ) ∶ m (油 层 矿 物 ) = 1000 ∶ 0. 05 ∶ 30 ∶ 10 ,反 应 温度 为 260 ℃ ,反 应 时 间 为 24 h ,实 验 结 果 见 表   向 反 应 体 系 加 入 油 层 矿 物 的 实 验 结 果 %反 应 体 系 C 数 分 布 族 组 成< n(< n(< n(< n(w (饱 和 烃 ) w (芳 香 烃 ) w (胶 质 ) w (沥 青 质 )w (S) Δ μ未 反 应 稠 油 20. 9 35. 3 73. 4 98. 5 36. 9 26. 9 31. 3 4. 9 0. 17 —稠 油 + 水 + 1. 2 56. 6 86. 8 99. 9 40. 4 31. 6 24. 7 3. 3 0. 06 55. 9稠 油 + 水 + 油 层 矿 物 44. 7 60. 1 89. 2 99. 9 42. 2 32. 8 22. 1 2. 9 0. 02 63. 2从 表 3 可 知 ,加 入 的 油 层 矿 物 与 40产 生 了 明 显 的 协 同 效 应 ,轻 烃 组 分 进 一 步 增 加 ,重 烃 组分 进 一 步 减 少 , w (S)由 不 加 油 层 矿 物 时 的 0. 06 %降 至 0. 02 % ,降 黏 率 由 55. 9 %提 高 到 63. 2 % ,该 实 验 取得 了 与 文 献 [6 ]相 似 的 降 黏 效 果 结 论(1)以 40为 催 化 剂 ,在 最 佳 反 应 条 件 下 ,可 使 大 庆 外 围 阿 拉 新 区 块 稠 油 降 黏 率 达 到 55. 9 % ;40的 质 量 、 反 应 温 度 和 反 应 时 间 是 影 响 降 黏 效 果 的 主 要 因 素 ;反 应 后 ,稠 油 中 轻 烃 组 分 增 加 ,重烃 组 分 减 少 , w (S)降 低 .(2)油 层 矿 物 与 40催 化 剂 可 产 生 协 同 效 应 ,二 者 共 同 作 用 ,使 稠 油 黏 度 降 低 63. 2 % ,并 且 稠油 中 轻 烃 组 分 进 一 步 增 加 ,重 烃 组 分 进 一 步 减 少 , w (S)进 一 步 降 低 文 献 :[ 1 ]   曾 凡 刚 ,李 赞 豪 ,程 克 明 ,等 . 中 国 重 质 原 油 的 分 布 和 地 球 化 学 特 征 [ M] . 北 京 :石 油 工 业 出 版 社 ,1999. 75 - 78.[ 2 ]   郑   焰 ,梁   政 ,贾 朝 霞 . 稠 油 开 采 新 思 路 - 油 层 催 化 裂 化 技 术 [J ] . 石 油 钻 采 工 艺 ,1997 ,19 (6) :77 - 80.[ 3 ]   刘 永 建 ,范 洪 富 ,钟 立 国 ,等 . 水 热 裂 解 开 采 稠 油 新 技 术 初 探 [J ] . 大 庆 石 油 学 院 学 报 ,2001 ,25 (3) :56 - 69.[ 4 ]   , ,. in M ] . 1996. 113 - 252.[ 5 ]   李 奉 孝 ,王 鸿 勋 ,赵 玉 兰 . 沥 青 化 学 [ M ] . 山 东 :石 油 大 学 出 版 社 ,1991. 217 - 232.[ 6 ]   闻 守 斌 ,刘 永 建 ,宋 玉 旺 ,等 . 硅 钨 酸 对 胜 利 油 田 超 稠 油 的 催 化 降 黏 作 用 [J ] . 大 庆 石 油 学 院 学 报 ,2004 ,28 (1) :25 - 27.·53·第 4 期                           张 晓 妮 等 :磷 钼 酸 对 大 庆 外 围 杜 — 3 井 稠 油 的 裂 解 降 黏 作 用to t he w it h t he i ng of f t he g of t cy li n to t he i w it h t he i ng of t he ve y of t he cy li t he y of t he i cy li af f t he g y w t he y of is i n a ve sm t he m a x i m um nt t he g of t he cy li to t he i w t he di of t he cy li f t he t he m ax im um i y w t he y of t he i is i n a sm 3 40 on of 2005 ,29( 4) :33 - 35 H E 1. D y , D j i 63712 , 2. Ed D D g j i 63255 , . X i l J n f d p . L t d. , S y J n 138004 , 4. n gi D et D j i 63318 , A to be in of is In t he t he of t he on of of p of t he t he on t he of 50℃ ) , ur of h A 55. 9 % of t he in 60 ℃ 4 h , t he to to 00 . 05 0. of f ur t he of f t he on t 3 40 on in s. A of t he is in 40 ; of of in 2005 ,29( 4) :36 - 39 2 , J N . D et D j i 63318 , 2. l o. 1 , D il f d p . L t d. , D j i 63001 , 3. I et n gi D il f d p . L t d. , D n g , j i h is to t t he in t he of is by s of by t he of t he t t he p of in t he no p s on of a a p on t he of a be by t he p of t is to a t of t he of p of t he of 31·s                       29   4   2005
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