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气相色谱法检测煤层气成分

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色谱 检测 煤层气 成分
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广 东 化 工 2012 年 第 12 期 · 156 · 第 39 卷 总第 236 期 气相色谱法检测煤层气成分 张朝青,木坦里甫 ·艾买提 (新疆矿产实验研究所,新疆 乌鲁木齐 830000) [摘 要 ]建立了气相色谱同时测定氧气、氮气、一氧化碳、甲烷、二氧化碳、乙烯、乙烷、丙烷、丁烷的方法。目标分析物经常温、加热、破碎提取后,在气相色谱仪 (用色谱柱 科院兰州物理化学研究所,规格为 25 m×m)进行检测。所得相关系数 (r)均大于 出限的体积百分比均小于 。该方法满足了煤层气中各成分检测的需要。 [关键词 ]气相色谱;煤层气;脱气 [中图分类号 ] [文献标识码 ]A [文章编号 ]1007012)1230000, of in T of of 5 m x mm x is r) ; BM in of 层气与天然气是同一种性质的可燃性气体,其构成主要是甲烷占 85 %以上,还有少量的氧气、氢、二氧化碳、一氧化碳、氮、少量的水汽以及烃类化合物,而且不含有有毒气体硫化氢,是一种无毒的热值高且无污染的新型能源。 我国是世界上煤层气资源储量最丰富的国家之一,全国煤田埋深浅于 1500 m 的资源量为 30 万亿 相当于 400 亿 t 标准煤,与我国常规天然气资源储量差不多[4]。 煤层含气储量是确定煤层气资源,储量,丰度及可开采煤层气储量的重要参数,可与煤层分布的面积、分布的厚度等一起分析高产条件,预测该煤矿的产气能力,并且确定合适的勘探开发方案。 随着世界经济的大发展, 各国对各种能源的需求量日益增大,原有的常规能源又面临着枯竭,煤层气的发现和开发利用,会对现有的情况起到进一步的缓解作用。 1 实验部分 气仪器与试剂 真空脱气装置:如图 1 所示,其中大量管容积 1000 支,最小分度值 4 量管容积 400 小分度值 2 球磨机:转速 135± 5 r/ 托盘天平:最大称量为 1000 g,感量 1 g。 恒温器:工作温度 95~。 真空泵:真空度为 70 空盒式气压计:平原型。 气装置 由于原脱气装置在脱气过程中常出现漏气现象,影响煤层储量计算的准确性,并且借鉴原有的脱气经验,对脱气装置进行改进,改进后的装置在不影响脱气流程的前提下,大大降低了脱气过程中出现的漏气现象,保证了煤层储量计算的准确性。 改进后的装置见图 1。 气步骤 封罐的检查 装有煤层气样的密封罐送到试验室后,首先必须进行密封罐的气密性检查。方法为:将密封罐沉入清水中,观察 10 是否有气泡冒出[2]。如有,则为漏气罐,应做相应处理,直到没有气泡冒出时方可进行脱气操作。 气袋的检查 先在采气袋内装入空气,然后关闭采气阀。将采气袋压入清水中,看是否有气泡冒出。如有,则为漏气,采取相应的防护措施。如无气泡,则为完好的采气袋。 样粉碎前脱气 (1)煤样脱气前的准备:首先进行装置气密性的检查,真空系统抽真空后,观察 U 形管 5 的水银液面, 10 液面应当保持不变[7]。 (2)煤样常温脱气:首先,要将真空脱气装置抽成真空状态,然后利用导管,使密封罐内的气体进入真空脱气装置中,直到 的水银液面不动为止。然后进行脱气操作,直至 U 形管水银液面不动为止,每 20 气一次,直到每 20 脱出的气体量小于 10 止。 (3)煤样加热脱气:当煤样常温脱气完毕以后,将煤样放在水浴锅内加热至 95~ 100 ℃,恒温,进行脱气。结束后,取下密封罐。 (4)煤层气样的采取:煤层气样在量管中的保存时间最长不得超过 2 h[8]。 543126 F 3 14161512345 形管; 6891011121314151617189A, C, B, D, E, F, G, 三通活塞 图 1 真空脱气装置 煤样粉碎后脱气 (1)球磨罐使用前进行气密性检查。将球磨罐拧紧后沉入清水中,观察 5 是否有气泡冒出。 (2)打开密封罐,称取密封罐内的煤样质量,装入球磨罐内,将大块的煤样预先捣碎,拧紧罐盖密封进行破碎[5]。 (3)煤样粉碎后的粒度要求有 80 %以上应当小于 0.2 (4)煤样粉碎后将球磨罐放入水浴锅加热,进行脱气,直到 后,取下球磨罐,冷却到室温。打开罐盖,将样品倒出风干,用 0.2 筛筛分,并测定工业分析值。 (5)煤层气采集同煤样粉碎前脱气中采集方法。 [收稿日期 ] 2012作者简介 ] 张朝青 (1982-),男,新疆人,硕士研究生,主要研究方向为分析化学。 2012 年 第 12 期 广 东 化 工 第 39卷 总第 236期 · 157 · 2 煤层气成分的测定 器 仪器采用美国安捷伦公司生产的 相色谱仪, 谱工作站,检测器为热导检测器。 谱条件的优化 色谱条件的优化: 色谱柱采用 科院兰州物理化学研究所 ), 规格为25 m×m。 (1)柱温的优化 氧气和氮气的分离需要低温,甲烷和二氧化碳等气体的分离需要高温,所以样品的检测采用程序升温的方式进行。 (2)柱流量的优化 柱流量分别取 0.7 mL/0.8 mL/0.9 mL/析数据如下表 1 所示。 (3)尾吹气流量的优化 尾吹气流量分别取 2.0 mL/2.5 mL/3.0 mL/析数据如表 2 所示。 (4)进样口温度的选择 进样口温度一般应高于待测组分最高沸点的 10~25 ℃。考虑样品中有水蒸气,所以进样口温度选择为 120 ℃。表 1 不同柱流量下相关数据 吹气流量 /(mL·流量 /(mL·20 成分 3 留时间 /流量为 mL·峰面积 2553 915 139 留时间 /流量为 mL·峰面积 1957 620 留时间 /流量为 mL·峰面积 无法分离 988 2 不同尾吹气流量下相关数据 流量 /(mL·流量 /(mL·20 成分 3 留时间 /mL·峰面积 2342 855 留时间 /mL·峰面积 2553 915 139 留时间 /mL·峰面积 2647 987 化后的气相色谱仪使用条件: 进样口温度: 120 ℃; 检测器温度: 155 ℃; 柱流量: 0.8 mL/ 总流量: 20 mL/ 尾吹气: 2.5 mL/ 进样量: 50 μL; 柱温:初始为 33 ℃; ,停留 2 后以 30 ℃ /速率升温到 200 ℃,在此温度停留 4 色谱条件的优化图谱如图 2 所示。 0 1 2 345678 91011 12 2345 678101112图 2 色谱优化图 法的检出限和线性关系 按照上述检测方法分析混合标准气体,以各成分的峰面积对体积浓度进行线性回归计算,所得相关系数 (r)均大于 小检测量的体积百分比均小于 。 9 种成分的线性回归方程和相关系数如表 3 所示。 表 3 9 种成分的线性回归方程和相关系数 of of 号 成分 线性方程 相关系数 最小检测量 /%1 599 292 241 370 法的回收率 为了验证该方法的正确性,对标气进行了水平 8 次的回收实验。平均回收率为 ~,相对标准偏差 ( ~,均符合相关国家标准规定。 3 结论 (1)针对原脱气装置存在的漏气问题,对脱气装置进行改进,结果在不影响脱气流程的前提下,大大降低了脱气过程中出现的漏气现象,保证了煤层储量计算的准确性。 (2)对色谱检测条件进行了优化,缩短了检测时间,降低了检测成本。 (3)采用气相色谱法检测煤层气成分时,所得相关系数 (r)均大于 出限的体积百分比均小于 。对混合标准进行 8 (下转第 165 页 ) 2012 年 第 12 期 广 东 化 工 第 39卷 总第 236期 · 165 · 养学生的创新思维和创新能力 创新思维是指对事物间的联系进行前所未有的思考,从而创造出新事物的思维方法,是一切具有新内容的思维形式的总和。创新能力是运用知识和理论,在科学、艺术、技术和各种实践活动领域中不断提供具有经济价值、 社会价值和生态价值的新思想、新理论、新方法和新发明的能力[1]。对学生创新能力的培养,教学过程中只是渗透了概念,设计题目和情境,锻炼了学生独立思考和表达能力,大学生创新性实验可以让学生参加“实战”训练,是难得的锻炼机会。 养学生的创新人格 创新人格是科学的世界观、正确的方法论和坚忍不拔的毅力等众多非智力因素的有机结合,是创新型人才表现出的整体精神面貌。主要包括创新责任感、使命感、事业心、执著的爱、顽强的意志、毅力,能经受挫折、失败的良好心态,以及坚韧顽强的性格,这是坚持创新、做出成果的根本保障[1]。大学生创新性实验可以锻炼学生的毅力、责任感和一个科研工作者良好的心态和做实验的严谨态度等。 学生创新性实验平台构建 基于“农业高校的创新活动主要通过学生科学研究项目来进行[10教育理念,通过指导大学生创新性实验,通过科学研究实验,培养学生将植物资源学中的纤维资源植物开发利用理论与科学实验相结合,让学生体会植物资源开发利用的三个层次,即针对发展原料的一级开发、针对发展资源产品的二级开发和针对发展新资源、新成分、新产品的三级开发。培养学生自己动手实验能力,培养学生独立思考能力以及实验工作协调能力和语言表达能力等。渗透产品开发理念,培养学生创新意识和能力。我们团队中有纳米纤维素功能材料指导教师,我们团队教师指导对纤维资源植物开发利用感兴趣的学生申请大学生创新性实验项目,已经连续 3 年指导学生申请获得大学生创新性实验项目,其中 2年为纤维资源植物开发利用方向的大学生创新性实验项目,今年大学生创新性实验项目为国家级,主要是为林学专业 (森林防火方向 )学生结合其专业特点设计的创新性实验,题目为纳米纤维素复合阻燃膜的制备及表征,结合学生专业特点,学以致用,创新实验过程中及时指导。学生通过做创新性实验项目,创新能力得到了锻炼,团队协作能力得到加强,我们指导教师团队直接给学生设计的理念是让学生有“主人感”和“参与感” ,学生团队需要共同面对科研项目的小方向,共同完成。综合素质较好的大学生为项目主持人,项目主持人负责整个学生团队协调工作,已经完成大学生创新性实验项目 2 届,其中 1 届为纤维资源植物开发利用方向的创新性实验项目。学生在创新实验中创新能力得到锻炼,毅力得到锻炼,遇到困难时,能够坚持,最终顺利结题,看到自己辛苦付出的成果,学生心里有成就感。在学生求知欲最强且具备了一定基础知识的基础上,给学生创造一个锻炼机会,实际上通过大学生创新性实验项目的申请、答辩等过程,增强学生的信心,给学有余力的学生一个实践的机会,因材施教。学生通过协作做出了聚乙烯醇 /桉木浆纳米纤维素 /精制杂木木醋液混合液 /聚乙烯醇复合膜,如图 1 所示。通过创新实验,让学生明白协作的重要性。 3 创新型人才培养展望 创新型人才培养主要是加强学生创新精神、实践能力和品德素质的培养[2]。本科生参与科研起源于 40 年前的美国麻省理工学院推行的本科生研究项目 ( 中国的大学生科研项目起步于 20 世纪 90 年代,教育部在 10 所高校试点实验后, 2007 年启动《国家大学生创新性实验计划》[12 《植物资源学》是一门实践性较强的课程,有利于从课程内容及其相关产品角度渗透创新理念,所以在《植物资源学》课程多媒体教学中,让学生感知具有中国特色的民族产业及其相关产品,对自己家乡的特产给予足够关注。在教学实践中不断总结, 不断探索适合本校专业特色的植物资源学教学方法。 (a)精制杂木木醋液; (b)桉木浆纳米纤维素 /精制杂木木醋液混合液; (c)聚乙烯醇 /桉木浆纳米纤维素 /精制杂木木醋液混合液 /聚乙烯醇复合膜 图 1 宏观形貌 考文献 [1]吴丽萍.创新型人才培养的制约因素及对策 [J].企业技术开发, 2012,31(1): 125 [2]王盛水.从美国高等教育的特点看创新型人才培养 [J].高校教育管理,2012, 6(2): 65 [3]杨利民.植物资源学 [M].北京:中国农业出版社, 2008: 1 [4]荣艳红.教学模式对于创新型人才培养的支撑作用分析 [J].教育学术月刊, 2012(4): 98 [5]王海英,孟围,刘志明,等.纳米纤维素晶须制备工艺条件优化及表征[J].广州化工, 2012, 40(9): 46 [6]孟围,王海英,刘志明.超声时间对芦苇浆纳米纤维素得率和形貌的影响 [J].江苏农业科学, 2012, 40(3): 235 [7]刘志明,谢成,方桂珍,等.芦苇浆纳米纤维素的制备工艺条件优化及形貌分析 [J].林产化学与工业, 2011, 31(6): 87 [8]刘志明,谢成,方桂珍,等.桉木浆纳 /微米和脱脂棉纳米纤维素的形貌分析 [J].生物质化学工程, 2011, 45(2): 5 [9]刘志明,卜良霄,刘黎阳.微晶和芦苇浆纳米纤维素的粒度分布分析[J].中国野生植物资源, 2011, 30(5): 62 [10]李兴稼,沈文华,郭贵川.农业高校的创业教育与培养创新创业型人才的探讨 [J].高等农业教育, 2011(1): 19 [11]赵勇,张发文,苗蕾,等.高等农业院校创新创业型人才培养模式探索 [J].教育教学论坛, 2011(35): 131 [12]顾玉萍,杨君.大学生创新实验项目的认知与认可度研究 [J].辽东学院学报:自然科学版, 2012, 19(1): 57 [13]杜龙兵,徐书克.浅析大学生创新性实验计划项目 [J].实验室研究与探索, 2012, 31(2): 81 [14]刘升, 林希峰. 实验教学改革中的创新项目 [J]. 中国冶金教育, 2012(1):57 [15]张泰松,邵伟,郝国祥,等.大学生创新性实验计划项目的实践与探索 [J].药学教育, 2012, 28(2): 55 (本文文献格式:王海英,刘志明,王洪峰.创新型人才培养的纤维植物资源教学实践[J].广东化工,2012,39(12):164上接第 157页 ) 次水平回收,平均回收率为 ~,相对标准偏差( ~。 参考文献 [1]冉启英. 新疆煤层气开发利用问题研究 [J]. 新疆地质, 2009(2): 157 [2]国家标准研究组.煤层瓦斯含量测定方法 [B].煤炭科学研究所, 77 [3]张小五,乔军伟.煤层气资源量计算方法探讨 [J].内蒙古石油化工,2008(11): 77 [4]孔进.煤层气储量评价方法与计算技术 [J].中联煤层气国家工程研究中心,北京, 100011, 2007(4): 32 [5]仲红军,梁冰,张秀慧.煤层气资源储量的预测方法 [J].煤炭技术,2008(8): 63 [6]宋智晨. 2010J].新疆地质, 2010(6): 56 [7]田文广.煤矿区煤层气综合开发利用模式探讨 [J].天然气工, 2008(3):69 [8]陈大力.地勘时期煤层瓦斯含量测定 [B]. [9]刘虎威.气相色谱方法及应用 [B].化学工业出版社. (本文文献格式:张朝青,木坦里甫·艾买提.气相色谱法检测煤层气成分[J].广东化工,2012,39(12):156
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