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聚合硅磷硫酸铁的制备及其在稠油炼化污水中的应用

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聚合 硫酸 制备 及其 稠油炼化 污水 中的 应用
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分类号 密级 学 位 论 文 聚合硅磷硫酸铁的制备及其在稠油炼化污水中的应用 作者姓名: 李立君 指导教师: 徐新阳 教授 东北大学资源与土木工程学院 申请学位级别: 硕士 学科类别: 工学 学科专业名称: 环境工程 论文提交日期: 文答辩日期: 学位授予日期: 答辩委员会主席: 评阅人: 东 北 大 学 2007 年 1 月 A in i Li u 006 独创性声明 本人声明,所呈交的学位论文是在导 师的指导下完成的。论文中取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外,不包 含其他人己经发表或撰写过的研究成果,也不包括本人为获得其他学位而 使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文 中作了明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名: 日 期: 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解 东北大学有关保留、使用学位论文的规定:即学校有权保留并向国家有关部门 或机构送交论文的复印件和磁盘,允许论文被查阅和借阅。本人同意东北 大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 (如作者和导师不同意网上交流,请 在下方签名;否则视为同意。 ) 学位论文作者签名: 导师签名: 签字日期: 签字日期:东北大学硕士学位论文 摘要 摘 要 在稠油炼化污水的预处理过程中,絮凝法由于其投资小,运行方便而成为一种应用广泛且前景广阔的基本方法,而该方法中絮凝剂是其核心。 本文以硫酸亚铁为主要材料,通过添加活化硅酸等组分,制备了一种新型的聚合硅磷硫酸铁絮凝剂 1#。以辽河石化公司稠油炼化废水为处理对象,确定了其制备过程中影响因素并通过实验确定了各个因素选定水平:硫酸亚铁浓度为 55%(质量百分比),硅酸钠浓度为 15%,亚铁与双氧水用量的摩尔比为 1,氧化温度< 40℃,氧化时间>4h,聚合温度 60℃,聚合时间 2h。通过均匀实验设计并对结果进行多元回归分析确定了絮凝剂 1#最佳组分配比为:铁硅摩尔比为 ,铁酸摩尔比为 ,铁磷摩尔比为 18:1。按以上条件合成的絮凝剂处理污水所得结果与多元回归方程的数学期望吻合程度较好,且产品性能稳定,液体产品能够稳定存放10天,固体产品可以稳定存放30天。 用制备得到的絮凝剂 1#对稠油炼化污水进行处理,实验结果表明其最佳使用条件为:投加量为 200mg/l, 6~9,温度为 25~45℃,搅拌时间为 2置时间为3 此条件下油的去除率可达到 该絮凝剂的使用对 度等要求并不苛刻,可减少在实际使用中其他的调节过程。 将絮凝剂 1#与现场使用的药剂进行了实际废水处理效果的对比实验, 絮凝剂 1#在降低污水中污染物性能要优于现场使用的药剂 , 其对油、 、酚的平均去除率分别为 、 而现场使用的药剂对以上污染物的去除率为 、 而且絮凝剂 1#对上述污染物处理效果的稳定性优于现场使用的药剂。在本文最后对其絮凝机理及各组分在絮凝过程中的作用进行了初步论述。 关键词: 絮凝剂;聚合;羟基铁离子;稠油炼化污水 东北大学硕士学位论文 of is a of is In a #, as as of #by e as of 5%,of 5% , of ,is 0℃ , is 0℃ of by of 1, 1 8: 1. to of by 0 0 In #to e 00mg/l, pH ~ 9, 5~ 45℃ , In of As #be in a of be 北大学硕士学位论文 A of to #in e #of as is of of # , of In of #of of of in in 北大学硕士学位论文 目录 摘 要 ................................................................................................................................................................................................................................ 一章 绪论 ..................................................................................................... - 1 - 油污水现状与处理方 ................................................................................. - 油污水的来源 ....................................................................................... - 1 - 油污水的特征及组成 ........................................................................... - 2 - 油污水的处理方法 ............................................................................... - 3 - 凝剂的分类 ................................................................................................. - 机絮凝剂 .............................................................................................. - 6 - 机高分子絮凝剂 ................................................................................... - 7 - 生物絮凝剂 .......................................................................................... - 9 - 合絮凝剂 .............................................................................................. - 9 - 课题的研究意义及主要研究内容 ...........................................................0 - 题的提出 ............................................................................................ - 10 - 究目的 ................................................................................................ - 10 - 要研究内容 ........................................................................................ - 11 - 第二章 实验材料及研究方法 .............................................................. - 12 - 成絮凝剂的确定 .......................................................................................2 - 实验药剂和材料 .........................................................................................2 - 验药剂 ................................................................................................. - 12 - 器设备 ................................................................................................. - 12 - 验方法 .......................................................................................................3 - 油量测定 ............................................................................................. - 13 - 验水样 ................................................................................................. - 15 - 杯实验 ................................................................................................. - 15 - 东北大学硕士学位论文 目录 聚合硅磷硫酸铁的制备及合成条件研究 ................... - 17 - 备原理 .......................................................................................................7 - 化剂的选择 ........................................................................................ - 18 - 备工艺及聚合硅磷硫酸铁的合成方法 ..................................................8 - 验方案 .......................................................................................................9 - 合硅磷硫酸铁合成条件确定 ..................................................................9 - 酸亚铁浓度 ........................................................................................ - 19 - 2.......................................................................... - 20 - 酸钠的溶液的浓度及活化酸用量 .................................................... - 20 - 合温度和聚合时间 ............................................................................ - 21 - 合硅磷硫酸铁的最佳组分配比确定 ......................................................1 - 匀实验设计 ........................................................................................ - 21 - 同配方实验处理效果 ........................................................................ - 22 - 结 ..............................................................................................................7 - 第四章 絮凝剂 1#在稠油炼化污水处理中的应用 ................... - 28 - 果与讨论 ..................................................................................................8 - 凝剂用量对除油效果的影响 ............................................................ - 28 - ....................................................................... - 29 - 度对絮凝效果的影响 ........................................................................ - 30 - 拌时间对处理效果的影响 ................................................................ - 31 - 置时间对除油效果的影响 ................................................................ - 32 - 凝剂1#与现场絮凝剂絮凝效果比较 ......................................................2 - 水 变化情况 .............................................................................. - 33 - 油效果对比 ......................................................................................... - 33 - 果对比 .................................................................................. - 34 - 硫效果对比 ......................................................................................... - 35 - 酚效果对比 ......................................................................................... - 35 - 结 ..............................................................................................................6 - 东北大学硕士学位论文 目录 絮凝剂 1#絮凝机理初探 ....................................... - 37 - 凝作用机理 ..............................................................................................7 - 电层压缩机理 .................................................................................... - 37 - 附电中和作用 .................................................................................... - 37 - 附加桥作用 ........................................................................................ - 38 - 铺卷扫作用 ........................................................................................ - 38 - 絮凝剂 1#合成机理浅析 .............................................................................9 - 第六章 结论 ................................................................................................... - 41 - 参考文献 ........................................................................................................... - 42 - 致谢 ...................................................................................................................... - 45 第一章 绪论 - 1 绪论 油污水现状与处理方 “ 稠油”是指在油层温度下脱气原油粘度大于 对密度大于 原油[1],国外称之为 “重油” ( .稠油与其他类型原油的主要区别在于它的密度和粘度。稠油由于其粘度高、流动性能差,从 20 世纪初开始,热力采油已逐渐成为开采这类原油的有效方法。热力开采方法主要包括热水驱、蒸汽吞吐、蒸汽驱和火烧油层等,但应用最广泛的是蒸汽吞吐和蒸汽驱油[2]。蒸汽吞吐开采委内瑞拉规模最大,其次是美国和哥伦比亚。而蒸汽驱油开采的有美国的柯恩河和贝尔里吉油田,加拿大的冷湖和平河油田,委内瑞拉的贝尔油田,印度尼西亚的杜里油田。目前加拿大稠油日产量大约为 80000t,占加拿大原油总产量的 25%左右。我国从 60 年代初至 70 年代末,先后进行了蒸汽吞吐和蒸汽驱的试验,直至 80 年代初开展了工业性试验和工业化开采,初步形成了辽河、胜利、新疆、河南四个稠油生产区。 1995 年我国稠油产量近 1300× 104t,已成为世界主要稠油生产国之一。 1995 年辽河油田稠油年产量占全国稠油生产总量的 65%,己成为我国稠油生产的主要基地。 图 油开采及处理典型工艺 of of 稠油污水的来源 在稠油的开采过程中,通常会产生大量的采出液,它是原油、砂和水的混合液,采出液中水与油的比例变化很大,取决于很多因素,包括油藏地质、油井年限以及油井和蒸汽之间的关系。然而在大多数情况下,采出液中水的体积是油的2~ 20 倍,通常为 4 倍左右。从开采的含水稠油中分离出的含油污水常称为稠油东北大学硕士学位论文 第一章 绪论 - 2 油开采及处理的典型工艺见图 油污水的特征及组成 我国有丰富的稠油资源 ,稠油年产超过 3000 万 t,是石油开采与开发中不可或缺的组成部分,但在其开采开发过程中伴随产生的大量的稠油污水,成为对水环境污染的重要源头。稠油油气田所处的油藏地质条件、开采工艺和开采年限等不同 ,导致了稠油污水的水质非常复杂,稠油开发产生的污水处理问题一直是制约其发展的重要因素,稠油污水的水质特征主要表现在以下几个方面: ( 1)水量大,污染物含量高、成分复杂,油、水密度差小 ,乳化严重。据资料[3],每年稠油污水产出量超过 1 亿 发过程中往往加入各种助剂,同时开采时采用的注汽驱油更加提高了稠油污水的乳化程度,使稠油污水的处理难度更大。由于稠油比重接近 1,稀油的密度在 880kg/常约为 840 kg/稠油的平均密度为 900 kg/90 kg/了提高采收率,在开采过程中要向其中添加外加助剂,目前稠油开采过程中主要使用了以下化学药剂:降粘剂、清防蜡剂、破乳剂等。降粘剂的主要成分为表面活性剂,降粘效果越好,破乳、脱水也就越困难。清防蜡剂的主要成分为甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、乙二苯的混合物。破乳剂的主要成分为环氧乙烷、环氧丙烷和胺聚合物等。阻垢剂的主要成分为二亚乙基三胺、 1, 5—亚戊基磷酸盐。缓蚀剂和 杀菌剂的主要成分为季胺盐。 在采油过程中添加的各种化学药剂,它们对水质的影响主要包括以下几个方面:油水分配系数、急性和慢性中毒、生物可降解性等。由于稠油污水中的成分复杂,不同成分之间互相作用,可能会影响和改变稠油污水中有机和无机成分的毒性。化学药剂对环境的影响与化学药剂的种类和用量以及使用方式有很大的关系。 比如,化学药剂的投加方式有连续式和间歇式。若采用间歇式,则大量的化学药剂就一次性的投加到油井中,以这种投加方式的化学药剂包括阻垢剂、缓蚀剂、杀菌剂等,当处理完后,就会立即产生含有大量化学药剂的采出水,这些高浓度的化学药剂远远超过了它们引起生物毒性最小允许浓度。 为了防止这些高浓度的化学药剂对环境产生影响,应将它们从采出水中分离出来单独处理。若考虑采用连续式的投加方式, 可使采出水中化学药剂的浓度通常低于其生物毒性最小允许浓度。其它化学药剂如破乳剂、反向破乳剂、混凝剂、絮凝剂、防泡剂、石蜡—沥青质处理药剂,如果使用达到最优化,则在水中的残留浓度较小。 ( 2) 富含各种无机盐类, 影响稠油污水的缓冲能力、 含盐量和结垢倾向。 稠油污水中不仅含有大量的阳离子如( K+, ,东北大学硕士学位论文 第一章 绪论 - 3 )化合物。油田污水与大部分淡水相比, 通常含盐量较高, 采出水中的盐度是其毒性的主要来源。 ( 3)有机成分复杂,可生化性比较差。 油通常以分散油和溶解油存在于稠油污水中。分散油包括细小的分散的油滴,悬浮在水中,而溶解或可溶性油是以溶解态存在于稠油污水中。 当今所有油田油水分离设备都是充分利用油水密度差和油滴的大小进行油水分离。根据 律,油滴上升的速度与油水密度差成正比,与油滴大小的平方成正比。稠油污水中分散油的数量取决于很多影响因素,主要包括油的密度,受剪切力以及油水的界面张力。如果油水密度差小,那么油滴上浮至液面的动力就小,不利于油滴的聚结。如果油滴经过多次的机械剪切或者压差作用,比如喷嘴、阀门、泵或其他设备,那么油滴将变得非常细小,不利于油水分离。 由于使用化学药剂如任何表面活性剂都将导致油水界面张力变小,使得这些细小油滴更加稳定,因此在采油过程中加入过多的化学药剂都将降低油水界面的张力,使得油水分离更加困难。同样稠油污水中溶解油或非烃类有机物的数量和特性也取决于很多因素,其中油的可变性和油的种类 (石蜡油、沥青质油或凝析油)是研究的重点。溶解油的化学成分主要分为以下几类:脂肪烃、酚类、有机酸类和芳香烃。溶解油较难从水中去除,因此溶解油对周围环境的影响需要仔细的分析和研究。溶解油增加水中的 且溶解油中的单个不同的成分对环境的影响程度也不一样。一项工业性实验表明[4],在溶解油浓度很高的两类不同的采出水中,用氟里昂作为萃取液, 96 小时的
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