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页岩油38464791

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页岩 38464791
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页岩油的族分离方法研究一、实验的目的和意义油页岩的萃取物中含有多种脂肪烃、芳香烃和含 N、 O、 一个复杂混合物。脂肪烃、芳香烃是汽柴油的主要成分,含 N、 O、些化合物是重要的化工原料,而且还不利于页岩油的分离和精制。因此为了清洁、高效的利用页岩油,对页岩油的进行族分离显得至关重要。二、实验过程研究路线实验路线图酸萃取过程 碱萃取过程酸碱萃取过程的图V( 质量 ( g) p (g/沥青质质量 ( g) 沥青质的质量分数( %) 性物质质量 酸性物质质量分数 萃取物的红外谱图酸性的萃取物应为碱性物质,碱性物质在 3700 反映了 该含有化合物氨、酰胺;在 650 映了 =该含有化合物是烯、脂肪胺。在 1050 映了 S=O、 P=O、 该含有化合物有机硫化合物,有机硅。三、碱萃取物的红外谱图碱性萃取物应为酸性物质,酸性物质 3700收峰反映了 该含有化合物醇、酚、半缩醛、羧酸。在 800 明显的吸收峰,反映了有 该含有化合物有机硅、有机磷。③中性组分的红外谱图中性物质在 3700 明 3000 映了 该是芳香族化合物;在 1500 映了 该含有的是脂肪族化合物。酸碱萃取结果通过酸碱萃取,可简单将页岩油分为酸性物质、碱性物质、中性物质。酸性物质主要含有 性物质主要含有 S、 P、性物质主要是芳香族、脂肪族化合物,含微量的 O、 N、 P、 S、 F、固吸附色谱,其柱填料是吸附剂,流动相是液相,溶剂分子和溶质分子均能被吸附与吸附剂的活性位点上。本实验硅胶作为填料,它是极性物质,页岩油酸碱萃取后,中性物质大多是弱极性和非极性的。本实验采用脉冲洗脱法,依次用石油醚、甲苯、乙醚、乙醇作为洗脱剂,它们极性依次增强。非极性物质和硅胶的吸附力最弱,随着物质极性的增强,和硅胶吸附能力依次增强。因此洗脱下来的物质极性应依次增强,从非极性到弱极性。①石油醚洗脱液的色谱分析由石油醚的色谱图可见,以石油醚为洗脱液可得到 4个色谱峰,其中保留时间为 50 3号色谱峰对应的物质应为混合物,因为峰型不够突出,可能的原因是洗脱液滴速太快,或是硅胶色谱柱不够长。 将 2号色谱峰、 3号色谱峰、 4号色谱峰对应的洗脱液进行红外光谱分析,确定其基团构成。在 323号色谱峰洗脱液的红外分析2号色谱峰对应的洗脱液在 3450620 3450 振动,是 化合物醇、酚、半缩醛、羧酸、胺、酰胺。3号色谱峰峰对应的洗脱液,在 3450620 3450 该含有化合物醇、酚、半缩醛、羧酸、胺、酰胺。在 2975 映了 、 脂肪族化合物。石油醚 3号色谱峰洗脱液的红外分析4号色谱峰在 3450 2975 映 脂肪族化合物 较多。石油醚 4号色谱峰洗脱液的红外分析从石油醚淋洗液的接收液的 2号色谱峰、 3号色谱峰、 4号色谱峰的红外色谱图可以看出: 2号色谱峰、 3号色谱峰均在3450620 3450 可能含有的化合物有醇、酚、半缩醛、羧酸), 能的化合物胺、酰胺)的吸收峰, 3号色谱峰在 2975 可能是 脂肪族化合物 。 4号色谱峰在 3450 2975 映 号色谱峰的多, 脂肪族化合物较多。在 1650号峰、 4号峰减少,反映了脂肪族不饱和化合物较前两者多,在 950映了 能含有机硅、有机磷化合物。综上所述, 石油醚洗脱物主要为脂肪族的化合物。②甲苯洗脱液的色谱分析在 311苯洗脱液的色谱图以甲苯为洗脱液,得到 4个色谱峰。 1号色谱峰、 3号色谱峰 是比较大的波峰,说明洗脱下来的物质浓度比较高, 2号色谱峰、 4号色谱峰是比较小的波峰,说明洗脱下来的物质浓度比较低。 分别将 1号色谱峰、 2号色谱峰、 3号色谱峰对应的洗脱液进行红外光谱分析,确定其基团构成。甲苯 1号色谱峰洗脱液的红外分析1号色谱峰对应的洗脱液,在 3500 反映洗脱物含有 该含化合物醇、酚、半缩醛、胺、酰胺;在 650 映了 芳香族化合物 。2号色谱峰对应的洗脱液, 在 3500 反映洗脱物含有 化合物醇、酚、半醛、胺、酰胺,且含量较多;在 650 反映了 微量的芳烃化合物。甲苯 2号色谱峰洗脱液的红外分析由甲苯洗脱的 3色谱号峰洗脱液 的红外光谱图可见: 3号色谱峰对应的洗脱液,在 3500映 化合物醇、酚、半缩醛、胺、酰胺,含量较少;在 650 反映了 芳香烃衍生物 较多。甲苯洗脱效果非常好,分离度明显,达到了将页岩油族分离的目的。 甲苯的萃取物主要为芳香烃衍生物 。甲苯 3号色谱峰洗脱液的红外分析③乙醚洗脱液的色谱分析在 醚洗脱液的色谱图乙醚为洗脱剂,可得到 4个色谱峰。其中 1、 3、 4号色谱峰较低,表明洗脱下来的物质浓度小, 2号吸收峰较高,表明洗脱下来的物质浓度大。将 2号色谱峰对应的洗脱物进行红外光谱分析,确定其基团构成。乙醚 2号色谱峰洗脱液的色谱分析在 1650 映了 C=O 的振动,是化合物有内脂、酸酐、脂、醛、酮、酰胺;在 2950 映了 1250 映了 合物是 含氧化合物。④乙醇洗脱液的色谱分析在 325醇洗脱液的色谱图以乙醇为洗脱液,可得到 4个色谱峰,其中 3号色谱峰最高,表明洗脱物浓度较大, 1、 2、 4号色谱峰很低,表明洗脱物含量极少。将 3号色谱峰对应的洗脱物进行红外光谱分析,确定其基团构成。乙醇 3号色谱峰洗脱液的红外分析在 103114121454 1051明含有醚类的物质存在;在 2500 2600 1850 1660 映了 的伸缩振,在 1560 明了 羰基 、含 N、 S、、碱萃取,初步的将页岩油分成中性组分、酸性组分、碱性组分。 通过红外光谱分析可知,在酸萃取过程中得到了大量的含氨基及酰胺基化合物,碱萃取过程获得了大量的含羟基化合物,而中性组分中则以脂肪族化合物为主,说明了酸碱萃取可以除去页岩油中部分氮、氧化合物。别采用石油醚、甲苯、乙醚、乙醇作为洗脱液,得到了 16个色谱峰,实现了对页岩油的初步分离。通过红外光谱分析得知,页岩油的组成非常复杂,洗脱液可冲洗下来极性接近的物质。石油醚洗脱下来的主要是烷烃类的物质,甲苯洗脱下来的主要是芳香烃类衍生物,乙醚、乙醇洗脱下来主要是酮、醚等含氧化合物 谢化工教研室各位老师四年来的培养和教育!谢谢大家!敬请各位老师批评指正!谢谢!
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