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页岩气实验方法

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页岩 实验 方法
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 陕 西 省 地 方 标 准X/ 求意见稿) 布 施陕 西 省 质 量 技 术 监 督 局       发 布次前言 ..................................................................................Ⅱ1  范围 ...............................................................................规范性引用文件 .....................................................................泥页岩岩矿分析方法 .................................................................  泥页岩岩石制片方法 .............................................................  泥页岩岩石薄片鉴定方法 .........................................................  泥页岩孔隙结构特征测定方法 .....................................................  泥页岩岩心描述方法 .............................................................  泥页岩样品扫描电子显微镜分析方法 ...............................................  泥页岩 X 衍射全岩和粘土矿物测定方法 .............................................泥页岩地球化学分析方法 .............................................................  泥页岩有机碳含量测定方法 .......................................................  泥页岩岩石热解分析方法 .........................................................  泥页岩镜质体反射率(R 0)测定方法 ...............................................  泥页岩干酪根镜鉴方法 ...........................................................页岩含气性分析方法 .................................................................  页岩含气量测定方法 .............................................................  泥页岩等温吸附试验方法 ........................................................  泥页岩真密度及视密度测定方法 ..................................................  页岩气组分分析方法 ............................................................  甲烷碳同位素分析方法 ..........................................................页岩储层物性及特殊岩心分析方法 ....................................................  脉冲衰减渗透率测定方法 ........................................................  泥页岩比表面测定方法 ..........................................................  单轴弹性模量及泊松比 ..........................................................  三轴弹性模量及泊松比 ..........................................................言本标准按照 准化工作导则给出的规则编写。本标准由陕西延长石油(集团)有限责任公司提出。本标准由陕西省能源局归口。本标准起草单位:陕西延长石油(集团)有限责任公司。本标准主要起草人:王香增、张丽霞、王念喜、王宁、程玉群、杨志刚。本标准首次发布。围本标准规定了页岩气岩矿分析、地球化学分析、含气性分析、页岩储层物性及特殊岩心分析等四类共 19 项分析化验方法,其中岩矿分析类包括泥页岩岩石制片方法、岩石薄片鉴定方法、孔隙结构特征测定方法、岩心描述方法、扫描电子显微镜分析方法、X 衍射全岩和粘土矿物测定方法等六项分析方法;地球化学分析类包括泥页岩有机碳含量测定方法、岩石热解分析方法、镜质体反射率(R 0)测定方法、干酪根镜鉴方法等四项分析方法;含气性分析类包括页岩气含气量测定方法、等温吸附实验方法、真密度及视密度测定方法、天然气组分分析方法、甲烷碳同位素分析方法等五项分析方法;页岩储层物性及特殊岩心分析类包括脉冲衰减渗透率测定方法、泥页岩比表面测定方法、单轴弹性模量及泊松比、三轴弹性模量及泊松比等四项分析方法。本标准适用于页岩气相关岩矿分析、地球化学分析、含气性分析、页岩储层物性及特殊岩心分析等四类分析化验。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 5818响设备用圆形连接器总规范 13610 天然气的组成分析 气相色谱法 18602 岩石热解分析 19145 沉积岩中总有机碳的测定 19559 煤层气含量测定方法 19560的高压等温吸附试验方法 和岩石物理力学性质测定方法 第2部分:煤和岩石真密度测定方法 和岩石物理力学性质测定方法 第3部分:煤和岩石体密度测定方法 和岩石物理力学性质测定方法 第7部分:单轴抗压强度测定及软化系数计算方法 和岩石物理力学性质测定方法 第8部分:煤岩和岩石变形参数测定方法 和岩石物理力学性质测定方法 第9部分:煤和岩石三轴强度及变形参数测定方法 煤岩系钻孔岩心描述标准64利水电工程岩石试验规程 5116 沉积岩中总有机碳的测定 5124 沉积岩中镜质体反射率测定方法 5125 透射光 5162 岩石样品扫描电子显微镜分析方法 5163积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物 5238机物和碳酸盐岩碳同位素分析方法 5336心分析方法 5368 岩石薄片鉴定 5913 岩石制片方法 6014 石油地质实验室安全规程 6103 岩石孔隙结构特征的测定 图像分析法 6154石比表面和孔径分布测定 静态氮吸附容量法3 用标准 5913 岩石制片方法。据研究需要泥页岩制片一般采用偏光、铸体制片。光片加水磨制时粘土矿物易被水洗去,采用饱和氯化钠溶液作冷却剂切片,用饱和氯化钾溶液作研磨剂。用标准 5368 岩石薄片鉴定。石命名及描述要求对于泥质岩的命名要求目估大于 隙结构的碎屑总量,含量介于 10%和 25%之间时,在主名前冠以“含××”;介于 25%和 50%之间时,主名前冠以“××质”;碎屑组分含量大于 10%的,需将粒度参与命名。对于泥质岩的描述要求包含岩石碎屑组分、自生矿物、生物化石、炭屑的含量及分布特征、岩石结构构造、沥青质的含量及分布等。察时重点观察结构组分。持定性与定量并重,尤其是结构组分含量应尽可能准确。用标准 6103 岩石孔隙结构特征的测定 图像分析法。用标准 煤岩系钻孔岩心描述标准 泥页岩的分类泥页岩可按照岩石的固结程度、页理、结构、成分、混入物进行分类,详细分类参考表 1。质岩分类固结程度 无页理 具页理 结构 成分 混入物未固结或弱固结粘土砂质粘土含砂粘土粉砂质粘土含粉砂质粘土水云母粘土高岭石粘土蒙脱石粘土固结 泥岩 页岩砂质泥(页)岩含砂泥(页)岩粉砂质泥(页)岩含粉砂质泥(页)岩水云母泥岩高岭石泥岩蒙脱石泥岩铁质泥(页)岩含铁泥(页)岩钙质泥(页)岩含钙泥(页)岩硅质泥(页)岩含硅泥(页)岩铝质泥(页)岩含铝泥(页)岩炭质泥(页)岩含炭泥(页)“结构(或混入物)+基本名称”命名。意事项现场岩心描述对无页理泥岩和具页理页岩要进行详细划分。用标准 5162 岩石样品扫描电子显微镜分析方法。品制备无需洗油过程。然断面用离子溅射仪镀膜时,镀膜厚度要均匀,厚度约 10察泥页岩微孔隙和微裂缝,放大倍数要适中:几百倍 品经过传统磨片或碎样法处理后,放入氩离子抛光机。品抽真空。样品加 5加速电压,真空状态下高能氩离子束由离子枪射向样品表面,以原子级去除样品。势:经过抛光处理可以获得非结晶相镀膜层,表面光滑平整,精度可控制在埃米级,对样品表面不造成伤害。途:经过氩离子抛光后的样品,可以在扫面电镜下观察储层结构、定量统计储层孔隙,进一步确定孔隙度,对页岩微观孔隙进行评价。页岩 X 用标准 5163积岩中粘土矿物和常见非粘土矿物 X 射线衍射分析方法。油:含油岩石样品洗油至荧光四级以下。碎:用碎样机或研钵将 1石样品粉碎至粒径小于 1 研磨:将粉碎后的岩石样品放入碎样机或研钵研磨至全部粒径小于 40m。样品粉碎至小于 1径。粉碎后的样品放入高型烧杯中,加蒸馏水浸泡,用超声波促进分散。粘土悬浮,吸取粒径小于 2m 的悬浮液。不同温度下吸取 10浮液所需的时间见表2。表 2 粘粒沉降时间与温度关系10沉降时间(70%为未成熟;50半成熟;50%为生油门限;50成熟、生油;σ 2=σ 3)条件下弹性模量、泊松比的测定。考标准本方法参考标准: 和岩石物理力学性质测定方法 第9部分:煤和岩石三轴强度及变形参数测定方法。轴压缩试验 σ 2=σ3)下施加轴向压应力直至试件破坏的过程。件加工机械石机、磨石机或磨床。标卡尺:最小分度值  万能角度尺、百分表架及百分表;平检测台。料试验机材料试验机精度不低于一级,加载范围应满足: ……………………………(57)式中:料试验机加载范围的最大值,单位为千牛(计试件的最大破坏载荷,单位为千牛(液伺服试验机电液伺服试验机的精度应不低于一级,Pa/s~Pa/述两种试验机可任选一种。器普通材料试验机升级改造中可选择配备的实验仪器如下:压传感器;态或动态电阻应变仪,工作频率应小于 2000 其他具有精度为 测量变形的装置(如变形传感器及其固定支架);算机数据采集处理系统。阻应变片(以下简称应变片):标距 3×15×20度 阻值为120± 粘结剂:502 胶水、环氧树脂胶或其他类似性能的粘结剂;潮、防油剂:环氧配胶、聚氯乙烯粘胶或聚乙烯缩醛胶;洁剂:丙酮、纱布、分析纯乙醇和脱脂棉等;油套:各种能将试件与机油隔开的乳胶套、橡胶套和塑料套等。件规格件规格:标准试件采用圆柱体,其直径为承压板直径的 ,取(50 )6 ±件层理一般应同纵向加载方向垂直,其他方向应加以特别说明。件数量:每组样品至少选五个试件做不同侧压下的三轴压缩试验。件的加工精度及含水状态等应按 第 5 章的规定。定前核对岩样名称和编号,对试件颜色、颗粒、层理、节理、裂缝、风化程度、含水状态、加载方向以及加工过程中出现的问题等进行描述,填入记录表内。查试件加工精度,测量试件的直径和高度并填入记录表内。径测量:直径应在试件的上下端面附近以及中央附近的断面,测定相互垂直的两个方向的直径,取其算数平均值为试件的直径。度测量:高度应在试件的过中心轴的两个相交的平面内各取两点,测定两个高度值,取其算术平均值作为试件的高度。压力的选择:如本组试件已做过单轴抗压强度试验,可以此为“零”侧压试验数据。最大侧压力可根据实际情况选定,侧压力等级可按等差级数或等比级数进行选择。择材料试验机时应符合 件安装:拭净上、下垫块端面,将试件置于上、下垫块间,使三者中心成一直线。垫块应按 规定。再将试件与垫块套上防油套,用橡皮筋或密封条等封闭试件,试件安装见图 10。必要时防油套与上、下垫块的接口处可涂上聚氯乙烯粘胶以增强封闭效果。然后将下部垫块置于压力室底座中心,上好压力室顶盖活塞。再将放好试件的压力室,置于材料试验机上、下加压版之间,并使压力室轴线与上、下加压板轴线相重合。开动材料试验机,施加 压力,以固定试件,然后打开压力室的排气孔,启动侧压油泵,向压力室注油,边注油边排空气,当压力室空气排净后拧紧气孔。110 试件安装图载:轴向加载,使压力稳定在 20间时,再以 Pa/s 的加载速度施加侧压力至某一预定侧向压力值,在试件过程中使此侧压力值始终保持恒定,变动范围不应超过选定值的±2%。此时可调整电阻应变仪读数使之为零,作为应变测量的起始点。然后再以 Pa/s~Pa/s 的稳定加载速率施加纵向载荷直至试件破坏,记下破坏载荷值。卸载后取出试件,记录其破坏状况。当有完整破坏面时,应测量破坏面与最大主应力作用面之间的夹角,见图 11,用于检验求得的内摩擦角。图11 试件破坏状态做变形参数试验时,可按一定载荷级测记一次变形值。如用电液伺服岩石三轴试验机或计算机数据采集处理系统进行试验时,可按上述加载速度一次连续加载直至试件破坏,由其测试系统自动记录测试数据。形参数测定:试件的纵向和横向变形的测量可采用电阻应变法或其他精度为 上的变形测定装置,见  用电阻应变法测定变形时,电阻应变片粘贴和防潮处理按 第 6 章进行。一般采用全桥连接方式的测量电路,见图 12。在同一测量桥路中,补偿片与测量片的电阻值之差不应大于 偿片应粘贴在与被测试件同种材料上,用防油套套好浸没在置于压力室附近的油盆内,油盆内放置与压力室同样的液压油。1 234431—输入;2—输出;3—测试片;4—补偿片图12 用电液伺服岩石三轴试验机或计算机数据采集处理系统进行三轴试验。当采用电液伺服岩石三轴试验机或计算机数据采集处理系统进行试验时,可将载荷、位移、应变测试仪器与数据采集处理系统连接,并按上述加载速度一次连续加载或按约定采用控制应变速率方式进行加载,直至试件破坏,由测试系统自动记录测试数据。向最大主应力在一定侧压力作用下的岩石轴向最大主应力计算公式如下: ………………………………(58)式中:σ1一定侧压力作用下的岩石轴向峰值应力,单位为兆帕(p—纵向破坏载荷,单位为千牛(F—受压试件初始承压面积,单位为平方厘米()。制应力 1纵坐标,纵向应变或横向应变为横坐标,绘制主应力差与纵向或横向应变的关系曲线,在每条曲线上标出侧向压力值σ 3,见图13。如试样结果呈现较大离散时,可对其进行适当处理,即根据试件的初始条件及试验过程中的异常情况,舍弃可疑数据点或个别异常值,而后绘制σ1将所得到的σ 1,按其偏大、偏小值分为两族,分别绘制两条 σ1中一条达标岩石强度的上限,另一条代表下限,根据试验的具体目的选用上下限;另外也可增加试验的块数,尤其是同一个侧压力下的试验块数。增加σ3ε1( ε)(σ1力计算如下: ………………………………(59)式中:σ1—纵向应力,单位为兆帕(p—纵向载荷,单位为千牛(F—试件初始承压面积,单位为平方厘米()。性模量和泊松比三轴应力状态下试件弹性模量计算依照公式(60)或公式(61),泊松比的计算依照公式(62):()(E ……………………(60)1……………………(61)31312)(……………………(62)式中:E—三轴应力状态下试件的弹性模量,单位兆帕(—泊松比;Δσ1—轴向应力增量,单位为兆帕(Δσ3—侧向应力增量,单位为兆帕(Δε1—轴向应变增量;Δε3—侧向应变增量。弹性模量计算精确到小数点后两位,制应力计算机软件直接绘制出以主应力差(σ 1纵坐标,纵向应变或横向应变为横坐标的主应力差与纵向或横向应变的关系曲线,并在每条曲线上标出侧向应力值σ 3。压强度利用软件直接读出不同侧压力下主应力差与纵向或横向应变的关系曲线峰值载荷,并根据已输入系统的式(58)及试件的初始截面积(),计算出该试件的抗压强度,并打印这一组试件(五块)抗压强度及相关参数(包括侧压、加载速率、试件直径、高度、初始截面积等)的测试结果表。轴压缩试验记录表(表 13)。表13 三轴压缩试验记录表送样单位: 采样地点: 试验日期:试件描述 试件尺寸/ 验前试验后试件受力方向试件含水状态 高 直径试件截面积F/3/计算: 校核:轴变形参数试验记录表(表 14)。表14 三轴变形参数试验记录表采样单位: 试件直径:采样地点: 试件高度:岩石名称: 试件截面积:岩样编号: 侧向压应力:试件编号: 试件含水状态:试件描述 纵向应变εl( ε)横向应变εd( ε)序号 试验前试验后纵向载荷P/ 片 2 片 3 片 平均 1 片 2 片 3 片 平均纵向应力/1计算: 校核:_________________________________
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