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页岩气储层微观孔隙结构特征及发育控制因素_以川南_黔

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页岩 气储层 微观 孔隙 结构 特征 发育 控制 因素
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非 常规天然气收 稿日期 :2013-03-20;修 回日期 :2013-05-07.基 金项目 :四川省重点学科建设基金项目 (编号 :SZD0414);博士学科点专项科研基金 (优 先发展领域 )(编 号 :20125121130001)联合资助 .作者简介 :魏祥峰 (1984-),男 ,山 东济宁人 ,工程师 ,博士 ,主要从事沉积学 、非常规油气地质研究.E-mail:weixiangfeng1984@163.com.页岩气储层微观孔隙结构特征及发育控制因素———以 川南 —黔北XX地区龙马溪组为例魏 祥峰1,2,刘 若冰1,张 廷山2,梁兴3(1.中国石化勘探南方分公司,四川 成都610041;2.西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室,四川 成都610500;3.中国石油浙江油田分公司,浙江 杭州310023)摘 要 :利用扫描电镜以及比表面积分析仪产生的试验数据、吸附脱附曲线对页岩气储层储集空间类型、微观孔隙结构的系统研究表明,川南—黔北XX地区龙马溪组页岩气储层储集空间多样,包括残余原生粒间孔、晶间孔、矿物铸模孔、次生溶蚀孔、黏土矿物间微孔、有机质孔以及构造裂缝、成岩收缩微裂缝、层间页理缝、超压破裂缝等基质孔隙和裂缝类型。发现研究区龙马溪组泥页岩比表面积和孔体积都较大且具有良好的正相关性,并认为微孔隙越发育,泥页岩的比表面积和孔体积越大,越有利于泥页岩对页岩气的吸附储集。建立了泥页岩的孔隙模型,并利用吸附脱附曲线分析了研究区龙马溪组泥页岩的微观孔隙结构特征,指出研究区龙马溪组泥页岩以极为发育的微孔为主,其中为泥页岩提供最大量孔体积和表面积的孔隙主要为Ⅲ类细颈瓶状(墨水瓶状)孔和Ⅰ类开放透气性孔。认为有机碳含量、伊/蒙间层矿物含量以及热演化程度是控制研究区龙马溪组页岩气储层微观孔隙结构的主要因素。关键词 :页岩气储层;储集空间类型;微观孔隙结构;控制因素;龙马溪组;川南—黔北XX地区中 图分类号 :TE132.2   文 献标志码 :A   文 章编号 :1672-1926(2013)05-1048-12引 用格式 :Wei Xiangfeng,Liu Ruobing,ZhangTingshan,et al.Micro-pores structure characteris-tics and development control factors of shale gas reservoir:A case of Longmaxi Formation in XXarea of southern Sichuan and northern Guizhou[J].Natural Gas Geoscience,2013,24(5):1048-1059.[魏 祥峰 ,刘若冰 ,张廷山 ,等.页岩气储层微观孔隙结构特征及发育控制因素 ———以 川南 —黔北XX地 区龙马溪组为例 [J].天然气地球科学 ,2013,24(5):1048-1059.]0 引 言富 有机质泥页岩作为特殊的储层 ,具多微孔性 、低渗透率特点[1-4],其 储集方式不同于常规的油气藏 ,页岩气主要以吸附气和游离气为主 ,吸附态主要赋存于泥页岩中有机质和黏土矿物表面 ,游离态则存在于孔隙和裂隙中 ,还有少量溶解于液态烃以及水中[3-7]。泥 页岩主要由黏土矿物和有机质等成分组成 ,它们形成了不同类型 、大小及形态的孔隙 ,而孔隙的性质 (类型 、大小及形态等 )影响着泥页岩的比表面积和微孔隙的相对丰度 ,这直接关系到页岩气的吸附性 、解吸性及其在泥页岩中的流动性 。随着近年来人们对页岩气资源的开发与利用的重视 ,研究泥页岩的微观孔隙特征已成为一项重要的基础性工作 ,并指出泥页岩储层岩石的孔隙结构是影响其储集能力和页岩气开采的主要因素[8-9]。研 究表明 ,大多数页岩的孔隙率主要依赖于小于10μm孔 隙的孔隙体积的发育程度[10-11],其 中10nm左 右的纳米孔隙含量丰富[2,4,11],因 此本文以川南 —黔北XX地 区第24卷 第5期2013年10月天 然 气 地 球 科 学NATURAL GAS GEOSCIENCEVol.24No.5Oct. 2013重 点探井为依托 ,对下志留统龙马溪组泥页岩进行了系统地采样 ,利用扫描电镜 、比表面积分析仪产生的吸附脱附曲线对页岩气储层储集空间类型 、微观孔隙结构进行了系统研究 ,并探讨了控制储层微观孔隙结构的主要因素 ,以期对正确评价泥页岩储气性能 、揭示页岩气富集规律乃至对南方页岩气勘探和开发具有重要的意义 。1 地 质背景川 南 —黔北XX地 区位于四川 、云南 、贵州3省交界边缘 ,区域构造上位于上扬子板块的西南部 ,北接四川盆地 ,南毗滇东 —黔中隆起 ,东部与武陵坳陷相邻 。该地区龙马溪组为一套深灰色至灰黑色粉砂质泥页岩 、炭质泥页岩 、硅质泥页岩夹泥质类砂岩 ,岩性在纵向上具有一定的渐变性 ,总体上具有向上颜色逐渐变浅 、笔石含量 、炭质含量 、有机质丰度逐渐减少以及粉砂质和灰质含量逐渐增多的特征 。研究区龙马溪组分布于中北部 ,总体上呈南薄北厚的特点 ,厚度主要分布在190~260m之 间 ,南部受滇东黔中隆起影响而向南逐渐减薄并出现区域性薄层灰岩和粉砂岩夹层 ,颜色变浅 ,并大致在彝良龙街 —赫章花坭 —镇雄盐源 —芒部 —毛坝 —毕节核桃树一线附近发生尖灭 (图1)。研 究表明 ,研究区内龙马溪组沉积期沉积水体总体处于缺氧环境 ,缺氧程度 、沉积水体深度和古生产力由龙马溪组沉积早期到晚期具有相似的变化趋势 ,即有水体含氧量增大 、水体变浅以及古生产力降低的特点 ,尤其在龙马溪组沉积初期沉积水体具有能形成优质泥页岩的厌氧 、水体较深以及高古生产力的条件 ;而在平面上龙马溪组沉积初期富含有机质的暗色泥页岩分布与深水泥质陆棚展布范围基本一致 ,主要分布于研究区的中北部 (图1)。图 1川 南 —黔北 XX地区龙马溪组早期岩相古地理Figure 1 The lithofacies paleogeographic mapin the earlyperiod ofLongmaxi Formation in XX area of southern Sichuan and northern Guizhou2 储集空间类型及特征2.1 孔 隙基质孔隙是泥页岩的基质块体单元中未被固态物质充填的空间 。泥页岩中基质孔隙发育 ,引用霍多特分类 ,按孔径大小可将其划分为微孔 (孔径<10nm)、小 孔 (孔径在10~100nm之 间 )、中 孔 (孔径在1 000~100nm之 间 )和大孔 (孔径>1 000nm),其 中微孔构成泥页岩主要的吸附空间 ;小孔为泥页岩毛细凝结和扩散的主要区域 ;中孔 、大孔则为渗流和层流的主要区域 。按成因可将基质孔隙区分为 :残余原生粒间孔 、晶间孔 、矿物铸模孔 、次生溶蚀孔 、黏土矿物间微孔以及有机质孔 。(1)残余原生粒间孔 。是原生粒间孔经过成岩9401No.5魏祥峰等:页岩气储层微观孔隙结构特征及发育控制因素———以川南—黔北XX地区龙马溪组为例作 用中的压实 、失水改造后残留的粒间孔隙空间 [图2(a)]。这 种孔隙与常规储层的残余原生粒间孔相似 ,通常随埋藏深度的增加而缩小 。(2)晶间孔 。是环境稳定和介质条件适当情况下 ,矿物结晶形成的晶间微孔隙 ,其孔径多分布在10~500nm之 间 。研究区内龙马溪组泥页岩中最常见的晶间孔为缺氧环境下形成的草莓状黄铁矿晶粒间的孔隙 [图2(b)]。图 2龙马溪组泥页岩基质孔隙类型及特征Figure 2 Types and characteristics of matrix pores in Longmaxi Formation mudstone and shale(a)残余原生粒间孔 ,X3井,龙 马溪组 ,1 397.91m;(b)晶 间孔 ,X3井,龙 马溪组 ,1 409.60m;(c)矿 物铸模孔 ,X3井,龙 马溪组 ,1 422.54m;(d)粒 内溶孔 ,X3井,龙 马溪组 ,1 414.59m;(e)黏土矿物间微孔 ,X3井,龙 马溪组 ,1 422.54m;(f)有 机质孔 ,X3井,龙 马溪组 ,1 409.60m(3)矿 物铸模孔 。在泥页岩形成初期 ,其混杂的矿物晶体 (如黄铁矿 )在成岩阶段压实作用下 ,因晶体坚固 ,其几何形态不易发生形变 ,而在一定水动力或酸性流体介质条件下 ,矿物晶体遭受这些流体的冲击或溶蚀而发生脱落 ,留下了大量与晶形大体相仿的印坑 ,扫描电镜下观察到的矿物铸模孔孔径多在100~500nm之 间 [图2(c)]。(4)次 生溶蚀孔 。泥页岩中常含有长石及碳酸盐等易溶矿物 ,在空气 、地下水或有机质脱羧后产生的酸性水作用下溶蚀而产生的次生孔隙 ,这类孔隙又可分为粒内溶孔 [图2(d)]和 粒间溶孔 。粒内溶孔孔径相对较小 ,主要分布在0.05~2μm之 间 ;粒间溶孔孔径相对较大 ,主要分布在1~20μm之 间 。(5)黏土矿物间微孔 。主要为黏土矿物伊利石之间的微孔隙 。当泥页岩孔隙水偏碱性并且富含钾离子时 ,随着埋藏深度的增加 ,蒙脱石会向伊利石发生转化 ,并伴随着体积减小 ,从而产生微裂 (孔 )隙 ,这种微裂 (孔 )隙孔径相对较小 ,主要分布在0.02~2μm之 间 [图2(e)]。(6)有 机质孔 。泥页岩中有机质孔隙是泥页岩中有机质在热裂解生烃过程中形成的孔隙 。据Jar-vie等[12]研 究表明 ,有机碳含量为7%的 泥页岩在生烃演化过程中 ,消耗35%的 有机碳可使泥页岩的孔隙度增加4.9%。产 生的有机质孔隙孔径主要分布在2~1 000nm之 间 [图2(f)],其中微孔和小孔所占 比例较大 ,其对泥页岩的比表面积和孔体积贡献较大 ,对泥页岩的吸附性起着巨大的积极作用 。2.2 裂 缝泥页岩储层中发育的裂隙系统不仅有利于游离气的富集 ,同时还是页岩气渗流运移的主要通道 ,对页岩气的开发起到关键性的作用 ,因此 ,我们有必要对裂缝的特征进行描述 。根据裂缝的成因 ,可将裂缝区分为 :构造裂缝 (张裂缝和剪裂缝 )、成 岩收缩微裂缝 、层间页理缝和超压破裂缝 。(1)构造裂缝 。是泥页岩经一次或多次构造应力破坏而形成的 ,是裂缝中最主要的类型 ,可出现在0501 天然气地球科学Vol.24 泥 页岩层的任何部位 。根据力学性质的不同 ,又可分为张裂缝和剪裂缝 [图3(a)—图3(c)]。①张 裂缝 ,是在张应力作用下产生的构造裂缝 。在岩心上观察到的宏观张性裂缝缝宽和长度变化较大 ,通常裂缝面粗糙不平 ,多数已被矿物半充填或完全充填 [图3(a)]。在 扫描电镜下最常观察到的微观张裂缝通常近于垂直于层面切穿顺层裂缝 ,未被矿物充填的裂缝对顺层裂缝起到良好的连通作用 ,被矿物半充填或完全充填的裂缝连通性则较差 [图3(b)]。②剪 裂缝 ,是在剪切应力作用下产生的构造裂缝 。在岩心上观察到的宏观剪裂缝较张裂缝少 ,其产状变化也较大 ,但多为低角度缝 。其裂缝面通常平直光滑 ,在裂缝面上具有擦痕 、阶步或微错动现象 [图3(c)]。(2)成 岩收缩微裂缝 。是成岩过程中在上覆地层压力下泥页岩岩层失水 、均匀收缩 、干裂以及重结晶等作用产生内应力形成的裂缝 。在扫描电镜下常见 ,其连通性较好 ,开度变化较大 ,部分被次生矿物充填 [图3(d)]。(3)层 间页理缝 。主要是指页岩中页理间平行于层理纹层面间的孔缝 ,为沉积作用过程中的产物 。通常形成于强水动力条件 ,由一系列薄层页岩组成 ,层间页理缝通常为页岩间力学性质较薄弱的界面 ,常易于剥离 。层间页理缝在研究区内泥页岩中极为常见 ,其张开度一般较小 ,有时被其他矿物半充填或完全充填 [图3(e)]。(4)超 压破裂缝 。是指在封闭状态下 ,由泥页岩中的黏土矿物转化脱水 、生烃或水热增压等综合作用形成高异常流体压力或有机质在演化过程中产生局部异常压力 ,造成岩石发生破裂而形成的裂缝 。这种裂缝一般不成组系出现 [图3(f)]。图 3龙马溪组泥页岩裂缝类型及特征Figure 3 Types and characteristics of fractures in Longmaxi mudstone and shale(a)张 裂缝 ,被矿物全充填 ,X3井,龙 马溪组 ,1 197.12~1 197.21m;(b)张 裂缝 ,被矿物半充填 ,X3井,龙 马溪组 ,1 419.02m;(c)剪 裂缝 ,见擦痕 ,X3井,龙 马溪组 ,1 309.18~1309.24m;(d)成岩收缩微裂缝 ,被 矿物半充填 ,X3井,龙 马溪组 ,1 439.44m;(e)层 间页理缝 ,X3井,龙 马溪组 ,1 397.91m;(f)成岩收缩微裂缝 ,X2井,龙 马溪组 ,1 875.21m3 孔隙比表面积和孔体积特征页岩气在泥 页岩层中的储集量依赖于基质孔隙的比表面积和孔体积的大小 。测定比表面积和孔体积的方法较多 ,但目前公认最好的方法为液氮吸附法 ,主要是因为这种方法能对微 —中孔的发育情况进行详细地描述 。3.1 样品采集及实验 测试采集研究区X1井 共计8个样品 ,见表1。实验是由油气藏地质及开发工程国家重点实验室利用ASAP2020比 表面测定仪进行的 ,样品经150℃真空 充分脱气4h,除去杂质气体后 ,放在盛有液氮的杜 瓦瓶中与仪器分析系统相连 ,在77.3°华 氏温度进行等温物理吸附 —脱附测定 ,孔径测量范围为1.51501No.5魏祥峰等:页岩气储层微观孔隙结构特征及发育控制因素———以川南—黔北XX地区龙马溪组为例~300nm,吸 附 —脱 附 相 对 压 力 (P/P0)范 围 为0.001~0.998;得 到样品的等温吸附 、脱附曲线数据和平均孔径数据 ;比表面积选用多点BET模 型线性回归得到 ;孔体积和孔径分布则利用毛细凝聚模型BJH法 计算得到 。3.2 比 表面积和孔体积特征测试结果表明 ,研究区泥页岩储集层的BET比表 面 积 在6.226~20.463m2/g之 间 ,平 均 为13.474m2/g;BJH孔 体积为0.009 8~0.022 0mL/g,平 均为0.0163 5mL/g。这 说明研究区泥页岩比表面积和孔体积都较大 ,有利于页岩气的吸附 (表1);且 泥页岩的孔比表面积和孔体积二者具有很好的正相关性 ,即随着比表面积的增大 ,孔体积也增大 (图4)。在 不同类型的孔中 ,微孔的孔体积和比表面积所占比例最大 ,分别可占到51.12%~77.39%和81.49%~96.65%,而 小孔 、中孔所占比例较小 ,且二者相差不大 (表1)。同 样我们可以发现 ,研究区泥页岩样品的平均孔径处在4.60~6.56nm范 围之间 (表1),所 有样品几乎都具有孔径 (r)在3~7nm范 围内的微孔隙对孔体积值贡献最大的特点 (图5),且 从孔体积累积曲线图看出 (图5),样 品的r<10nm时 ,累 积曲线很陡 ;而在r≥10nm时 ,累 积曲线逐渐变得平缓 ,这也说明了泥页岩的微孔占据了最大的孔体积 。因此本文认为微孔隙越发育 ,泥页岩的孔体积 、比表面积越大 ,越有利于泥页岩对页岩气的吸附储集 。表 1龙马溪组泥页岩液氮吸附实验结果Table 1 A summarytable of liquid nitrogen adsorption experiment results of Longmaxi mudstone and shale样 品号 TOC/%BJH孔 体积/(mL/g)各孔径段体积比 /%>100nm  10~100nm <10nmBET比 表面积/(m2/g)各孔径段比表面积比 /%>100nm  10~100nm <10nmBJH平 均孔径 /nmX1-1  0.13  0.009 8  30.41  18.47  51.12  6.226  4.82  6.66  88.53  6.56X1-2  0.21  0.018 1  19.36  20.30  60.34  12.598  2.22  6.20  91.58  5.87X1-3  0.08  0.011 0  19.66  23.10  57.25  8.691  2.34  7.41  90.25  5.41X1-4  0.82  0.013 3  26.83  21.25  51.92  9.363  3.69  7.52  88.80  5.97X1-5  0.66  0.018 6  23.80  16.66  59.54  15.869  3.21  5.30  81.49  5.07X1-6  1.26  0.022 0  10.01  12.60  77.39  20.357  0.94  3.41  96.65  4.62X1-7  2.40  0.021 6  11.4  14.09  74.5  20.463  1.11  3.67  95.22  4.60X1-8  2.46  0.016 4  16.41  11.25  72.34  14.225  0.23  5.55  94.22  5.06图 4龙马溪组泥页岩比表面积与孔体积关系Figure 4 The diagram of specific surface area andpore volume of Longmaxi mudstone and shale3.3 吸附 脱附曲线与泥页岩的孔隙形态特征泥页岩的等温吸附曲线在一定的压力范围内常与脱附曲线发生分离 ,形成所谓的吸附回线 。由于泥页岩孔隙具体形态的不同 ,同一孔隙在发生毛细凝聚和蒸发时的相对压力可能相同 ,也可能不相同 ,在相同时 ,吸附脱附曲线的吸附分支与解吸分支重叠 ;反之 ,吸附脱附曲线的2个分支便会分离 ,形成吸附回线 。因此 ,我们可以利用吸附回线来进行孔隙形态特征的分析 。图 5X1井 190.04m样品的孔体积分布曲线Figure 5 The distribution graph of pore volumeof 190.04msamples in X1wel2501 天然气地球科学Vol.24 3.3.1 泥页岩中不 同形态的孔及其对吸附回线的贡献泥页岩中的孔隙形态各异 ,只有非常少的孔隙与某种典型的几何形状相符合 。但为了更方便地讨论不同形态的孔隙对吸附回线的贡献 ,常把它们理想化为数种几何模型 ,这样便可以根据吸附脱附曲线的特征分析泥页岩中的孔隙结构组成 ,具体假设的孔隙模型 (图6)如下 :(1)一端封闭的圆筒状孔 。该种形态的孔 [图6(a)—图6(c)]在 毛细凝聚和蒸发时 ,处于同等的相对压力条件 ,气液两相界面都为相同种类半球形的弯月面 [图6(a)];因 此 ,具有这种孔隙形态的泥页岩其吸图 6龙马溪组泥页岩孔隙模型及孔隙内气液界面特征Figure 6 Pore models and characteristics of gas-liquid interface in pores of Longmaxi mudstone and shale(a)一端封闭的圆筒状孔模型以及开始凝聚和蒸发时的气 —液 界面 ;(b)一 端封闭的圆筒状孔 (横切面 ),X1井,龙 马溪组 ,203.43m;(c)一端封闭的圆筒状孔 (纵 切面 ),X3井 ,龙 马溪组 ,1397.91m;(d)两 端开口的圆筒状孔模型以及开始凝聚和蒸发时的气 —液界面 ;(e)两 端开口的圆筒状孔 (横切面 ),X3井 ,龙 马溪组 ,1414.59m;(f)两端开口的圆筒状孔 (纵 切面 ),X1井,龙 马溪组 ,203.51m;(g)一 端封闭的平行板状孔或尖劈形孔模型以及开始凝聚和蒸发时的气 —液 界 面 ;(h)一 端封闭的平行板状孔或尖劈形孔 (横 切 面 ),X3井 ,龙 马 溪 组 ,1 439.44m;(i)一端封闭的平行板状孔或尖劈形孔 (纵 切面 ),X3井,龙 马溪组 ,1 397.91m;(j)四边都开口的平行 板状孔模型以及开始凝聚和蒸发时的气 —液界面 ;(k)四边都开口的平行板状孔 (横 切面 ),X3井 ,龙 马溪组 ,1434.97m;(l)四边都开口的平行板状孔 (纵 切面 ),X3井 ,龙 马溪组 ,1409.60m;(m)细 颈瓶状 (或墨水瓶状 )孔模型以及开始凝聚和蒸发时的气 —液界面 ;(n)细 颈瓶状 (或墨水瓶状 )孔 (横切面 ),X3井 ,龙 马溪组 ,1404.99m;(o)细 颈瓶状 (或墨水瓶状 )孔 (纵切面 ),X3井,龙 马溪组 ,1 409.60m3501No.5魏祥峰等:页岩气储层微观孔隙结构特征及发育控制因素———以川南—黔北XX地区龙马溪组为例附 脱附曲线的吸附与解吸分支发生重叠 ,不会产生吸附回线 。(2)两端开口的圆筒状孔 。该种形态的孔 [图6(d)—图6(f)]在 发生毛细凝聚和蒸发时 ,气液两相界面分别为1个圆柱面和2个类半球形的弯月面[图6(d)];在 发生毛细凝聚时的相对压力要大于毛细蒸发时的相对压力 ,因此具此种孔隙形态的泥页岩其吸附脱附曲线的吸附与解吸分支发生分离 ,形成吸附回线 。(3)一端封闭的平行板状孔或尖劈形孔 。具有这2种形态的孔 [图6(g)—图6(i)]在 毛细凝聚和蒸发时 ,同样处于同等的相对压力条件 ,气液两相界面都是相同的半圆柱面 [图6(g)];因 此 ,具有这2种孔隙形态结构的泥页岩其吸附脱附曲线的吸附与解吸分支会发生重叠 ,不会产生吸附回线 。(4)四边都开口的平行板状孔 。该种形态的孔[图6(j)—图6(l)]在 发生毛细凝聚时 ,气液两相界面为平面 ;而在发生毛细凝聚时 ,气液两相界面演变为半圆柱面 [图6(j)],其 在发生凝聚与蒸发时相对压力不相等 ,吸附脱附曲线的吸附与解吸分支发生分离 ,因此具有此种孔隙形态结构的泥页岩也将产生吸附回线 。(5)细颈瓶状 (或墨水瓶状 )孔 。该种形态的孔[图6(m)—图6(o)]在 发生毛细凝聚初始阶段 ,因吸附作用的影响 ,首先会在孔隙的细颈处及孔体内壁上产生一层液氮吸附层 ;随着相对压力的逐渐增加 ,在孔隙的细颈处发生毛细凝聚 ,此时气液两相界面与两端都开口的圆筒孔相似 ,为一圆柱面 [图6(m)];随 着相对压力的继续增加 ,瓶体内部将逐渐充满凝聚液 。而当相对压力降低发生解吸时 ,由于孔隙细颈处的凝聚液已经将瓶体封住 ,尽管相对压力接近或达到瓶体内半径所对应的压力值 ,但瓶体内部的凝聚液还是不能蒸发出来 ,仍然以液态的形式保留在瓶体内 ;随着相对压力继续减小 ,细颈处的凝聚液开始蒸发 ,此时的气液两相界面与一端封闭的圆筒孔相似 ,为半球形的弯月面 [图6(m)]。因此发生相 对压力在毛细凝聚时与毛细蒸发时并不相同 ,在细颈处吸附脱附曲线的吸附与解吸分支发生分离 ,产生吸附回线 ;等到细颈处凝聚液蒸发完毕 ,相对压力已经远低于瓶体内吸附质蒸发时所需要的相对压力值 ,此时瓶体内部的全部凝聚液会被骤然蒸发出 ,因此肯定会产生吸附回线 ,且在脱附曲线上具有一个急剧下降的拐点 (图7,图8)。通 过以上孔隙模型的建立 ,根据孔隙的形态结构及其能否产生吸附回线 ,又可将泥页岩中的孔隙区分为3类 ,各类孔隙特征见表2。3.3.2 泥 页岩样品的吸附脱附曲线特征及其孔的意义通过测试实验所得的研究区龙马溪组8个泥页岩的低温液氮吸附脱附曲线形态特征基本相同 ,这反映研究区内泥页岩中孔隙形态特征基本相同 。从图7、图8可以看出 ,研究区内龙马溪组泥页岩样品的吸附脱附曲线具有以下特点 :①吸附曲线在下 ,脱附曲线在上 ;②吸附脱附曲线都随相对压力的增大 ,处于缓慢上升状态 ;③在相对压力接近于1时 ,吸附脱附曲线上升速度加快 ;④吸附回线出现在相对压力在0.4~1.0范 围内 ;⑤在相对压力接近于0.5时 ,脱附曲线上出现了 明显的拐点G,致使脱附曲线近乎陡直下降 。图 7X1井 190.04m样品的吸附脱附曲线Figure 7 The adsorption/desorption isothermalchart of 190.04msamples in X1wel图 8X1井 203.43m样品的吸附脱附曲线Figure 8 The adsorption/desorption isothermalchart of 203.43msamples in X1wel4501 天然气地球科学Vol.24   吸 附曲线在下 ,脱附曲线在上 (图7,图8),说 明退氮速度比进氮速度慢 ,反映了随着压力的升高 ,泥页岩样品中并没有产生新的裂隙和孔隙使退氮速度加快 ,仍保留原来的孔隙系统 。在吸附时 ,吸附曲线的前半段上升比较平稳并且呈向上微凸起的形状 ,表明该时期为由单分子层逐渐向多分子层吸附过渡的阶段 ;而在后半段 ,特别是相对压力接近1时 ,曲线上升速度加快 ,表明在泥页岩中较大孔径的孔隙里发生了毛细凝聚现象 ,从而造成了气体吸附量的快速增大 (图7,图8)。表 2根据孔隙的形态结构及其能否产生吸附回线的孔隙类型划分Table 2 Division of pore type accordingto morphological structuresof pores and whether it can produce adsorption curve孔隙类型 孔隙形态 能否产生吸附回线 孔隙模型类型 其他特点Ⅰ类 开放透气性孔隙 能 两端开口圆筒状孔 、四边都开口的平行板状孔Ⅱ类 一端封闭的不透气性孔隙 否 一端封闭的圆筒状孔 、一端封闭的平行板状孔或尖劈形孔Ⅲ类 细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔隙 能 细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔在脱附曲线上有一个急剧下降的拐点吸 附脱附曲线在相对压力处于0.4~1.0范 围内出现吸附回线 ,且在脱附曲线分支上具有明显的拐点G(图7,图8),这反映了泥页 岩样品的孔隙系统比较复杂 。在相对压力较低处 (0~0.4),吸 附曲线与脱附曲线基本重叠 ,不产生吸附回线 ,这说明在较小孔径范围内的孔隙的形态多为一端封闭的半不透气性孔 ,即Ⅱ类孔 ;在相对压力 较 高 处 (0.4~1.0),出现 了吸附回线且具有明显的拐点G,说明具有较大孔径的孔隙 ,其形态必然存在着Ⅲ类孔 ,即细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔 ;同时也可能存在Ⅰ类开放透气性孔和Ⅱ类一端封闭不透气性孔 ,这是因为Ⅰ类开放透气性孔虽然没有拐点G,但也可以产生吸附回线 ,而Ⅱ类一端封闭不透气性孔对回线没有贡献 ,因此这2种类型孔在曲线上产生的效应有可能被Ⅲ类细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔所掩盖 。研究区内龙马溪组泥页岩样品的吸附回线 (图7,图8)可以解释为 :在解吸退氮的初始过程中 ,随着相对压力的降低 ,由于开放透气性孔和Ⅲ类细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔在毛细凝聚与蒸发时气液两相界面形状的不同 ,会产生吸附回线 。而样品中存在各级孔径范围的孔隙 ,随着相对压力的降低 ,较大孔的凝聚液首先开始蒸发 ,造成吸附量逐渐较少 ,脱附曲线随之逐渐下降 。当相对压力降低到脱附曲线上拐点G所对应的值时 ,意味着最小一个孔径的细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔隙里的凝聚液即将蒸发出来 ,相对压力稍一降低 ,孔隙里的全部凝聚液会一涌而出 ,在脱附曲线上表现出急剧下降的特征 ,在开放性孔隙或细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔隙瓶体内部凝聚液蒸发完毕后 ,仅一端封闭不透气性Ⅱ类孔隙内的凝聚液仍未解吸 ,随着相对压力的继续降低 ,这类孔隙内的凝聚液也逐渐被蒸发出来 ,但吸附曲线和脱附曲线基本重合 。根据BJH法 求 半 径r公 式[13]:r=-2γVm/[RTLn(P/Po)]+0.354[-5/Ln(P/Po)]1/3,在 相对压力为0.4时 ,对 应的孔隙直径为3.3nm;在 相对压力 (拐点G所对应的相对压力 )为0.5时 ,对 应的孔隙直径为4.0nm;在 相对压力为0.8时 ,对 应的孔隙直径为10nm。由 此可知 ,研究区内龙马溪组泥页岩存在各级孔径的孔隙 ,但以极为发育的微孔为主 。其中孔径<3.3nm的 微孔隙主要为Ⅱ类不透气性孔 ;3.3nm≤孔 径<4.0nm的 微孔隙主要为Ⅰ类开放透气性孔 ,也不排除Ⅱ类不透气性孔的存在 ;孔径≥4.0nm的 微孔和小孔主要为能产生拐点G的Ⅲ类细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔和另外一种能产生吸附回线的Ⅰ类开放透气性孔 ,以及少量不能产生吸附回线的Ⅱ类不透气性孔 。根据前述研究表明 ,研究区龙马溪组泥页岩孔隙平均孔径处在4.60~6.56nm范 围之间 ,孔径处在该范围内的孔隙主要为Ⅲ类细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔和Ⅰ类开放透气性孔 ,其中细颈瓶状 (墨水瓶状 )孔的存在虽然有利于页岩气的吸附 ,但透气性较差 ,不利于页岩气的解吸与扩散 。但当相对压力降低到拐点G所对应的压力值以下时 ,瓶体内的页岩气会在瞬间快速解吸转变为游离气 ,页岩气会在短时间内涌出 ,因此在相对压力降低到临界压力值附近时 ,要防止页岩气的突出 。4 页岩气储层微观孔隙结构的控制因素4.1有 机碳含量 (TOC)泥页岩有机碳含量不仅 是衡量烃源岩生烃潜力的重要参数 ,同时富有机质页岩中有机质孔的平均孔径远小于无机质的平均孔径[14]。研 究区龙马溪5501No.5魏祥峰等:页岩气储层微观孔隙结构特征及发育控制因素———以川南—黔北XX地区龙马溪组为例组 泥页岩TOC与 孔体积 、孔比表面积关系 (图9)表明 ,TOC与 孔体积和孔比表面积间呈现较为显著的对数关系 (R2分 别为0.651 1和0.606),即 随着TOC值 增大 ,泥页岩孔体积 、孔比表面积随之增大 ,这反映了TOC是 控制龙马溪组泥页岩中微观孔隙孔体积及其孔比表面积的主要控制因素之一 。图 9龙马溪组泥页岩 TOC与 孔体积 、孔比表面积关系Figure 9 The diagram of TOCwith specific surface area and TOCwith pore volume of Longmaxi mudstone and shale4.2 黏 土矿物类型及含量页岩气储层中黏土矿物具有较高的微孔隙体积和较大的比表面积[15]。但不同黏土矿物晶层及 孔隙结构不同 ,孔比表面积也存在很大的差别[11,16]。研 究区龙马溪组泥页岩中黏土矿物主要为伊利石 、伊 /蒙间层和绿泥石 ,见极少量的高岭石 (表3),其 中伊 /蒙间层是伊利石和蒙脱石的间层矿物 。研究发现 ,研究区龙马溪组泥页岩伊 /蒙间层矿物含量与孔体积 、孔比表面积关系 (图10)表 明 ,伊 /蒙间层矿物含量与孔体积和孔比表面积间呈现良好的对数关系 (R2分 别为0.743 5和0.854 1),即 随着伊 /蒙间层矿物含量增大 ,泥页岩孔体积 、孔比表面积也随之增大 ,这反映了伊 /蒙间层矿物含量同样是控制龙马溪组泥页岩中微观孔隙孔体积及其孔比表面积的主要控制因素之一 。究其原因 ,这主要是在研究区龙马溪组泥页岩黏土矿物类型中 ,伊 /蒙间层是伊利石和蒙脱石的间层矿物 ,而蒙脱石具有的孔比表面积 (800cm2/g)明显 高于其他类型的黏土矿物 (伊利石30cm2/g、绿 泥石15cm2/g、高 岭石15cm2/g),从 而为伊 /蒙间层矿物提供了大量的孔比表面积 ,蒙脱石的高比表面积是由于蒙脱石除提供了外表面积 ,还存在由层间结构提供的内表面积[16-17]。表 3X1井龙马溪组泥页岩矿物成分分析Table 3 Analysis table of mineral composition of Longmaxi mudstone and shale in X1wel样 品号黏土矿物相对含量 /%K  C  I  S  I/S  S  C/S  S全 岩定量分析 /%黏 土 石英 钾长石 斜长石 方解石 白云石 黄铁矿I/S/%BJH孔 体积 /(mL/g)BET比 表面积 /(m2/g)X1-2  2  18  58  22  10  43  32  2  6  14  2  1  9.46  0.018 1  12.598X1-3  29  54  17  10  16  39  3  12  19  11  2.72  0.011 0  8.691X1-5  20  62  18  10  40  30  6  8  10  4  2  7.20  0.018 6  15.869X1-6  6  14  45  35  10  49  35  3  9  3  1  17.15  0.022 0  20.357X1-7  1  10  52  37  10  55  23  2  4  6  6  4  20.35  0.021 6  20.463X1-8  14  69  17  10  20  37  1  21  20  1  3.40  0.016 4  14.225注 :K为 高岭石 ;C为绿泥石 ;I为伊利石 ;S为蒙皂石 ;I/S为伊 /蒙间层 ;C/S为绿 /蒙间层 ;S为间层比4.3 热 演化程度 (RO)页岩气微观 孔隙结构随热演化程度的变化关系复杂 。这是因为热演化程度不仅会造成有机质中纳米孔隙的孔隙结构变化 ,同时还会引起黏土矿物之间的转化 ,造成了黏土矿物之间微孔隙比表面积的改变 。4.3.1 热演化程度对 有机质孔隙结构的影响据Curtis[5]统 计 ,页岩气以吸附态赋存于泥页岩中有机质和黏土矿物表面的含量占页岩气总含量的20%~85%。因 此 ,页岩气的极限吸附量在一定程度上能反映泥页岩孔比表面积和孔体积的大小 。研究发现 ,在TOC值 和伊 /蒙间层矿物含量非常相6501 天然气地球科学Vol.24 图 10龙马溪组泥页岩伊 /蒙间层矿物含量与孔体积 、孔比表面积关系Figure 10 The diagram of the content of ilit/smectite interstratified claymineral with specific surface areaand the content of ilit/smectite interstratified claymineral with pore volume of Longmaxi mudstone and shale近 的情况下 ,有机质越大 ,研究区具有高热演化程度泥页岩样品的吸附量随RO值 的增大而增大 (图11)。这 说明在TOC值 和伊 /蒙间层矿物含量非常相近的情况下 ,对页岩气吸附量引起变化的主要为提供大量吸附空间有机质孔 ,即随RO值 的增大 ,泥页岩中有机质孔的孔隙结构会发生变化 ,微孔和小孔逐渐增加 ,在有机质演化过程中大量增加的小孔和微孔为页岩气的吸附提供了更大量的孔体积和比表面积 ,以致泥页岩对页岩气的吸附能力也大大提高 。4.3.2 热 演化程度对黏土矿物类型和含量的影响以上的分析是在研究区龙马溪组泥页岩中伊 /蒙间层矿物含量相近的前提下进行的 。但研究表明 ,热演化程度不仅对有机质孔隙的结构有影响 ,其对黏土矿物的转化同样具有较大的影响 。黏土矿物的类型和含量等指标可以很好地用来划分成岩演化阶段 ,而碎屑岩成岩作用阶段又与有机质热演化程度有良好的对应关系[18-24](表4)。通 常随着RO值 的增大 ,泥页岩的成岩作用也相应的加强 ,而黏土矿物中具有很大比表面积的蒙脱石含量将逐渐降低 ,相继转化为间层矿物 ,而间层矿物含量由多逐渐减少 ,最终全部转化为伊利石或绿泥石 ,在此过程中黏土矿物间微孔隙比表面积和孔体积大大降低 。由 此可见 ,热演化程度确实控制着泥页岩的孔隙结构 。但其对泥页岩孔隙结构的控制又处在一个“矛盾体 ”中 ,即泥页岩中有机质孔隙的比表面积和孔体积随热演化程度的增高而增大 ,而黏土矿物间微孔隙的比表面积和孔体积随热演化程度的增高而降低 。因此 ,我们需要寻找热演化程度 (R
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