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页岩油 毕业论文

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页岩 毕业论文
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摘要页岩油的组成极为复杂, 含有饱和烃、不饱和烃、单环、多环芳烃的衍生物,以及含氧、氮、硫等杂原子化合物。页岩油中含氮、硫等杂原子的化合物直接影响油品的质量,但这些成分作为化工原料则是高附加值的产品。因此对页岩油进行分离是十分必要的,分离后的产品不仅可以提高页岩油的工业价值,产生更好的经济效益,而且还可以为油页岩结构研究提供理论依据。实验中对东宁页岩油首先脱除沥青质,然后进行酸碱萃取,将页岩油分成酸性、碱性、中性三个部分,对中性组分进行硅胶色谱分离。通过紫外可见光谱扫描绘制色谱图,由色谱图可知,采用石油醚、甲苯、乙醚、乙醇四种不同洗脱液,可以将页岩油中性组分分离为16个组分。通过红外光谱分析得知,在石油醚洗脱的接收液主要为烷烃类;用甲苯淋洗的接收液主要为芳香烃衍生物;用乙醇、乙醚淋洗的接收液,含有醚类、酮类等含氧物质,色谱峰洗脱成分的极性从非极性到弱极性,极性依次增强。实验结果说明页岩油通过酸碱萃取、色谱分离达到了族分离的目的。关键词:页岩油 酸碱萃取 硅胶色谱层析 红外分析 族分离 is in is by to of to of as is is of of on is by of be 6 in to as to a to is in of by of ......................................................................................................................论 ...................................................... 选题背景 .......................................................................................................... 油页岩 ...............................................................................................................页岩的概念和组成 ...............................................................................页岩资源 ............................................................................................... 页岩油的组成和性质及利用 ..........................................................................岩油的组成 ............................................................................................岩油的物理化学性质 ...........................................................................岩油的利用 ............................................................................................ 页岩油的精制方法 .......................................................................................... 页岩油的分离分析方法 .................................................................................. 课题的目的和意义 ........................................................................................验部分 ................................................. 实验材料及设备 .............................................................................................验原料 ..................................................................................................要试剂 ................................................................................................. 研究内容及技术路线图 ................................................................................究对象 .................................................................................................验技术路线图 ...................................................................................... 实验步骤 ......................................................................................................... 实验原理 ........................................................................................................碱萃取原理 .........................................................................................附色谱原理 .........................................................................................外可见光谱检测原理 .........................................................................外光谱检测原理 .................................................................................果与讨论 ............................................... 酸碱萃取结果与讨论 ..................................................................................... 柱层析分离结果与讨论 .................................................................................油醚洗脱结果分析与讨论 ..................................................................苯洗脱结果分析与讨论 ......................................................................醚洗脱结果分析与讨论 ......................................................................醇洗脱结果分析与讨论 ......................................................................结 ....................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... ............................................................................................. ...................................................................................................... ...........................................................................................................il ............................................................il ..................................................................................... ................................................................................................................................................................................................................................................................................................ ........................................................................... ............................................................................. ............................................................................................................................................................. ............................................................................................................................................................................................................................................................. of ...................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................... ............................................................................................................................................................................................................................................................................................................ ......................................................................... ................................................... ...............................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................................题背景能 源 是 人 类 生 存 和 社 会 发 展 的 必 要 因 素 , 也 是 社 会 经 济 发 展 的 基 础 和 动力 , 并 且 对 国 民 经 济 的 持 续 、 快 速 发 展 和 人 民 生 活 的 不 断 提 高 起 着 举 足 轻 重的 作 用 。 能 源 危 机 是 本 世 纪 中 叶 即 将 面 临 的 巨 大 挑 战 , 据 统 计 ,若 按 目 前的 水 平 开 采 世 界 已 探 明 的 能 源 , 煤 炭 资 源 尚 可 开 采 100 年 , 石 油 30~ 40年 , 天 然 气 50~ 60 年 ,因 此 寻 找 替 代 能 源 是 当 今 的 一 项 重 要 课 题 。能 源 是 国 家 经 济 的 基 本 支 撑 , 但 随 着 我 国 国 家 国 民 经 济 的 快 速 发 展 , 在能 源 结 构 方 面 出 现 了 富 煤 、 缺 油 、 少 气 的 局 面 , 其 中 所 面 临 最 突 出 的 问 题 是 :石 油 的 供 不 应 求 。 石 油 的 消 费 迅 速 增 长 , 原 油 产 量 的 增 长 明 显 低 于 消 费 量 的增 长 , 我 国 能 源 消 费 总 量 已 经 位 居 世 界 第 二 , 约 占 世 界 能 源 消 费 总 量 的11%。 从 1993 年 开 始 , 我 国 已 净 出 口 国 变 为 净 进 口 国 , 我 国 对 国 外 石 油 资源 的 依 赖 程 度 将 由 目 前 的 50%左 右 上 升 到 2020 年 的 70%左 右 。 目 前 , 我国 面 临 着 常 规 资 源 约 束 、 煤 炭 污 染 严 重 、 能 源 利 用 率 低 等 问 题 。 当 今 世 界 的竞 争 , 可 以 说 是 能 源 的 竞 争 , 石 油 短 缺 ,已 成 为 我 国 经 济 发 展 的 瓶 颈 , 石 油进 口 不 断 增 多 , 对 外 依 存 度 提 高 带 来 的 风 险 日 益 加 重 。页 岩 油 是 油 页 岩 热 加 工 时 其 有 机 质 热 分 解 的 产 物 , 类 似 天 然 石 油 , 它 是一 种 现 实 的 石 油 代 替 能 源 , 我 国 油 页 岩 资 源 位 居 世 界 第 四 位 , 可 见 其 含 量 相当 丰 富 , 是 发 展 油 页 岩 工 业 的 有 利 条 件 , 而 且 页 岩 油 炼 油 成 本 已 低 于 天 然 气[1]。 但 页 岩 油 又 比 天 然 石 油 含 有 更 多 的 不 饱 和 烃 , 并 含 有 氧 、 氮 、 硫 等 非 烃有 机 化 合 物 [2], 页岩油中含氮化合物的含量就很高,页岩油中氮的存在, 降低了燃料的稳定性同时也带来了贮藏问题,也导致在燃烧时增加3],污染环境。页岩油中的大多数氮是以芳香化合物型存在 [4],这给它的加工利用带来了很大的不便。在加工过程中会造成催化剂活性和选择性下降, 腐蚀金属设备 [5页岩油含硫化合物,在燃烧时会造成环境污染;页岩油中的含氧化合物可用来生产多种化工产品, 它的分析鉴定对页岩油的综合利用有着重要意义。而 这 些 不 饱 和 烃 化 合 物 又 是 造 成 油 品 胶 质 增 多 、 沉 渣 形 成 而 导 致 安 定 性变 差 、 颜 色 变 黑 的 主 要 原 因 。因此对页岩油组成进行分离和分析,对页岩油的深加工及确定其构成及其后续研究至关重要。本论文采用酸碱萃取深1对页岩油的认识。页岩的概念和组成油页岩是一种富含有机质、具有微细层理、可以燃烧的细粒沉积岩。油页岩中有机质的绝大部分是不溶于普通有机溶剂的成油物质,俗称“油母”。因此,油页岩又称“油母页岩”。油页岩外观呈浅灰至深褐色,多呈褐色,具微细层理。油页岩主要成分是有机质、矿物质和水分。其中有机物可分为两类:一类为沥青,可溶于机溶剂,其相对含量很少,其含量一般在1%左右;另一类是不溶于有机溶剂的高分子聚合物,称为油母,含量10%~50%。油母是由复杂的高分子有机化合物组成,富含脂肪烃结构,而较少芳烃结构。有机化合物主要由碳、氢及少量的氧、氮、硫元素组成;高于煤炭的有机物质比。油母含量高,氢碳原子比大,则油页岩产油率高。油页岩中矿物质有石英、高岭土、粘土、云母、碳酸盐岩以及硫铁矿等,但主要是粘土矿物。油页岩中矿物质常与有机质均匀细密地混合,而且矿物质含量通常高于有机质。当油页岩含有大量粘土矿物时,往往形成明显的片理。水分含量与矿物质颗粒间的微孔结构有关,油页岩中含有4%~25% 不等的水分。页岩资源全球油页岩资源十分丰富,据不完全统计,其蕴藏资源量大约有100000亿吨,比煤资源量多40%。根据目前全球油页岩资源现状,若将其折算成页岩油,可以达到4000亿吨,超过了石油资源量(储量1500亿吨,总资源3000亿吨)。2000年初统计,世界页岩油储量超过10亿吨的国家有美国、俄罗斯、扎伊尔、巴西、摩洛哥、约旦、澳大利亚、爱沙尼亚和中国等,页岩油总量为3741亿吨,预计全世界页岩油资源总量约为4750亿吨,比传统石油资源量 (2710亿吨)多50%以上。中国是一个油页岩资源丰富的国家,量仅次于美国、俄罗斯、巴西、爱沙尼亚和扎伊尔列世界第六位,且主要集中于茂名、桦甸和抚顺等地,便于大规模开采利用,是一种潜在的清洁能源。我国油页岩矿的含油率一般大于5%,多在6%左右。若按含油率6%折算成页岩2油,时我国油页岩的分布比较广泛,但分布不均匀,主要分布于吉林、内蒙占、山东、山西、黑龙江、陕西、辽宁、广东、新疆等9省。其中约85% 以上分布在吉林省、辽宁省和广东省,国第2位;辽宁省截至2004年累计探明储量 岩油的组成、9因此其中轻馏分较少,360℃以前馏分约占40~50%,含蜡重油馏分约占25~30%,渣油约占20~30%,页岩油中含有大量石蜡,凝点较高,含沥青质一般较低油页岩热解后得到的页岩油组成类似于天然石油, 富含烷烃和芳烃, 但烯烃含量较天然石油中的高得多。页岩油中氧、氮、硫等非烃类化合物含量也较多, 类似煤焦油的组成。页岩油硫化物主要为硫化氢、硫醇类、噻吩类及硫茚等有机硫及二硫化物。页岩油中的含氮化合物可分为三类:碱性的、弱碱性的和中性的。碱性含氮化合物主要是叔胺类的吡啶系、喹啉系和异喹啉系化合物,弱碱性含氮化合物主要属于吡啶系化合物,中性含氮化合物则主要是腈类页岩油中存在的含氮化合物主要为吡啶系氮化物。页岩油含氧化合物主要为酚类、醚类、酮类、酯类。岩油的物理化学性质页岩油通常是一种深褐色、有特殊刺激气味的黏稠液体,因页岩油中含大量烯烃及氧、氮、硫等非烃化合物, 所以很容易生成胶质,导致油品品质变坏。在对页岩油进行改质时, 常需加氢处理。页岩油通常蜡含量高,管线运输时有困难。页岩油中因含氮、硫、氧等有机化合物, 并且轻馏分含量较少, 故其相对密度一般较大, 11],安定性极差,储存时容易受空气中氧的影响以及光和金属的催化作用而生成胶质, 使得页岩油颜色变深,生成沉淀。此,天然石油的炼油厂的加工制取3轻质油品技术,一般也适用于页岩油。但页岩油一般含氮、硫、氧等非烃化合物量较高,主要是含氮化合物较多,以及不饱和烃多,轻馏分少,所以必须采用深度加工与精制(加氢精制和加氢裂化)的工艺流程,才能得到合格的汽柴油等轻质液体燃料。我国抚顺、茂名和美国绿河页岩油的氢碳原子比较高,适宜加工成品油,但其氮、硫等有机化合物含量较多,炼油时须加于脱除,以免影响油品的安定性。世界上大部分页岩油所含的非烃类化合物,其抽提和加工利用,所增加的化学品的产值,常常不足以抵偿所需的加工费用。因此,通常只将其蒸馏切割,加氢处理制得合格的轻质液体燃料。页岩油的组成及性质因各地油页岩的性质和热加工条件的差异而不同。可利用页岩油分子质量高、各种官能团浓度高等特性来生产石蜡、润滑油、硫酸盐以及特殊的有机中间体 [12]。有些油页岩经低温干馏所得的页岩油中含有较多的各种酚类化合物, 其中重质酚类可以作为铜、铅、锌、磁铁矿物的浮选剂,也是制造木材粘合剂、农药、杀虫剂等的原料。馏程为230~300℃的重质酚馏分,用相同质量的98%(质量分数)硫酸在40℃下磺化所得的重质酚磺酸,可作为磁铁矿的浮选剂, 所得的铁品位为52%,尾矿为14% [13] 。爱沙尼亚页岩油和俄罗斯彼得格勒地区生产的页岩油含有50%(质量分数)的含氧化合物, 其中酚类、二元酚类质量分数达20%。因此,页岩油主要用于生产化工产品, 包括缓蚀剂、酸醛树脂、间苯二酚、环氧树脂、鞣革剂、玛蹄脂、粘合剂、浸枕木油和杀虫剂等, 共计50~60种。俄罗斯也用油页岩干馏炼油和生产化工产品, 当前油页岩处理量为150万t/a , 页岩油生产量为20万t/ a 。俄罗斯油页岩炼油厂规模较小, 含硫油页岩加工量为2万t/a。以色列油页岩中硫含量高, 的页岩油中获得一种页岩油增塑剂。把这种增塑剂(质量分数为15%)添加到橡胶化合物中,含页岩油橡胶与含邻苯二甲酸二甲酯橡胶相比具有硬度低、张力和剪切力小等特性。一些地区的页岩油中含有较多的氮化合物, 大多数以吡啶碱的形式存在,吡啶碱是多用途的化工原料, 它能溶解一般溶剂所难溶解的有机物,尤其是轻质吡啶,广泛用于制药工业。重质吡啶除了氧化制取碱酸外,又是有色金属矿的浮选剂,尤其对硫化物矿具有优良的富集性能。吡啶碱及硫酸吡啶络合物对稀酸侵蚀钢铁有一定的抑制作用,可用作钢铁腐蚀抑制剂。值得注意的是,低温干馏一般是在500℃左右下进行的。油页岩中含氮化合物干馏时主要分解转化为重质吡啶,如将干馏温度提高,重质吡啶可分解为轻质4吡啶,则可提高其经济价值。14]提出利用页岩油中丰富的烷烃和烯烃生产相关的高附加值化学品。C 6~ 10~C 13馏分中通过生物降解线形十二烷基苯所得的产品作为清洁剂原材料;C 14~C 18馏分作为脂肪醇和烷基硫化盐产品的原材料;重质烷烃馏分通过裂化以生产各种低分子质量的烯烃,也可获得沥青和碳纤维;抚顺页岩油生产中的副产品是炭黑。从油页岩生产化学品的潜力非常大,通过气相色谱C/技术从大利亚的等 [15]通过2段蒸馏页岩油( 常压和减压),然后经过2 次溶剂萃取,即用到一种低黏度和高黏度指数的润滑油。除了制取汽油、煤油和柴油等轻质油品外,页岩
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