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页岩孔隙结构对甲烷吸附能力的影响

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页岩 孔隙 结构 甲烷 吸附 能力 影响
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248 2014年4月石油勘探与开发1 文章编号:1000.0747(2014)02—0248一09 0.11698/014.02.17页岩孑生1,易积正2,张柏桥2,陈学辉1一,王亿1,张建坤1,程春阳1(1.中国地质大学(武汉)构造与油气资源教育部重点实验室;2.中国石化江汉油田分公司勘探开发研究院)基金项目:国家自然科学基金项目(41302111);中央高校基本科研业务费专项资金资助项目(构造与油气资源教育部重点实验室基金项目(013.19);国家科技重大专项(2011要:以中扬子西部下古生界海相页岩和中生界陆相页岩为对象,通过场发射扫描电镜、氮气吸附和高压甲烷等温吸附等实验测试,探讨页岩孔隙结构特征对甲烷吸附能力的影响。高演化程度的古生界海相富有机质页岩储集层中发育大量有机质孔隙(孔径多小于50 页岩比表面和甲烷吸附量随有机碳含量的增加而增大,说明有机质孔隙是控制高丰度页岩甲烷吸附能力的最主要因素。由于有机碳含量低和热演化程度低,低丰度海相页岩和陆相页岩中有机质孔隙发育程度有限,页岩储集空间主要由30 .5 土矿物孔隙为甲烷吸附提供了更多的比表面,成为影响其甲烷吸附能力的重要因素。随着成熟度增加,页岩储集层的主要孔隙网络系统由无机孔隙向有机质孔隙转变,有利于提高页岩吸附能力。图7表2参33关键词:页岩;孔隙类型;孔隙结构;甲烷吸附性中图分类号:献标识码:of on of e i 曲m 而日胛430074,(场f"d;2.o,‘口c矗(b,哆,协矗口即430223,(境me in of to of on of E—2 of 0 11In)in me in 2 in is of r in of in to mC is of 0 m .5肛m or is an to of of to of r of ey 然气可以游离态储存在页岩天然裂缝和粒间孔隙中,也可吸附于干酪根和黏土颗粒表面,或者溶解于干酪根和沥青中[14】。页岩气开采是游离气释放一吸附气解吸一游离气释放的动态过程,吸附气含量对页岩气井开采方案制定及其长期、稳定产出都有重要影响【5。7】。因此,研究页岩吸附性能及其影响因素,对评估页岩气藏潜力和页岩气勘探具有重要意义。页岩吸附性能的内在主控因素包括:总有机碳含量(干酪根类型、矿物组成、成熟度和孔径分布特征[3。4,8。12]。很多研究者基于甲烷吸附量与岩中的有机成分是甲烷吸附能力的重要控制因素【3‘4,12’1 31。2007年,烷吸附能力随页岩微孔体积的增加而增强,原因在于微孔体积与册·孑有相对万方数据2014年4月 侯宇光等:页岩孔隙结构对甲烷吸附能力的影响 249较大的内部比表面和较强的吸附能力[12】。2009年,成熟页岩单位质量有机质中具有相对更大的微孔体积和比表面,相对低成熟页岩来说,吸附能力受控于有机碳的特性在高成熟度页岩中体现更加明显[1 41。成岩过程中,黏土矿物的转化可导致相关孔隙结构的变化,进而影响无机组分吸附页岩气的作用。因此,黏土矿物对页岩的吸附性能也有重要影响,尤其在低z’利石等黏土矿物具有微孔结构,也能够吸附气体;相关研究表明,页岩总孔隙度可随着1值的降低而增大[131990年,页岩中的吸附气主要与伊利石相关,而干酪根的吸附作用则是次要的[1 5|。然而,黏土矿物的亲水性使得水分子更容易占据其吸附位,减少气体可吸附的微孔空间,降低黏土矿物吸附气体的能力[3。4’14]。前人对有机碳含量、干酪根类型、黏土矿物、成熟度等多种页岩吸附能力影响因素的研究,都可以归结为不同成因的孔隙及其结构演化对页岩气吸附能力的影响。因此,处于不同热演化和成岩阶段,具有不同有机质和矿物组成的页岩,其孑人针对页岩孔径分布特征与吸附能力的关系开展了一定研究,但在不同成因孔隙及其结构特征对页岩吸附能力的影响方面尚缺少深入研究‘3。4,7。9,14】。因此,本文以中扬子西部下古生界海相页岩和中生界陆相页岩为研究对象,通过扫描电镜观察、氮气吸附和高压甲烷等温吸附等实验方法,探讨页岩孔隙结构特征对其甲烷吸附能力的影响。1实验方法1.1实验样品为增强实验对比性,分别选取中扬子西部下寒武统水井沱组和上奥陶统五峰组一下志留统龙马溪组两套海相页岩,以及下侏罗统自流井组东岳庙段陆相页岩样品进行实验分析。其典型井剖面分别位于中扬子鄂西渝东区块的石柱复向斜(湘鄂西区块的花果坪复向斜(井)和宜都一鹤峰复背斜(井),取样点位置见图1,页岩样品的有机地球化学参数及矿物组成见表1。图1 中扬子西部构造格架图中扬子西部下寒武统水井沱组富有机质暗色页岩沉积于寒武纪最大海侵时期的强还原浅海陆棚一深水陆棚环境[1 61。FD—%~14.10%,平均12.4%;有机质处于过成熟热演化阶段,R。值已超过4.0%;水井沱组页岩中,石英和黏土矿物含量较高,平均含量分别为45%和36%,长石和方解石较少,平均含量分别为4%和1 2%,1值较高。上奥陶统五峰组一下志留统龙马溪组页岩主要由下部高有机质丰度黑色炭质页岩和上部低有机质丰度深灰色一灰色泥页岩构成,分别形成于深水和浅水陆棚环境【17’1 81。井五峰组一龙马溪组下部黑色炭质页岩的4%~4.85%,平均为3.03%,而龙马溪组上部深灰色页岩%。上奥陶统五峰组一下志留统龙马溪组有机质R。值为2.0%~4.0%,处于过成熟阶段;矿物组成以石英和黏土矿物万方数据250 石油勘探与开发·学术讨论 1 表1 页岩丰度、成熟度、矿物组成和氮气吸附实验结果为主,平均含量分别为45.0%和44.4%;长石、方解石和黄铁矿含量平均为6.95%、1.36%和2.36%。上部低丰度页岩黏土矿物含量和石英含量分别为48%~55%和38%~42%,下部高丰度页岩黏土矿物含量和石英含量分别为23%~46%和41%~61%,上部黏土矿物含量明显高于下部,而石英含量则略低于下部,因此侏罗统自流井组东岳庙段形成于陆相湖盆最大水进期[1 91,发育了一套浅湖一半深湖亚相黑灰色页岩,局部夹褐灰色介壳灰岩和石英粉砂岩。4%~3.39%,平均为1.34%。有机质演化程度相对较低,R。值为1.25%~1.45%,处于中一高成熟阶段。矿物成分与龙马溪组上部低丰度页岩相似,石英含量低,为36%~44%,黏土矿物含量较高,为39%~58%,已有的显微组分分析结果来看,3套页岩的干酪根均以Ⅱ,型为主,比例均在76%以上。水井沱组页岩含有少量的流井组东岳庙段页岩Ⅱ:型干酪根比例略有增加。1.2实验方法1.2.1扫描电镜实验为了更好地观察页岩孔隙的类型和微观结构特征,样品必须经过氩离子抛光处理,从而得到超光滑的表面;为了增强导电性,抛光表面还需要镀上10~20 0_211。采用要采用二次电子成像技术观察孔隙,该技术可以提供孔隙类型、孔径大小、孔隙微观结构和发育位置等重要信息‘22。2 31。1.2.2氮气吸附实验将10~20 纯度大于99.999%的氮气为吸附质,采用美国020全自动比表面及孔径分析仪进行测试(仪器最低可测比表面为0.000 5 径分析范围为0.35~500.00在低温(一196℃)、低压(小于o.127 件下测量平衡蒸汽压下样品的氮气吸附量和脱附量,并根据算页岩比表面[241;假定孔隙为圆柱形,根据脱附等温线,应用得到孔径分布[24之51。1.2.3高压甲烷等温吸附实验将页岩样品统一破碎至0.18~0.25 0~80目),取100~150 用美国据算兰氏体积和兰氏压力,并拟合得到等温吸附曲线[2 61。为了模拟井下实际储集层温度条件并对比3套页岩的吸附性能,设定两种实验条件:①实验温度55℃,压力范围0~12 试压力点8个;②实验温度30℃,压力范围0~10 试万方数据2014年4月 侯宇光等:页岩孔隙结构对甲烷吸附能力的影响 251压力点7个。整体温度误差控制在±0.2℃以内,每个压力点的吸附平衡时间一般大于12 h,甲烷吸附介质纯度为99.99%。2实验结果2.1页岩孑据2012年研究区页岩孔隙划分为有机质孔隙和无机孑0,2 71。其中后者可进一步划分为矿物颗粒或生物碎屑颗粒内部的粒内孔隙,以及颗粒和晶体之间的粒间孔斛20,271。观察结果表明,不同成熟度、不同有机质和矿物组成的页岩,其发育的孔隙类型、孔隙结构特征具有明显的差异。2.1.1有机质孔隙五峰组一龙马溪组富有机质页岩中发育大量有机质孔隙(见图2主要呈气泡状、椭圆形、新月和狭缝形等不规则形状,孔径一般为10~950(a)样品:马溪组黄铁矿晶体间有机质孔隙以小于50 机质孔隙在富有机质页岩中分布较为集中[7,17】,具有较好的连通性。五峰组一龙马溪组仅在富有机质页岩中发现了与草莓状黄铁矿有关的有机质孔隙,其发育程度随着黄铁矿晶体的增大而逐渐减弱(见图2a、2c)。龙马溪组上部低丰度页岩中不发育有机质孔隙(见图2d),说明有机质孔隙发育特征与页岩形成过程中沉积水体的氧化.还原条件有关,反映了页岩有机质富集程度的差异。与五峰组一龙马溪组富有机质页岩中的有机质孔隙相比,自流井组页岩中发育的有机质孔隙明显要少,其孔径主要为5~450 图2e),主要呈不规则椭圆状局部出现,多为孤立分布、连通性差。对于有机碳含量最高的水井沱组页岩样品,可能是由于埋深过大、压实作用强,其内发育的有机质孔隙大部分达不到扫描电镜的最小检测值[221,少量疑似有机质孔隙的孔径主要为70~200 近球形和不规则多边形为主,且孤立分布(见图2f)。(b)样品:马溪组有机质孔隙(d)样品:马溪组低丰度 (e)样品:,流井组页岩,有机质孔隙不发育 有机质孔隙(c)样品:峰组草莓状黄铁矿中有机质孔隙图2 页岩有机质孔隙二次电子成像照片总体而言,有机质孔隙发育程度及其分布范围主要受有机质丰度和有机质颗粒大小的控制‘20,22之3,271。2.1.2无机孔隙相较有机质孔隙,自流井组页岩中无机孔隙分布更普遍(见图3a、3b)。自流井组页岩中富含大量介壳化石和黏土矿物,主要形成了2种类型孔隙:介壳化石中发育大量直径小于50 图3a);而在黏土颗粒内部晶体开裂面和黏土矿物颗粒之间发(f)样品:井沱组有机质孔隙育大量的晶间孔隙和粒间孔隙,直径为30 .5 图3b),主要呈狭缝形、圆形或多边形,孔隙规模大、连通性好[22,2 71。另外碳酸盐晶体内部还发育少量的粒内孔隙,直径为30 “m。五峰组一龙马溪组页岩草莓状黄铁矿和碳酸盐晶体中的粒内孔隙直径主要为10 .1 图3c),沿碳酸盐或黄铁矿晶体边缘分布的粒间孔隙直径或裂隙宽度为10~500 图3d)。水井沱组页岩中仅万方数据252 石油勘探与开发·学术讨论可见少量沿石英晶体边缘分布的粒间孔隙和碳酸盐颗粒内部的粒内孔隙,多呈三角形和多边形,直径为20~600 小于200 图2f、3e、3f)。处于过成熟阶段的下古生界页岩,成岩早期形成的无机孔隙在经受了长期压实作用或胶结物充填作用之后,其孔隙数量和规模可能都已明显减小【2 71。井水井沱组页岩埋深曾达近万米,因此其发育的无机孔隙孔径可能多小于扫描电镜的最小检测值。2.2页岩子a)样品:Ⅳ01,自流井组介壳粒内孔隙产生吸附滞后现象,而滞后环的形状可以提供页岩孔隙结构的相关信息[28。291。根据1958年 01,水井沱组、五峰组一龙马溪组海相页岩样品的滞后环属于图4a、4b),表明其主要发育平行板状的狭缝型孑流井组页岩样品的滞后环同时具有图4b),表明其可能主要由平行板状狭缝型孔隙和四面开放的锥形孔隙构成。由扫描电镜观察可知,页岩储集层中的孔隙类型多样、结构复杂。因此,氮气吸附/脱附曲线产生的滞后环形态应该是以某种类型孔隙为主体、多种类型孑b)样品:流井组黏土矿物孔隙(d)样品:马溪 (e)样品:井沱组组黄铁矿边缘粒间孔隙 粒内孔隙(c)样品:马溪组黄铁矿中粒内孔隙图3 页岩无机子f)样品:井沱组粒内和粒问7对线为解吸曲线;相对压力实验压力与氮气饱和蒸汽压力的比值,为O.011~0.995图4 页岩典型氮气吸附/解吸曲线页岩比表面及孔隙结构参数见表l。总体而言,水井沱组页岩比表面和比孔容最大,平均孔径最小,而自流井组页岩比表面和比孔容最小,但平均孑峰组一龙马溪组下部富有机质页岩的比表面和比孔容明显高于上部贫有机质页岩,而平均孑据不同规模孑以估算出孔径的分布特征‘14】。从页岩孔径分布图可知(见图5),比表面最大的水井沱组页岩(27.24~44.32 m2/g)和五峰组页岩(26.29~34.54 m2/g),小于10 径峰值主要为2~3 马溪组下部万方数据2014年4月 侯宇光等:页岩孔隙结构对甲烷吸附能力的影响 253井组\01 气吸附法孔径分布曲线图高丰度页岩比表面(12.45~20.45 显高于上部低丰度页岩(9.67~16.35 m2/g),不仅总孔隙体积大,而且孔径低于10 流井组页岩比表面相对较小(5.26~12.28 孔径大于10径峰值主要为40~60 述实验分析表明,页岩比表面与其内部孔径分布具有很好的相关性,比表面越大,页岩中微孔的比例就越大,反之,微孔比例就越小。氮气吸附实验得出的页岩孔径分布规律与扫描电镜下所观察到的页岩孑井沱组镜下可见孔隙少,且没有达到扫描电镜的测试范围,五峰组一龙马溪组高丰度页岩中多发育孑自流井组页岩中则以发育孔径几十至几百纳米的无机孔隙为主。2.3页岩甲烷吸附特征页岩甲烷等温吸附实验结果如表2所示:55℃条件下,五峰组一龙马溪组页岩甲烷吸附的兰氏体积为0.76~2.18 m3/t,水井沱组页岩甲烷吸附的兰氏体积为5.10 m3/t;30℃条件下,水井沱组页岩甲烷吸附兰氏体积为3.40 m3/7 m3/t,五峰组一龙马溪组页岩为0.49~2.29 m3/t,自流井组页岩为1.03 m3/6m3/t。不同样品之间吸附能力的差别,体现了页岩内部发育的孑集程度及孔径分布等孔隙结构特征受多种因素的影响【3。4,8‘9,1 41。表2页岩样品甲烷吸附量实验温度/℃ 样品号 层位 兰氏压力/m3·龙马溪组 2.61 1.18马溪组 2.87 1.12马溪组 1.82 0.76马溪组 1.84 0.68马溪组 l,84 O.9655 马溪组 2.37 1.60马溪组 3.96 2.11马溪组 3.86 1.51马溪组 2.90 1.23马溪组 2.36 2 18井沱组 4.48 5.10马溪组 0.16 0.49峰组 0.20 1.39峰组 l,19 2.2930 井沱组 1.10 5.17井沱组 1.32 3.40流井组 0.9l 3.26流井组 1.65 1.03甲烷吸附能力影响因素3.1有机质子有机质丰度的五峰组一龙马溪组下部页岩和水井沱组页岩的甲烷吸附量均明显高于龙马溪组上部低丰度页岩,甲烷吸附量具有随页岩有机碳含量增加而变大的趋势(见图6a)。氮气吸附实验显示,高丰度页岩的孔径分布特征以低于10 图5),这种微孔隙具有更大的比表面,能为甲烷分子提供更多的吸附点位,因此具有更强的吸附能力[3训。扫描电镜观察也证实,高丰度页岩储集层发育大量的有机质孔隙(见图2),以五峰组一龙马溪组下部富有机质页岩最为典型,其有机质孔隙分布广,连通性好,为组成页岩微孑然水井沱组页岩发育的孔隙可能多数未达到扫描电镜的最小检测范围,但从高比表面和以微孔为主的孔径分布特征,以及比表面、有机碳含量和甲烷吸附能力之间的正相关关系来看(见图6a、6b,图7a),有机质孔隙同样是影响其吸附能力的主要因素[8。91。因此,对于水井沱组和五峰组一龙马溪组等高演化海相富有机质页岩,成熟干酪根二次裂解生成沥青和天然气过程中形成的有机质孔隙【20’23】既是气体最主要的存储空间,也是影响气体吸附能力的重要因素。万方数据石油勘探与开发1 有机质孔隙对高演化页岩甲烷吸附能力的控制主要是针对富有机质页岩(阳C>1.0%)。从龙马溪组上部低丰度页岩甲烷吸附量与加图6a),其甲烷吸附能力受加主有机碳含量/%要原因可能在于有机碳含量过低(小于0.5%),有机质孔隙发育有限,因此对页岩比表面贡献较小,扫描电镜和氮气吸附实验结果也表明,该类页岩有机质孔隙不发育,且中一大孔径比例较高。2 3 4 5 6R。/%图6 页岩甲烷吸附量与比表面、有机碳、R。相关图3.2无机孔隙对甲烷吸附能力的影响虽然低丰度海相页岩其吸附能力不受有机质孔隙控制,但其仍可具有较高的甲烷吸附量(见表2)。低丰度海相页岩的黏土矿物含量相对较高(见表1),因此在有机质含量低的情况下,与黏土矿物相关的无机孔隙成为影响低丰度页岩吸附性能的重要因素之一。理论上,黏土矿物中伊利石和蒙脱石的内部可发育大量直径为1~2 而构成可观的微孔体积和比表面,因此具有很强的甲烷吸附能力[311。低丰度海相页岩不存在优势孔隙,或优势孔隙类型的随机性较强,可能是导致甲烷吸附量无规律变化的主要原因。无机孔隙对陆相页岩甲烷吸附能力的影响更为明显。等温吸附实验结果显示,自流井组页岩中低有机质丰度的页岩具有相对较高的甲烷吸附量(见表2)。从孔隙结构来看,有机质孔隙主要发育在高丰度页岩中,而低丰度页岩由于热演化程度不高,有机质孔隙在数量和规模上都有限,因此有机质不能为甲烷吸附提供更多的吸附点位,不足以控制页岩的吸附性能,实际数据也显示有机碳含量与比表面呈负相关关系(见图7a)。低丰度页岩中发育大量、占主体地位的介壳孔隙和黏土矿物孔隙(见图3)。氮气吸附实验表明,自流井组页岩孔隙的孔径多大于30 图5),与扫描电镜观察的无机孔隙分布特征相符。因此,对于热演化程度相对较低的自流井组陆相页岩来说,以黏土矿物孔隙为主的无机矿物孔隙可能是影响其甲烷等温吸附能力的重要因素。3.3成熟度对页岩孔隙结构和甲烷吸附能力的影响随着页岩热演化程度升高,干酪根生烃可以形成数量可观的有机质孔隙,而黏土矿物也会转化形成大量的黏土矿物孔隙。由此看来,成熟度是通过控制页岩孔隙结构特征和比表面的变化,进而对页岩甲烷吸附能力产生间接影响【122_33】。因此,讨论成熟度与甲烷吸附能力的关系,不能脱离页岩孔隙的主要载体——有机质和黏土矿物。虽然样品R。数据与比表面和甲烷吸附量表现为正相关关系(见图6c、7b),但不能简单认为,成熟度升高增强了甲烷吸附能力。原因在于:①风与有机碳含量为正相关关系(见图7c),但是随着尺。值变大,单位质量有机碳比表面和甲烷吸附量并未增加,而是降低(见图6d、7d)。结合前面的分析,有机质和无机矿物组成既是页岩孔隙结构的主要载体,也是控制页岩比表面和甲烷吸附能力的直接因素,受其影响,成熟度与42\删蓝毯婴}餐罨忙删蜒迥井万方数据2014年4月 侯宇光等:页岩孔隙结构对甲烷吸附能力的影响 255甲烷吸附能力的关系并不明确;②2008年,然成熟度升高促进了微孔体积和比表面的增加,但受有机质生烃导致有机碳含量降低的影响,成熟度与甲烷吸附能力为负相关[4】,说明有机碳含量可以干扰成熟度与甲烷吸附能力的关系;③由于不同热演化阶段页岩孔隙结构具有差异性,可以认4结论60,,40要恒竖20100 10有机碳含量/%为,一定程度上随成熟度增加,页岩的主要孔隙类型由无机孔隙向有机质孔隙转变,页岩的主要吸附介质由以黏土矿物为主向以有机质为主转变。若考虑黏土矿物亲水性会导致其吸附能力下降,以及骨架矿物相关孔隙吸附性极低这两方面因素[12‘14】,对于富有机质页岩,其成熟度增加有利于提高页岩的甲烷吸附能力。图7 页岩比表面与有机碳、R。相关图有机质孔隙是影响高演化富有机质海相页岩甲烷吸附能力的最主要因素,有机碳含量越高,有机质孔隙越发育,比表面越大,甲烷吸附能力就越强。在成熟度高、有机碳含量低的海相页岩中,有机质孔隙发育少,从而突出了黏土矿物孔隙对甲烷吸附能力的影响,有机质孑势孔隙类型多变可能是其吸附性能变化不规律的主要原因。陆相页岩处于相对较低的热演化阶段,有机质孔隙发育有限,黏土矿物孔隙为甲烷的吸附提供了相对更多的比表面和吸附点位,是影响其甲烷吸附能力的重要因素。随着热演化程度升高,页岩的孔隙网络系统由以无机孔隙为主转变为以有机质孔隙为主,有利于增强页岩吸附性。然而,受有机质和无机矿物等孔隙载体自身特征的影响,成熟度与页岩甲烷吸附能力的关系尚不明确。参考文献:[1】 B.].00286(11):192l·1938.[2] M, J, E,et of ].007,9I(4):4753] J K, M.of ].007,55(1):51—75.【4] R L, M.: ].008,56(1):1—21.[5] 陈新军,包书景,侯读杰,等.页岩气资源评价方法与关键参数探讨[J】.石油勘探与开发,2012,39(5):566—571.ao et of ]. 012,39(5):566—571.[6] 贾承造,郑民,张永峰.中国非常规油气资源与勘探开发前景[J]石油勘探与开发,2012,39(2):129—136.h∞动髓g of 012,39(2):129—136.【7】 邹才能,杨智,陶士振,等.纳米油气与源储共生型油气聚集[J].石油勘探与开发,2012,39(1):13.26.et 油勘探与开发·学术讨论 1 [8][9][10][12][13][14][15】[16][17][18][19]in ].012,39(1):13叙,王思波,曹涛涛,等.扬子地台寒武系泥页岩甲烷吸附特征[J】地质学报,2013,87(7):104u,et he in 1]. 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