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天然气水合物生成与分解实验检测技术进展

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天然气 水合物 生成 分解 实验 检测 技术 进展
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© 1994 (编 号 :90510003) 。作 者 简 介 :宋 永 臣 ,1963 年 生 ,教 授 ,博 士 生 导 师 ;主 要 从 事 能 源 技 术 、 资 源 环 境 技 术 、 天 然 气 水 合 物 、 排 及 其 资 源 化等 研 究 。 地 址 : (116024)辽 宁 省 大 连 市 大 连 理 工 大 学 能 源 与 动 力 学 院 。 电 话 : (0411) 84708464。 气 水 合 物 生 成 与 分 解 实 验 检 测 技 术 进 展 3宋 永 臣   杨 明 军   刘 瑜(大 连 理 工 大 学 海 洋 能 源 利 用 与 节 能 教 育 部 重 点 实 验 室 )宋 永 臣 等 . 天 然 气 水 合 物 生 成 与 分 解 实 验 检 测 技 术 进 展 . 天 然 气 工 业 ,2008 ,28 (8) : 要   天 然 气 水 合 物 作 为 新 能 源 已 受 到 世 界 的 关 注 ,各 个 国 家 都 在 进 行 天 然 气 水 合 物 的 模 拟 实 验 研 究 。 着眼 国 内 外 部 分 水 合 物 模 拟 实 验 系 统 ,针 对 水 合 物 生 成 、 分 解 检 测 单 元 进 行 了 研 究 ,目 的 在 于 掌 握 各 种 检 测 技 术 的 应用 特 点 和 优 缺 点 ,指 导 水 合 物 实 验 系 统 的 建 造 和 完 善 。 通 过 分 析 大 量 文 献 发 现 ,传 统 水 合 物 检 测 方 法 造 价 低 ,但 精度 也 低 ;光 学 检 测 虽 然 造 价 较 低 、 性 能 较 好 ,但 仅 可 对 可 视 釜 进 行 检 测 研 究 ;声 学 与 电 学 检 测 技 术 虽 然 具 有 很 好 的性 价 比 ,但 不 能 够 生 成 直 观 图 像 ; 术 和 核 磁 共 振 成 像 技 术 (是 首 选 的 实 验 检 测 技 术 ,它 们 可 以 完 成 高 精度 的 实 验 研 究 ,缺 点 是 价 格 较 高 。 研 究 结 果 在 大 连 理 工 大 学 水 合 物 实 验 室 的 筹 划 和 建 设 过 程 中 起 到 了 积 极 的 指 导作 用 。主 题 词   天 然 气   水 合 物   实 验 室 试 验   检 测   技 术   综 述一 、 概   述天 然 气 水 合 物 实 验 系 统 (图 1)主 要 由 高 压 系 统 、冷 却 系 统 、 测 试 系 统 及 其 他 辅 助 设 备 组 成 [1 ] 。 高 压系 统 包 括 反 应 釜 、 高 压 供 水 供 气 系 统 、 配 气 瓶 等 ;冷却 系 统 由 防 冻 液 、 冷 冻 机 和 温 度 控 制 系 统 组 成 ;测 试系 统 是 实 验 室 的 关 键 ,主 要 由 各 种 传 感 器 和 检 测 仪器 组 成 。 现 代 天 然 气 水 合 物 实 验 室 研 究 测 试 精 度高 ,可 精 确 地 辨 认 出 形 成 和 分 解 的 压 力 和 温 度 条 件 ;检 测 手 段 多 样 ,如 光 学 、 声 学 、 电 学 、 电 磁 学 、 核 磁 共振 成 像 等 技 术 都 被 应 用 到 了 实 验 当 中 ;部 分 实 验 系统 达 到 了 可 视 化 ;实 验 系 统 总 体 安 全 性 好 ,具 备 泄漏 、 超 压 等 报 警 系 统 。图 1   水 合 物 实 验 系 统 示 意 图目 前 水 合 物 模 拟 试 验 系 统 主 要 是 透 明 和 非 透 明两 大 类 反 应 釜 ,研 究 人 员 用 不 同 的 方 法 来 检 测 水 合物 的 生 成 和 分 解 。 对 透 明 釜 来 说 ,直 接 观 测 法 和 光学 摄 像 法 是 很 好 的 检 测 方 法 ;而 非 透 明 釜 主 要 有 超声 法 、 电 阻 法 、 电 容 法 、 测 法 以 及 核 磁 共 振 技 术等 。 笔 者 主 要 针 对 水 合 物 生 成 检 测 方 法 进 行 研 究 ,旨 在 掌 握 各 种 检 测 方 法 的 特 点 和 适 用 条 件 ,期 望 能对 今 后 的 研 究 工 作 有 所 帮 助 。二 、 检 测 技 术1. 传 统 方 法水 合 物 的 生 成 检 测 直 接 关 系 到 试 验 数 据 的 准 确性 和 实 用 性 。 简 单 地 说 ,直 接 观 察 法 (只 针 对 透 明釜 )和 通 过 温 度 / 压 力 变 化 推 断 水 合 物 生 成 的 方 法 是最 简 单 的 ,不 需 要 额 外 的 实 验 仪 器 ,可 在 很 大 程 度 上降 低 实 验 系 统 成 本 ,但 实 验 数 据 不 精 确 。2. 光 学 检 测光 学 检 测 主 要 应 用 水 合 物 对 光 通 过 率 的 影 响 来判 断 水 合 物 的 生 成 。 2002 年 业 渝 光 等 利 用 400 釜 进 行 了 甲 烷 在 纯 水 中 压 力 — 温 度 平 衡 条 件 的试 验 [ 1 ] ,发 现 当 温 度 降 到 一 定 值 时 ,光 通 过 率 综 合 值突 然 降 低 ,此 时 水 合 物 大 量 生 成 。 随 后 升 高 体 系 的温 度 ,当 温 度 升 到 一 定 值 时 ,光 通 过 率 综 合 值 开 始 上升 ,表 明 水 合 物 开 始 分 解 。 该 实 验 验 证 了 光 学 检 测的 可 行 性 和 可 信 性 。·111·第 28 卷 第 8 期                                 天   然   气   工   业                     加 工 利 用 与 安 全 环 保© 1994 ,通 过 光 学 摄 像 也 可 较 准 确 地 观 测 到 水 合物 的 生 成 ,摄 像 仪 器 的 应 用 对 水 合 物 的 研 究 有 很 大帮 助 。 利 用 先 进 的 摄 影 、 摄 像 系 统 ,可 直 观 地 观 察 水合 物 的 生 成 和 分 解 ,有 助 于 对 水 合 物 生 成 分 解 特 性的 分 析 ;同 时 可 将 实 验 现 象 很 好 地 保 留 ,这 对 资 源 共享 和 对 比 分 析 有 重 要 的 作 用 。 值 得 注 意 的 是 ,光 学检 测 要 求 反 应 物 和 反 应 釜 必 须 是 透 光 的 ,这 也 决 定其 应 用 的 局 限 性 :反 应 釜 应 是 透 明 或 带 有 视 孔 (窗 )的 ;不 透 明 的 反 应 基 质 ,光 学 检 测 也 无 法 完 成 实 验 。3. 超 声 检 测超 声 检 测 是 根 据 实 测 的 声 学 参 数 (如 声 速 、 衰减 、 频 率 ) 来 反 演 岩 心 物 性 信 息 (如 孔 隙 度 、 弹 性 模量 、 水 合 物 饱 和 度 ) , 通 过 对 双 相 多 孔 介 质 进 行 波 动分 析 后 找 出 声 学 参 数 与 沉 积 物 物 性 参 数 之 间 的 变 化规 律 , 为 天 然 气 水 合 物 超 声 检 测 实 验 提 供 有 力 的 理论 依 据 。 根 据 论 推 导 出 声 速 和 衰 减 是 固 相 密度 、 液 相 密 度 、 孔 隙 度 以 及 频 率 的 函 数 [2 ] 。中 国 青 岛 海 洋 地 质 研 究 所 海 洋 天 然 气 水 合 物 实验 室 是 国 内 设 备 和 技 术 都 比 较 先 进 的 研 究 机 构 之一 。 该 研 究 所 不 但 具 有 光 学 检 测 系 统 ,还 有 声 学 和电 学 检 测 设 备 。 2005 年 ,顾 轶 东 等 利 用 该 所 的 天 然气 水 合 物 地 球 物 理 模 拟 实 验 监 测 系 统 以 及 同 济 大 学声 学 所 研 制 的 高 精 度 天 然 气 水 合 物 超 声 检 测 装置 [3 ] ,进 行 了 模 拟 岩 心 中 天 然 气 水 合 物 超 声 检 测 实验 ,初 步 判 断 了 水 合 物 生 成 时 声 学 参 数 的 变 化 规 律 。2005 年 孙 始 财 等 利 用 一 套 高 压 条 件 下 超 声 波 作用 于 天 然 气 水 合 物 反 应 的 装 置 系 统 ,研 究 了 超 声 波对 天 然 气 水 合 物 生 成 过 程 和 引 导 时 间 的 影 响 。 实 验发 现 声 场 中 生 成 特 征 曲 线 如 温 度 、 压 力 、 流 量 等 随 着时 间 的 推 迟 与 静 态 反 应 时 不 同 ,反 应 引 导 时 间 约 缩短 至 静 态 时 的 1/ 6 ,分 解 后 重 新 反 应 引 导 时 间 甚 至 缩短 至 静 态 的 1/ 10。 水 合 物 成 核 速 率 提 高 是 由 于 超 声波 提 高 了 传 质 系 数 、 成 核 点 浓 度 和 过 饱 和 度 ,因 而 降低 了 界 面 能 [4 ] 。2007 年 美 国 地 质 调 查 局 研 究 了 不 同沉 积 物 类 型 中 水 合 物 、 冰 对 声 速 的 影 响 以 及 不 同 水合 物 形 成 机 理 对 声 速 性 质 的 影 响 等 [5 ] 。 研 究 发 现 水合 物 和 气 体 固 体 孔 隙 填 充 物 的 存 在 (例 如 冰 ) ,增 加了 沉 积 物 的 剪 切 强 度 ,增 加 量 取 决 于 孔 隙 中 水 合 物的 量 和 水 合 物 与 沉 积 物 的 粘 合 性 质 。4. 电 学 检 测电 学 检 测 在 水 合 物 的 研 究 过 程 中 起 到 了 很 重 要的 作 用 ,主 要 包 括 电 阻 法 和 电 容 法 。电 阻 法 检 测 的 原 理 是 通 过 测 量 参 与 反 应 介 质 导电 性 的 变 化 来 确 定 气 体 或 水 的 减 少 量 ,从 而 推 断 水合 物 的 生 成 。2000 年 ,美 国 哥 伦 比 亚 大 学 地 球 与 海 洋 科 学 系的 人 在 实 验 室 模 拟 海 洋 环境 [6 ] ,采 用 为 水 合 物 的 生 成 气 体 ,用 温 度 和 电阻 法 探 测 了 沉 积 物 中 水 合 物 的 生 成 条 件 ,同 时 还 验证 了 电 阻 法 检 测 水 合 物 生 成 和 分 解 的 准 确 性 和 可 靠性 。 应 该 注 意 的 是 ,上 面 提 到 的 电 阻 法 是 针 对 于 水 并 可 以 电 离 的 气 体 ,而 对 于 体 等 可以 利 用 含 有 离 子 的 水 溶 液 进 行 实 验 ,通 过 测 量 由 于水 消 耗 而 引 起 的 电 阻 减 小 量 来 判 断 水 合 物 的 生 成 。2007 年 周 锡 堂 等 实 验 研 究 了 合 物 形 成和 分 解 过 程 中 的 电 导 性 变 化 [7 ] ,并 用 温 度 和 压 力 的同 步 变 化 来 证 明 电 导 性 作 为 这 一 过 程 监 测 指 标 的 可靠 性 。电 容 法 检 测 水 合 物 的 生 成 与 分 解 到 目 前 为 止 还不 是 很 完 善 。 其 基 本 思 想 是 利 用 天 然 气 水 合 物 形 成前 后 反 应 釜 内 介 质 介 电 常 数 差 异 很 大 这 一 特 点 ,通过 测 量 反 应 釜 内 的 电 容 来 判 定 平 板 内 是 否 生 成 水 合物 。 2006 年 ,赵 仕 俊 等 利 用 自 行 设 计 的 二 维 平 板 模型 进 行 了 天 然 气 水 合 物 的 形 成 和 分 解 实 验 [8 ] ,结 果表 明 水 合 物 生 成 前 后 电 容 有 明 显 变 化 ,可 通 过 电 容值 判 断 水 合 物 是 否 生 成 ,但 未 对 探 针 电 容 值 变 化 与水 合 物 生 成 或 分 解 存 在 的 具 体 关 系 加 以 说 明 。5. 术研 究 人 员 发 现 , X — 射 线 断 层 扫 描 获 得 的 、 水 、 水 合 物 和 冰 的 密 度 信 息 差 异 极 大 ,这 种 差别 可 以 用 表 示 。 这 是 术 对 水 合 物 进 行检 测 的 基 本 原 理 。2005 年 ,中 国 科 学 院 吴 青 柏 等 人 在 纯 水 和 形 成 合 物 实 验 的 基 础 上 ,利 用 术开 展 了 砂 土 合 物 的 形 成 实 验 研 究 [9 ] 。 从 研究 结 果 来 看 ,冻 结 砂 土 中 合 物 形 成 过 程 中 有 所 变 化 ,这 一 现 象 与 水 合 物 形 成 、 水 分 迁 移和 砂 土 密 度 增 大 均 有 关 ;尽 管 砂 土 较 大 的 吸 收 系 数影 响 了 对 合 物 形 成 的 判 断 ,但 通 过 描的 定 量 信 息 ,结 合 合 物 形 成 过 程 中 压 力 和 砂土 温 度 的 变 化 ,可 较 为 清 楚 地 判 断 冻 结 砂 土 中 物 的 形 成 。 另 外 ,通 过 像 的 综 合 分 析 可以 更 加 清 楚 地 判 定 砂 土 中 合 物 的 形 成 。6. 核 磁 共 振 成 像 技 术 ( 共 振 成 像 可 实 现 非 透 光 物 体 内 部 三 维 可 视 化测 量 ,是 一 种 利 用 物 体 内 氢 质 子 核 在 主 磁 场 中 受 到射 频 脉 冲 激 发 后 产 生 核 磁 共 振 ,能 量 发 生 变 化 现 象·211·加 工 利 用 与 安 全 环 保                     天   然   气   工   业                                   2008 年 8 月© 1994 。 其 在 水 合 物 研 究 领 域 的 应 用 是 一种 新 的 尝 试 。2003 年 , 美 国 s 公 司 的 B. 利 用 美 国 司 的 0R 成 像 仪 对 水 合 物 的 形 成 和 分 解 实 验 进 行 了研 究 [ 10 ] 。 研 究 目 标 是 确 定 能 否 建 立 一 种 新 的 方 法 ,用 检 测 水 合 物 的 形 成 和 分 解 ,最 终 目 标 是 在实 验 监 测 中 监 控 水 合 物 的 形 成 和 分 解 。实 验 结 果 表 明 , 很 有 效 的 测 试 水 合 物 生成 的 工 具 ,可 用 来 测 试 水 合 物 和 非 水 合 物 相 的 空 间扩 散 以 及 水 合 物 形 成 和 分 解 的 速 率 。 研 究 人 员 认 为是 液 体 部 分 和 固 体 水 合 物 之 间 较 大 的 亮 度 对 比 ,使 为 水 合 物 形 成 和 分 解 实 验 观 测 的 有 效 工 具 。目 前 大 连 理 工 大 学 海 洋 能 源 利 用 与 节 能 教 育 部 重 点实 验 室 的 400 M 磁 共 振 成 像 仪 正 在 进 行 调 试 ,不 久 后 就 可 为 水 合 物 的 研 究 服 务 ,填 补 国 内 空 白 。另 外 ,黄 犊 子 等 设 计 了 一 套 实 验 装 置 ,结 合 瞬 态面 热 源 法 来 测 量 水 合 物 导 热 系 数 及 含 水 合 物 的 沙 子多 孔 介 质 的 有 效 导 热 系 数 [ 11212 ] 。 研 究 表 明 含 水 合 物的 沉 积 物 其 导 热 系 数 存 在 很 大 的 变 化 ,可 利 用 测 量其 导 热 系 数 的 变 化 来 测 定 水 合 物 的 形 成 与 分 解 。三 、 结   论通 过 对 各 种 水 合 物 检 测 设 备 的 研 究 ,分 析 对 比了 各 种 检 测 技 术 的 应 用 特 点 和 优 缺 点 : ① 传 统 检 测方 法 最 简 单 、 造 价 最 低 ,但 远 不 能 满 足 当 前 条 件 下 对水 合 物 研 究 的 高 精 度 要 求 ; ② 光 学 检 测 虽 然 造 价 较低 、 性 能 较 好 ,但 仅 针 对 可 视 釜 进 行 检 测 研 究 ; ③ 声学 与 电 学 检 测 技 术 具 有 很 好 的 性 价 比 ,唯 一 的 缺 点是 不 能 生 成 直 观 图 像 ; ④ 术 和 首 选 的实 验 检 测 技 术 ,它 们 可 以 完 成 高 精 度 的 实 验 研 究 (尤其 是 水 合 物 研 究 过 程 中 的 应 用 是 水 合 物 研究 技 术 领 域 的 一 个 飞 跃 ) ,但 它 们 的 价 格 较 高 。 水 合物 实 验 系 统 的 建 造 是 一 个 复 杂 任 务 ,设 计 人 员 必 须掌 握 扎 实 的 水 合 物 知 识 ,具 备 良 好 的 实 验 经 验 ;同 时应 结 合 自 身 条 件 来 综 合 规 划 实 验 系 统 。参   考   文   献[1 ] 业 渝 光 ,张 剑 ,刁 少 波 ,等 . 海 洋 天 然 气 水 合 物 模 拟 实 验 技术 [J ]. 海 洋 地 质 与 第 四 纪 地 质 ,2003 ,23 (1) .[2 ] M A. of J ]. 1955 ,26 :1822185.[3 ] 顾 轶 东 ,林 维 正 ,张 剑 ,等 . 模 拟 岩 心 中 天 然 气 水 合 物 超 声检 测 技 术 [J ]. 声 学 技 术 ,2006 ,25 (3) .[4 ] 孙 始 财 ,樊 栓 狮 . 超 声 波 作 用 下 天 然 气 水 合 物 的 形 成 [J ] 通 报 ,2005 (11) :8672870.[5 ] J , F , H , et on ]. 2007 ,56 :1272135.[6 ] B A , Y. of in J ]2000 ,164 :69277.[7 ] 周 锡 堂 ,樊 栓 狮 . 用 电 导 性 监 测 天 然 气 水 合 物 的 形 成 和 分解 [J ]. 天 然 气 地 球 科 学 ,2007 ,18 (4) .[8 ] 赵 仕 俊 ,徐 建 辉 . 多 孔 介 质 中 天 然 气 水 合 物 二 维 模 拟 实 验装 置 [J ]. 自 动 化 技 术 与 应 用 ,2006 ,17 (2) .[9 ] 吴 青 柏 ,蒲 毅 彬 ,蒋 观 利 ,等 . 冻 结 粗 砂 土 中 甲 烷 水 合 物 形成 验 研 究 [J ]. 天 然 气 地 球 科 学 ,2006 ,17 (2) .[10 ] A , , . ]. 2003 , 21 : 106121069.[ 11 ] I , of J ]. 2005 , 110(:12 ] 黄 犊 子 ,樊 栓 狮 . 水 合 物 合 成 及 导 热 系 数 测 定 [J ]. 地 球物 理 学 报 ,2005 ,48 (5) .(修 改 回 稿 日 期   2008207202   编 辑   赵   勤 )·311·第 28 卷 第 8 期                                 天   然   气   工   业                     加 工 利 用 与 安 全 环 保© 1994 , M E 28 , 8 ,2008                   5 ,2008   , 973 , in 997 ,is He is of o. , ,in o. , , 129 , 50013 ,P. R. + 86253128699 3430     + 86213969062402     163. e/ N F L u ( . N A . I N D . M E 28 , 8 , 1112113 , 8/ 25/ 2008. ( 00020976 ; as a by in on of on on of so as to a on up on of a a is to to T RI an of to of 963 , is a D in of 16024 ,P. R. + 86241128470 8464     F N . N A . I N D . M E 28 , 8 , 1142116 , 8/ 25/ 2008. ( 00020976 ; is of of in so in it is to to of to on is a by in 41·
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