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页岩油残渣提取氧化铝的研究

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页岩 残渣 提取 氧化铝 研究
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- 要实验用碱处理方法从页岩油残渣中提取 验主要考察了煅烧温度、碱处理温度、碱处理时间、碱浓度以及 等因素对 验结果证明,当煅烧温度》800℃时,页岩油残渣中的[H)5]形式转变为无定形 性增大,易与 液反应,生成可溶的 反应条件为煅烧温度 920℃;碱处理温度 95℃;碱处理时间 时; 时,从能耗和可行性的角度考虑,提取率认为是比较理想的。最后所得沉淀用酸碱滴定法证明是氢氧化铝沉淀,该沉淀在 450~550℃下焙烧,得到的氧化铝经 析,确定为 γ这种处理方法反应条件温和,操作简便,后处理过程简单,既提高油页岩综合利用程度,又解决了环境污染问题,具有经济效益,环保效益和社会效益,可在工业上推广应用。关键词: 页岩油残渣 ; 碱处理 ; 氧化铝。- as to of of H is up 00 ℃, H) 5] to it is to to .5 h at 5 ℃ , 20 ℃,.5 L ,of is a We to is in 50 ~ 550 ℃ ,at by RD to of of it so it be in - .............................................................献综述 ..................................................................................................................................... 油页岩 .......................................................1 油页岩和油页岩资源 ....................................1. 2 油页岩工业和国内外发展状况 ...........................2. 3 各国油页岩干馏技术简介: ............................1. 4 油页岩的综合利用 ....................................1. 5 油页岩灰分的利用 ....................................2 页岩油 .....................................................2. 1 页岩油概况及一般性质 .................................2. 2 页岩油工业 ...........................................3 抚顺页岩油的加工方案 .......................................4 氧化铝概述 .................................................5 氢氧化铝的合成 ............................................. 氧化铝晶相转变 ...........................................................................................................验部分 ...................................................................................................................................1 实验仪器 ...................................................1. 1 主要仪器 ............................................1. 2 其他仪器 .............................................2 原料与试剂 .................................................2. 1 实验原料 .............................................2. 2 实验试剂 .............................................3 页岩油残渣的处理 ...........................................4 实验过程 ...................................................4. 1 制 液 ..........................................4. 2 灰分与氢氧化钠溶液的反应 .............................4. 3 反应后处理 ....................................................................................................果与讨论 .................................................................................................................................煅烧温度对 取率的影响 ................................ 碱处理温度对 取率的影响 .............................. 碱浓度对 取率的影响 .................................. 碱处理时间对 取率的影响 .............................. 对产品的影响 ........................................... 氧化铝晶相的鉴定 .......................................................................................................论 .............................................................谢 .............................................................考文献 .....................................................................................................................................果折合成页岩油储存量,则远远超过天然石油的总储量。随着天然石油的日趋枯竭,页岩油工业将越来越受到人们的重视,随着世界能源危机的到来油页岩资源具有作为接替能源的巨大潜力和有利条件。如何合理开发利用油页岩,是全世界共同关注的问题。世界油页岩的储量主要分布在美国、巴西、俄罗斯和中国。我过油页岩查明资源储量为 吨,主要分布在吉林省桦甸、农安,广东省茂名,辽宁省抚顺等地,居世界第 4 位。油页岩资源的主要利用方式是提炼页岩油和直接发电。油页岩其燃烧后剩余的残渣,因油页岩发热量低,约 2000 千卡左右,灰分含量高,是煤的 4~6 倍,产生的大量灰分和残渣,需占用大量的土地,并存在较大的环境污染问题。因此如何提高油页岩残渣的综合利用率,提高油页岩资源的附加值,充分研究残渣的再利用,如何节能利废,变废为宝,化害为益等,这些都是亟待解决的问题。氧化铝为白色无定型粉末 [29],它是离子晶体,熔点高,硬度大。根据不同的制备方法,氧化铝有许多种变体,常见的有 α- 。α- 熔点为 2050℃,具有耐酸、耐碱、耐磨、耐腐蚀等特点。可由高温灼烧 H)3,和 制得。γ又称活性氧化铝,可由 450℃左右分解 H)3制得,也可由()2 ( ·24铵矾)制得。γ具有酸碱两性,它的比表面积较大。氧化铝在炼油、橡胶、化肥、石油化工中广泛用作吸附剂、粘结剂、催化剂或催化剂载体。- 般用沉淀法或者焙烧法。这些方法工艺简单,制备成本低,在工业生产中有广泛应用。近年来,以非金属矿为原料制备氧化铝的工艺研究较为活跃,因为该方法原料来源十分丰富。我国的油页岩造岩矿物主要是粘土硅铝酸盐 [30],其中二氧化硅占 50% ~70%,氧化铝占 10%~ 20%,此外还含有少量 O、K 2O、 实验采用碱处理方法,使油页岩灰中 沉淀的形式滤出,然后酸化处理滤液,使硅酸和氢氧化铝先后析出分离,最后再提纯氢氧化铝沉淀即可得较纯的氧化铝产品。这样既提高油页岩综合利用程度(充分利用了油页岩脱油残渣) ,又解决了环境污染问题。不仅具有经济效益,还具有巨大的环保效益和社会效益,值得在工业上推广应用。- 献综述2.1 油页岩2.1.1 油页岩和油页岩资源油页岩(称油母页岩 [1],是一种含有机质(通常约l 5% ~50% )的沉积岩,一般属于高矿物质的腐泥煤,为低热值固体化石燃料. 油页岩含有碳、氢、氧、氨、硫等元素,是一种高灰分(大于33%,煤的灰分小于33 %)的有机岩石,从颜色上看,有灰色、黄棕色、褐色、黑灰色及黑色等多种。通常颜色愈浅,含油率愈高。多数油页岩含天然石油3.5 %~15% ,少量的高达20%以上,一般有机质含量在5% 以上才有工业价值。油页岩含有两种有机质:一为沥青、可溶于有机溶剂,其相对含量很少,约占有机质的百分之几;另一种为不溶于有机溶剂的高分子聚合物、称为油母(油页岩的无机矿物质主要有石英、高岭土、粘土、云母、碳酸盐岩以及硫铁矿等 [2];油页岩中无机矿物质的含量通常约占50% ~85%,高于其有机质的含量。每公斤油页岩的发热量为4186.8~16747.2煤发热量的1/2或1/5。含油率和发热量是评价油页岩工业用途的重要工业指标。因此,国际上把每吨含油率大于25桶(相当于含油率3.s 以上)的页岩称为油页岩 [24]。- 3],按形成油页岩的古地理环境分为近海型和内陆湖泊型两类。近海型油页岩往往与石灰岩共生,而且矿层分布面积广。矿层层数多,每层的厚度从十几厘米到一米多不等,有的含油率高达24 ,我国广东省茂名的油页岩,濒临波罗地海盆地的爱沙尼亚油页岩,列宁格勒油页岩均詹近海型。内陆湖泊型油页岩经常与煤共生,虽然矿层较厚,但横向变化大,含油率较低。我国有“煤都”之称的辽宁抚顺,含煤层最厚处达120m,上面覆盖着厚达均含油率大于5.3 。著名的美国科罗拉多绿河油页岩也属于内陆湖泊型 ,该矿含有机质13.8 ,矿物质86.2 ,有极高的工业开采价值。世界油页岩资源很丰富 [4],其矿藏遍于各国各地, 储量要比煤、石油或天然气多得多,但其分布并不均衡;根据截至2 0 0 5年底己发表的统计,共计37个国家的探明油页岩储量总和换算成页岩油约4l 0 倍于世界石油探明可采储量的l 6 0 G t。经详细勘查,美国油页岩资源探明储量居世界首位,换算成页岩油高达300 次则为俄罗斯(页岩油39 扎伊尔(1 4 巴西(12加拿大(6.3约旦(4.8 澳大利亚(2.9 中国(2.4 G t)。应该指出的是,中国的油页岩探明储量换算成页岩油的2.4 当于中国石油的探明可采储量2.3倍;但中国油页岩资源未经充分勘查,故预计其实际储量应该会更高。2. 1. 2 油页岩工业和国内外发展状况油页岩干馏工艺 [31]分地下干馏(地上干馏- -9(地下干馏是指埋藏于地下的油页岩不经开采、直接在地下设法加热干馏,生成页岩油,然后导至地面,地下干馏亦称就地干馏(in—地下干馏生成的油气易向地下岩层泄漏,故油收率不高,且易导致地下油气污染。虽然美国等做过不少半工业试验,但始终未工业化生产。地上干馏则是指油页岩经露天开采或井下开采,送至地面,经破碎筛分至所需的粒度或块度,进入干馏炉内加热干馏,生成页岩油气及页岩半焦或页岩灰。油页岩干馏炉可分成外热式炉和内热式炉:外热式炉系指热气体通过炉壁加热在炉内的油页岩而进行干馏;内热式炉系指气体热载体或固体热载体在内直接与油页岩接触、进行干馏。外热式炉的传热效率低,且不易放大,在工业生产上巳被淘汰;当前世界上用于工业生产的炉子都属于内热式炉。内热式炉又可分为块状页岩干馏炉和颗粒页岩干馏炉 [5]。块状页岩干馏通常使用热燃烧气或热干馏气作为气体热载体进行加热干馏;颗粒页岩干馏通常使用烧热的页岩灰作为固体热载体进行加热干馏。气体或固体热载体的热源通常来自页岩干馏气或页岩半焦燃烧所发出的热量。块状页岩由于传热系数小、升温速率慢、每分钟约几度、故干馏所需时间约数小时;颗粒页岩由于粒度小、升温快、干馏所需时间仅几分钟或十几分钟。干馏温度一般约5 0 0℃。世界上美国、俄罗斯、爱沙尼亚、巴西、中国等曾开发多种油页岩干馏炉型。美国一些大石油公司在20世纪50到70年代曾研发了不少干馏炉型, 如联合油公司的岩石泵型干馏炉日处理量高达曾成功地投入试运,但都未长期生产而停顿。- 2. 3 各国油页岩干馏技术简介:中国抚顺式炉干馏技术抚顺式炉干馏技术 [7]是目前抚颓油业分公司采用的加工油页岩的方法,属气体热载体法。油页岩经破碎、筛分后,粒径在10 径为10—75 23],在干馏段干燥、预热、干馏后,页岩油大部分被热解释放出来,所剩的页岩半焦进入气化段与上升的饱和主风进行氧化、还原反应,生成的页岩废渣排出炉外,部分与尾矿一起被运至堆场,部分被利用。干馏炉出口的干馏产物,经冷凝回收系统后,获得页岩油与干馏煤气。干馏煤气被分成三部分:一部分送蓄热式加热炉加热,作为干馏炉的循环煤气;一部分作为蓄热式加热炉的燃料;剩余部分供燃气锅炉使用。巴西8]是巴西石油公司开发的油页岩干馏制油方法,属气体热载体法。粒度为6.4—76 需热量由炉中部进入的热煤气及与炉底部进入的回收页岩废渣热量的循环煤气供给。这两股煤气都是工艺过程本身产生的。在干燥区和加热区,上行煤气流把它的热量传给油页岩后被冷却变为冷凝油和油雾,经旋流器和静电捕油器回收页岩油及副产品,页岩尾矿及废渣返回采矿场排弃 [22]。美国9]是美国固体热载体法,采用瓷球作热载体。粒度小于12.7 ,与来自加热器的直径 度680℃的瓷球进人转筒干馏炉内,通过转动混合传热并进行干馏。热解产物流经回转筛除去尘粒后,进入分馏塔,分割为煤气、石脑油及页岩油。德国10]是德国的I|用页岩灰为热载体,属固体热载体法。粒度小于6 10℃后进入螺旋式混合器,与来自热载体收集槽的650~750℃热页岩灰混合;混合物料从混合器下落到干馏反应器进行干馏后,落到加热提升管底部,而多余物料由干馏反应器排至流化床冷却器,与提升空气换热;提升空气被加热到450℃左右后,从底部进入加热提升管,将热页岩灰(即热载体)提升至热载体收集槽。在提升加热管提升热页岩灰过程中,其中的页岩半焦继续燃烧放热,使热载体再次被加热后,入热载体收集槽,同时燃烧烟气与热载体分离,热载体进入螺旋式混合器,从而完成循环过程 [23]。2. 1. 4 油页岩的综合利用油页岩在炼油、发电以及制备建筑材料等方面有广泛的应用。油页岩最重要的利用途径是提炼页岩油。世界上将油页岩干馏制取页岩油的工业始建于1 9世纪上半叶的欧洲;一百多年来,油页岩工业的发展几经波折,至今又再度兴起。爱沙尼亚- 11]己有80年历史,其油页岩是富矿,页岩油生产成本较低,约3 0美元/桶;在油价高达7 0美元/桶的情况下,获利颇丰;于2005年在原有干馏炉生产的基础上,增建了4台基维特炉,总计可年产1 60万且正设计建设一台新型的颗粒页岩迥转式干馏炉(葛洛特炉和塔瑟克炉的结合型,更多地接近葛洛特炉型)。中国中国油页岩炼油 [12]中国页岩油工业已有8 0年的历史。日本在侵占中国东北期间, 曾在抚顺经营页岩油厂, 利用抚顺煤矿副产的油页岩干馏制取页岩油;至2005年抚顺矿务局页岩油厂扩建拥有了抚顺式炉1 2 0台,产页岩油1 8万t。抚顺页岩赋存干煤田之上, 系露天采煤的副产品,开采费用低,页岩油生产成本仅约1000元/t,而售价达3000元/t。2005年抚矿还与德国克虏伯公司签约, 引进塔瑟克技术及关键设备, 筹建一套13],年加工2 林省招商国家级电力公司为主投资筹建桦甸油页岩干馏炼油、半焦发电、页岩灰制建材的综合利用企业, 规模为年产20万正进入可研报告阶段, 拟采用巴西彼得洛瑟克斯干馏炉型。巴西巴西石油公司现有2 台佩特洛瑟克斯炉:一台直径5.5 m,日加工油页岩1 500 t;另一台直径日加工6000 t。合计日产页岩油550 t、干馏气14万m 、液化气45 t、硫磺75 t。巴西油页岩系露天开采, 实验室铝甄油收率8.8% 。当前页岩油生产有盈利。美国- 进行油页岩地下干馏试验 [14]。美国能源部于20 04年开展研究美国油页岩资源的战略重要性;美国国会于2005年通过了油页岩发展法案,据此,美国政府于2006年开展油页岩矿产土地招租。利用油页岩发电,前苏联研究得较早,在波罗油页岩通过燃烧产生蒸汽来发电。油页岩燃烧产蒸汽发电有两种形式 [15]:一为粉末页岩悬浮燃烧(爱沙尼亚有4座电站,其中2座能力达1 6 0万,在爱沙尼亚建有世界上最大的油页岩电站。另一为颗粒页岩沸腾燃烧(德国、以色列和中国都有,但规模不大), 但烟气带出粉尘严重。国内广东茂名利用油页岩燃烧发电开展得较早,有成熟的经验与技术。抚顺矿区油页岩电厂的建立将是抚顺油页岩利用的又一新途径。2. 1. 5 油页岩灰分的利用油页岩灰分是一种多功能的建筑原料,其主要组成 , 试验和一定规模的生产证明油页岩灰渣是制备建材和化工复合材料的原料,且因其性能优良,价格低廉,资源丰富,用途广泛,是油页岩综合利用获得较好的经济效益的重要途径。- 是我国主要矿区油页岩灰的无机组成:油页岩产地 2O﹪ ﹪ ﹪ ﹪ ﹪ ﹪抚顺 -油页岩灰分中硅铝比较高,其中经处理过的三氧化二铝可做分子筛的载体,也可做催化剂的粘合剂。而灰分中三氧化二镍经处理可作为催化剂助剂混合浸渍在其它载体上合成催化剂,还可以做沸石类催化剂。灰分中的氧化铝经提炼剩下的灰渣用碱处理制水泥,如果用酸处理后可制成高质量水泥。油页岩灰分是经高温干馏后剩下的灰石,其中有蒙脱土,高岭土的成分,是制陶的原料,经处理可制成耐高温的陶瓷,如制成后制成建筑用的材料,它的保温性能最佳,当前我国建筑建材业也急需此灰石做砖,经过研究已经实现了。还- 除汽车尾气对环境的污染。此外还可制成净化污水的原料,污水主要来源于化工厂,钢厂等,这些工厂的污水可用灰分沸石来处理净化。油页岩灰分的利用还有许多,如做塑料填料,做橡胶补强剂,做农业肥料等。在灰分中还有不容易提炼出的稀有金属物质和反射性物质等等,这些经处理后都可以被利用。2. 2 页岩油2. 2. 1 页岩油概况及一般性质页岩油是油页岩经热加工后,其有机质受热分解生成的产物,类似天然石油,但由于含有较多的不饱和烃类及氮、硫、氧等非烃类有机化合物,又称为“人造石油”,亦即“合成液体燃料(的一种重要原料。经加热干馏(约500℃)后, 所含油母分解生成页岩油、干馏气和页岩半焦;页岩油可作为燃料油,亦可进一步加工制取汽、柴油和化学品。油页岩也可作为锅炉燃料在炉内燃烧产生蒸汽发电。页岩油又称为油母页岩,是可燃性矿物之一,油页岩由矿物质和有机质组成,有机质中氢含量较高,低温干馏可得到碳氢比类似天然石油的页岩油。由于页岩油各项指标都接近与天然石油,又称之为“人造石油 [32]”。从油页岩干馏出发制取发动机液体燃料所需的深加工,技术条件,经济效果都较之煤炭为原料更有利。所以很多的国家为补充或代替天然石油资源的短缺,都积极发- 岩油常温下为褐色膏状物,带有刺激性臭味。页岩油中的轻馏分较少,汽油一般仅为 360℃以下馏分约占 40﹪含蜡重油馏分约占25﹪渣油约占 20﹪页岩油中含有大量石蜡,凝固点较高,含沥青质较少,含氮量高,属于含氮较高的石蜡基油 [10]。页岩油中约含有 40%左右的轻柴油馏分,其十六烷值较高。页岩油的性质如表 示。表 岩油性质分析项目 分析结果 分析项目 分析结果1. 密度/ 3 % 涾酸/ %(体) ℃ 1333. 涾碱/ %(体) 燃点/ ℃ 1464. 运动粘度 / V 50/ MJ/ 凝固点 / ℃ 36 % 含蜡量/ % % 沥青质/ % 胶质(硫酸法)/ % 42 C 馏程 H ℃ 216 S 出温度/ ℃ 274 N 出温度/ ℃ 298 O 出温度/ ℃ 320 C/H 出温度/ ℃ 36050﹪馏出温度/ ℃ 3832. 2. 2 页岩油工业我国页岩油工业在历史上曾有过辉煌。但是从20世纪60年代,由于天然油不断发展,页岩油开始逐渐萎缩,最后吉林桦甸、辽宁抚顺、广东茂名页岩干馏装置先后停产。抚顺矿务局在特殊的历史时期、特定的自然环境,利用抚顺石化公司报废的页岩干馏装置的设备和技术力量,组建了矿务局页岩油厂。初建3个部设计能力为年产页岩油9万t,2003年又扩建了第4部炉,同时在西露天矿新建2部干馏炉。目前,抚顺矿务局已有2个页岩油厂,共6个部的生产能力,页岩油产量可达到20万t/a。我国页岩干馏工艺 [22],虽然经过方炉、百叶窗炉、气燃炉、流化干馏等工艺实验,真正坚持工业化生产的还是抚顺炉干馏工艺。该工艺已有80年的历史,积累了丰富的操作经验,生产稳定、设备结构简单、维修方便、开工周期长,并充分利用半焦中固定炭,能处理低品位页岩等许多优点。国外页岩干馏工艺发展的概况:美国从20世纪60年代开始研究了地下干馏工艺,在1979年已生产了7 300 牌公司与吉林省在2005年签订了相关协议,计划采用该公司开发并继续完善的2007年开始商业示范,2010年后进行全面商业运作,地下干馏工艺已取得了实质性的进展。美国 [18]除了研究开发地下干馏工艺外,还不断开发地面干馏新技术,其中有气燃- 拉厚炉、联合”)岩泵干馏炉、环形炉篦干馏炉,还有处理颗粒页岩的固体热载体的托斯科炉 [17]。2. 3 抚顺页岩油的加工方案我国的页岩油目前一般作锅炉燃料或船用燃油,这对页岩油的资源利用非常不合理。从上面对页岩油的性质及馏分分析 [19]可以看出,页岩油的加工方案可以有多种,但就主要产品使用方向而言,主要有以下三种加工方案 [20]。(1)以生产“轻质燃料”为目的的加工方案,工艺流程如图1。- 于120℃的馏分作为车用汽油,120时的馏分为航空煤油,220~330℃时的馏分作为0号轻柴油或经冷榨脱蜡生产10号轻柴油,大330~(2的馏分作为热裂化原料。此外,还从生成气中回收氨及硫化氢等副产品。加工过程生成的气体烃,作为制氢或叠合与烃化的原料。(2)以生产“化工原料”为目的的加工方案,工艺流程如图2。- 独中压加氢精制后,其生成油作为蒸汽裂解制乙烯原料,并能生产一定量的丙烯、丁烯、丁二烯等化工原料。此方案的产品都是化工原料。(3)以生产“燃料和化工原料”为目的的加工方案,工艺流程图3。- 者在深加工之前均分别以稀碱及稀酸溶液抽出其中的酸性组分及碱性组分,并用于制取酚类、环烷酸及吡啶、喹啉类化工产品。抽后余油的氮含量已大大降低,这样可降低加氢技术的难度,并容易在工业上实现增产汽油、喷气燃料及轻柴油等发动机燃料 [21]的目的。2. 4 氧化铝概述氧化铝为白色无定型粉末,它是离子晶体,熔点高,硬度大。根据不同的制备方法,氧化铝有许多种变体,常见的有 γ- - 熔点为 2050℃,具有耐酸、耐碱、耐磨、耐腐蚀等特点。可由高- l(, 和 制得。γ由450℃左右分解 H)3 制得,也可由( ·24铵矾)制得。γ的比表面积较大。氧化铝在炼油、橡胶、化肥、石油化工中广泛用作吸附剂、粘结剂、催化剂或催化剂载体 [25]。氧化铝载体用量占催化剂载体总用量的绝大部分,具有举足轻重的地位。(1)惰性载体 这类氧化铝载体通常是指比表面积很低的α- 具有耐高温性,耐化学性及较高的机械强度,所以它们不会成为引起副反应和选择性下降的潜在活性源,也不会成为催化剂体系的潜在毒害源。(2)相互作用型载体 这是使用最广泛的一类氧化铝载体,它能和催化剂活性组分相互作用,提高催化剂活性,稳定性和抗毒性能。2. 5 氢氧化铝的合成氢氧化铝可用多种方法制备:(1)铝酸盐或铝盐沉淀法;(2)铝盐中和法。盐酸处理金属铝得到碱性氯化铝,再与六次甲基四胺混合,而后在油柱中成球。(3)醇铝水解法。(1) 酸法(碱沉淀法)用碱作沉淀剂从铝盐溶液中沉淀出水合氧化铝。常用的铝盐有硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、明矾等。殷福珊等 [26]用三氯化铝作原料,氨水作沉淀剂制备大孔- 度70 ~ 75℃,左右成胶,在成胶罐内制浆液,由溢流口通入老化罐,控制溢流口的高度,可调节浆液在成胶罐内的停留时间,整个成胶阶段维持温度和为影响氧化铝孔结构的主要因素是成胶温度、2)碱法(酸沉淀法)常用硫酸、硝酸、盐酸、硫酸铝、碳酸氢钠及二氧化碳来沉淀偏铝酸钠溶液。工业上采用,是一种较广泛的技术路线,γ生产一般先制备前驱物拟薄水铝石,应选择高温、低化、浆化等,避免胶体高免大量生成三水氧化铝。(3)醇铝水解法和氧为原料,启伟等 [27]采用异丙醇与金属铝为原料制备高纯氧化铝,考察了老化时间对氧化铝晶相纯度的影响,异丙醇循环使用次数对氧化铝孔结构的影响。化铝晶相转变在不同温度下焙烧氢氧化铝会得到不同晶相的氧化铝 [29],它们之间可以相互转变。当温度为 450℃时, 从立方对称晶系向四方晶系转变,产物主要为 32当温度>800'C 时,则转变为单斜晶系 (θ )和三角晶系(κ )[31]。当温度>900'C 时,α- 不同温度处理后的 ,其活性也各不相同,且其结构也都稳定。32
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