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页岩气分析测试技术

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页岩 分析 测试 技术
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页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗1页岩气实验测试技术一、页岩气富集机理及实验测试特殊性页岩气是指主体上以吸附和游离状态赋存于泥、页岩(部分粉砂岩)地层中的天然气聚集。张金川、金之钧等在研究吐哈盆地天然气问题时注意到了页岩气,随后对页岩气特点和聚集机理进行了探讨,并对页岩气进行了界定,认为页岩气是指主体位于暗色泥页岩或高碳泥页岩中,以吸附或游离状态为主要存在方式的天然气聚集,在页岩气藏中,天然气也存在于夹层状的粉砂岩、粉砂质泥岩、泥质粉砂岩、甚至砂岩地层中,为天然气生成之后在源岩层内就近聚集的结果,表现为典型的“原地”成藏模式;张金川等(2006)进一步明确了页岩气具有煤层气和根源气在聚集意义上的双重特征,吸附机理的存在提高了页岩气资源量并延伸了勘探领域,页岩气可能是中国南方地区油气进一步勘探的重要突破口;薛会等(2006)从天然气成因机理和成藏机理两个方面对天然气类型进行划分,对页岩气进行研究;孙超等(2007)通过页岩气藏和深盆气藏的对比研究,认为页岩气藏的形成需要大面积、厚层页岩,裂缝是其重要储集空间,排烃方式以扩散作用为主,短距离运移,在低孔低渗储层形成的隐蔽圈闭中聚集,气藏中常具异常地层压力。1、 页岩气富集机理页岩气是一种重要的非常规天然气类型,与常规天然气相比,其生成、运移、赋存、聚集、保存等过程及成藏机理既有许多相似之处,又有一些不同点,页岩气成藏的生烃条件及过程与常规天然气藏相同,泥页岩的有机质丰度、有机质类型和热演化特征决定了其生烃能力和时间;在烃类气体的运移方面,页岩气成藏体现出无运移或短距离运移的特征,泥页岩中的裂缝和微孔隙成了主要运移通道,而常规天然气成藏除了烃类气体在泥页岩中的初次运移以外,还需在储集层中通过断裂、孔隙等输导系统进行二次运移;在赋存方式上,二者差别较大,首先,储集层和储集空间不同(常规天然气储集于碎屑岩或碳酸盐岩的孔隙、裂缝、溶孔、溶洞中,页岩气储集于泥页岩粘土矿物和有机质表面、微孔隙中) 。其次,常规天然气以游离赋存为主,页岩气以吸附和游离赋存方式为主;在盖层条件方面,鉴于页岩气的赋存方式,其对上覆盖层条件的要求比常规天然气要低;地层压力的降低可以造成页岩气解吸和散失。页岩气的成藏过程和成藏机理与煤层气极其相似,吸附气成藏机理、活塞式气水排驱成藏机理和置换式运聚成藏机理在页岩气的成藏过程中均有体现,进行页岩气的勘探开发研究,可以在基础地质条件研究的基础上,借助煤层气的研究手段,解释页岩气成藏的特点及规律。页岩气不单一是指存在于裂缝中的游离相天然气,也不单一是服从常规常规成藏机理的天然气聚集。根据不同的成藏条件,页岩气可以表现为典型的吸附机理、活塞运聚机理或置换运聚机理。在成藏机理特征上介于煤层气、根源气和常规天然气三大类气藏之间。因此,页岩气成藏体现出非常复杂的多机理过程,是天然气成藏机理序列中的重要组成部分(据张金川等,2003)页岩气成藏机理按成藏过程分生成机理(主导地位是成因机理) 、赋存机理、运移机理、产出机理。页岩气作为非常规天然气类型之一, “自生自储”是其最主要的成藏特点。而表现在实验方面,其既作为烃原岩,也作为储集层,需要对同一个样品分别进行生烃能力和储集能力的测试,而为后期开发考虑还需要进行开发参数的实验。对应生烃能力的实验在常规天然气勘探实验中已非常成熟,作为储层的实验则需要专门针对页岩所具有的特殊性质进行专门的实验或对常规测试方法进行改良,这是本文的主要研究重点。 首先针对页岩气聚集机理进行阐述,以方便下文对页岩特殊性的理解。页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗2页岩气的成藏和富集是一个极其复杂的地质过程,页岩气在主体上表现为吸附和游离状态,成藏过程中没有或仅有极短距离运移,因此从某种意义上说,页岩气藏具有典型的双重机理。可分为 3 个主要作用过程:天然气生成盒吸附、膨胀造隙富集到活塞式推进、置换式运移,每一过程都产生了富有自身特色的气藏类型。阶段一:是天然气在页岩中的生成、吸附与溶解逃离,具有与煤层气成藏大致相同的机理过程。在天然气的最初生成阶段,主要由生物作用所产生的天然气首先满足有机质和岩石颗粒表面吸附的需要,当吸附气量与溶解的逃逸气量达到饱和时,富裕的天然气则以游离相或溶解相进行运移逃散,条件适宜时可为水溶气藏的形成提供丰富气源。此时所形成的页岩气藏分布限于页岩内部且以吸附状态为主要赋存方式,总体含气量有限。阶段二:在热裂解气大量生成过程中,由于天然气的生成作用主要来自于热化学能的转化,它将较高密度的有机母质转化成较低密度的天然气。在相对密闭的系统中,物质密度的变小导致了体积的膨胀和压力的提高,天然气的大量生成使原来的地层压力得到不断提高,从而产生原始的高异常压力,即“高压锅“原理。由于压力的升高作用,页岩内部沿应力集中面、岩性接触过度面或脆性薄弱面产生裂缝,天然气聚集其中则易于形成以游离相为主的工业性页岩气藏,此时页岩气藏的形成在主体上表现为由生气膨胀力所促动的成藏过程,天然气原地或就近分布,构成了挤压造隙式的运聚成藏特征。在该阶段,游离相的天然气以裂隙聚集为主,页岩地层的平均含气量丰度达到较高水平。阶段三:随着更多天然气源源不断地生成,越来越多的游离相天然气无法全部保留于页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗3页岩内部,从而产生以生烃膨胀作用为基本动力的天然气“逃逸“作用。在常情况下,与页岩间互出现的储层主要为粉有低孔低渗的特点,它限定了天然气的运移方式为活塞式排水特点,这种气水排驱方式从页岩开始,从而在页岩边缘以活塞式推进方式产生根缘气聚集。此时的天然气聚集已经超越了页岩本身,表现为无边、底水和浮力作用发生的地层含气特点。因此从整套页岩层系考察,不论是页岩地层本身还是薄互层分布的砂岩储层,均表现为普遍的饱含水性。2、 页岩气地质特殊性富含有机质的页岩本身可以作为页岩气的气源岩,又可以作为储集层,页岩气的赋存方式、成藏机理和成藏过程与常规天然气有很大不同,因此,页岩气藏具有独特的地质特征。(1)页岩自生自储在页岩气聚集中,富含有机质的页岩是良好的烃源岩,页岩中的有机质、粘土矿物、沥青质以及裂隙系统和粉砂岩夹层又可以作为储气层,孔渗性极差的泥质页岩同时可以充当封盖层。烃源岩:含有大量的有机质含量、分布广泛、厚度较大的泥页岩,可以生成大量的天然气,并且具有供气长期稳定持续的特点。储集层:页岩作为储集层其主要特点为:①储集层为泥页岩及其粉砂岩夹层;②微孔隙、裂缝是页岩游离气的主要储集空间,裂缝发育程度和走向变化复杂。一般页岩裂缝宽度在2 毫米内,裂缝密度一般较大;③天然气的赋存状态多边性(据张金川等,2003) 。吸附和游离是页岩气赋存的主要方式,少量以溶解方式赋存;④岩石物性较差。因为页岩较为致密,孔隙度、渗透率都比常规储层岩石低,仅在裂缝发育处,渗透率才能有所改善,常规天然气藏中,因为泥页岩较为致密、渗透率较低,通常可以作为盖层,虽然页岩气的赋存方式与常规天然气有所不同,但是致密的泥页岩仍然对页岩气藏具有封盖作用。(2)页岩气成藏具有隐蔽性,圈闭类型为裂缝圈闭。页岩气的赋存方式和赋存空间的特殊性,决定了页岩气藏具有隐蔽性特征和裂缝型圈闭。构造圈闭对页岩气藏的形成并不起主导作用,但是一个长期稳定的构造背景,对页岩气聚集可能具有一定的积极作用。泥页岩的孔隙较小且不发育,游离状态的页岩气主要赋存于裂缝系统中,泥页岩中的裂缝发育带往往是页岩气的有利聚集带,因此,裂缝型圈闭是页岩气藏的主要圈闭类型。(3)页岩具有普遍含气性特征,但含气量较低、含大分子烃饱和度低由于泥页岩既是烃源岩、又是储集层,页岩气可以以吸附方式赋存,因此,页岩具有广泛的含气性,在大面积内为页岩气所饱和。与根缘气藏的地层普遍含气性机理不同,页岩气藏普遍含气性的内涵较广,在岩性上包括了泥页岩、致密的砂岩或砂质细粒岩,在赋存状态上包容了吸附、游离和溶解,在成藏机理上则包含了吸附与扩散、溶解与析出、活塞与置换等运聚过程,在通常情况下,泥页岩与致密砂岩(泥质粉砂岩与粉砂质泥岩等)之间的互层分布为这种多相态、多机理的地层普遍含气性提供了有利条件。(4)页岩气富集带以裂缝发育为特征裂缝发育在大部分页岩中,以多种成因(压力差、断裂作用、顺层作用等)的网状裂缝系统为特征。在页岩中裂缝、溶蚀页理缝是主要的储集空间。次要储集空间:钙质条带中的溶孔、生物体腔孔、晶间孔、粒间孔等。粒间孔主要是指的砂质及泥质双重孔隙。在钙质泥页岩互层为主的夹薄层砂岩的地层中,具有泥页岩裂缝、层理缝和薄层砂岩孔隙等储集空间。裂缝发育带不但提供了游离态页岩气赋存的空间,而且为页岩气的运移、聚集提页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗4供了输导通道,并且对页岩气的开发十分有利。美国页岩气的开发实践证明只有裂缝发育的页岩气藏不需压裂就可以获得工业气流,多数的页岩气藏必须经过压裂才能达到工业产量要求。页岩气虽然具有地层普遍含气性特点,但目前具有工业价值的页岩气藏主要依赖于页岩地层中具有一定规模的裂缝系统。除了页岩地层中的自生裂缝系统以外,构造裂缝系统的规模性发育为页岩含气丰度的提高提供了条件保证。因此,构造转折带、地应力相对集中带以及褶皱5)页岩气由生物成因气和热成因气组成页岩气可以分为:生物成因气和热成因气,两种成因的页岩气可以同时存在于页岩气藏中,但由于成藏条件的不同,表现出不同的主导地位。随不同时期条件的改变,两者的含量比例可以发生相互的转变。(6)页岩气藏以产量低、生产周期长为特征由于泥页岩岩性致密、孔隙度和渗透率较低,以及赋存方式多样,因此,页岩气生产以产量低、生产周期长为特征,并呈现负下降曲线特征,产气量由低先上升,很快达到高峰后缓慢下降。(7)页岩气与煤层气、常规天然气异同点页岩气与其他聚集类型天然气藏相比,页岩中的天然气具有成藏机理多样性特点,天然气就近聚集,天然气就近聚集,成藏机理复杂,吸附、溶解、活塞式推进、置换式运移均有不同程度发生,但页岩内聚集的天然气仅发生了初次运移(页岩内)及非常有限的二次运移(砂质岩类夹层内) ,因此,页岩既是烃源岩又是储层,具有典型的过渡性成藏机理及“自生、自储、自封闭”成藏模式,这一原地性成藏特点弱化了天然气二次运移的影响,简化了页岩气勘探的研究方法和过程。页岩气分布具有地质影响因素多样性的特点,其分布的变化特点受生气作用、吸附特点及赋存条件等多因素影响,如构造背景与沉积条件、泥页岩厚度与体积、有机质类型与丰度、热历史与有机质成熟度、孔隙度与渗透率、断裂与裂缝以及构造运动与现今埋藏深度等因素,它们均是影响页岩气分布并决定其是否具有工业勘探开发价值的重要因素。这一影响因素多样性导致页岩气勘探具有隐蔽性特点。图表:页岩气与煤层气、常规天然气异同点特点 页岩气 煤层气 常规储集层界定 主要以吸附和游离状态聚集于泥、页岩系中的天然气主要以吸附状态聚集于煤系地层中的天然气浮力作用影响下,聚集于储层顶部的天然气天然气来源 生物气或热成熟气 生物气或热成熟气 多样化储集介质 页/泥岩及其间的砂质岩夹层煤层及其中的碎屑岩夹层空隙性砂岩、裂缝性碳酸盐岩等天然气赋存 20%吸附,其余为游离和水溶85%以上为吸附,其余为游离和水溶各种圈闭的顶部高点,不考虑吸附影响因素成藏主要动力 分子间作用力、生气膨胀力、毛细管力等分子间吸附作用力等 浮力、毛细管力、水动力等成藏机理特点 吸附平衡、游离平衡 吸附平衡 浮力与毛细管力成藏条件 生气页/泥岩\裂缝等工业规模聚气条件生气煤岩、形成工业聚集的其他条件输导体系、圈闭等页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗5运聚特点 初次运移为主成藏 初次运移成藏 二次运移成藏成藏条件和特点 自生自储 自生自储 运移路径上的圈闭主控地质因素 成分、成熟度、裂缝等煤阶、成分、埋深等 气源、输导、圈闭等成藏时间 天然气开始生成之后 煤成气开始生成之后 圈闭形成和天然气开始运移之后分布特点 盆地古沉降000 米以浅的页岩裂缝带3000 米以浅的煤岩成熟区、高渗带正向构造(圈闭)的高部位3、 页岩含气量及相关实验测试特殊性页岩含气量是指每吨岩石中所含天然气这算到标准温度和压力条件下( 5℃)的天然气总量,包括:①游离气,以游离态存在与孔隙或裂缝中;②吸附气,以吸附态赋存在有机质、粘土矿物等表面;③以溶解态赋存在干酪根、沥青质、残留水和液态烃中。由于页岩中溶解气量极小,一般在含气量计算过程中主要计算游离气和吸附气含量。(1) 游离气游离态页岩存在于泥页岩的孔隙或裂缝中,其容纳量取决于页岩内孔隙或裂缝所占的空间分量,当泥页岩产生天然气后,气体分子首先满足了源岩(泥页岩)内吸附后,多余的气体分子一部分就以游离态进入泥页岩孔隙或裂缝中,另外运移至别处形成常规气藏或散失。页岩游离气的测井评价主要分为几个方面岩性识别、孔隙度预测、含气饱和度计算及游离气含量确定。也可以使用常规储层含气量计算方法,通过含气饱和度、孔隙度也可以计算出页岩游离气量,所以,储层物性是页岩游离气含量最主要的控制因素。(2) 吸附气在页岩中,吸附状天然气与游离状天然气含量之间呈彼此消长关系,其中吸附状态天然气的含量大约占 50%左右,因此,从赋存状态观察,页岩气介于煤层吸附气(吸附气含量在 85%以上)和常规圈闭气(吸附气含量通常忽略为零)之间。 吸附气现场解吸法主要采用改进后的煤层气的测试方法,但页岩含气量比煤层少,在测量页岩含气量时需要比煤层分辨率更高的设备,特别是当测量的样品较小时(如旋转式井壁样品或钻屑) ,便无法采用常规煤层气测量设备。因此,页岩气解吸设备应该比煤层气解吸设备具有更高的分辨率。页岩和煤的渗透率也不同,在碎小的页岩样品中基质渗透率极低,解析速度很慢,特别是当岩心样品直径很大时,解吸时间更长。地球化学参数控制页岩吸附气含量,通过地球化学实验参数测定,也可以计算出页岩吸附气量。(3) 相关实验技术特殊性页岩地球化学指标主要控制吸附气含量,页岩中的分散有机质,极大提高页岩的吸附能力。实验分析主要测试有机质含量、成熟度和类型。针对我国南方页岩镜质体缺失,成熟度测量难度大,可以利用沥青反射率、海相镜质体反射率及笔石反射率等方法确定成熟度。页岩储层孔渗性较差,使用脉冲式岩石孔渗测试技术能准确测量页岩孔隙度及渗透率。脉冲式岩石渗透率测试技术具有测试速度快、测量精度高的特点,整个测试过程仅需 10分钟,测试范围可达 10用氩离子抛光技术进行扫描电镜观察页岩样品,相对常规扫描电镜能更直观的观察到页岩中的孔隙类型(粒间孔,微裂缝、微孔隙、喉道类型、测定出孔喉半径等参数和孔隙度)以及岩样构造面、组分界面、矿物质、纳米页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗6级及其它更小的孔隙、裂缝。但国内实验设备精确度与国外还有一定的差距。利用物分析法可以更直观的观察页岩中矿物分布情况、形态和含量。4、 页岩含气性评价实验测试体系根据页岩气富集机理及含气性评价的特殊性,建立了页岩含气性评价的基本实验测试体系,并对评价过程中涉及到的各项实验测试必要性进行判定,对页岩含气性实验评价方法有一定的指导作用。在含气性评价过程中涉及到的一系列地质问题,根据这些地质问题所对应的通用判定参数,列出测定这些参数可用的实验分析方法。在实际应用中,应根据研究区基本情况极其地质特殊性,选定适合的参数测定方式。页岩气评价中遇到的地质问题对应实验解决方法对应表分类 页岩气评价中主要地质问题可选实验测试方法有机碳含量(燃烧法、碳硫测定仪测定法、岩石热解气相色谱分析法、岩石氯仿沥青“A” 测定法、工业灰分分析法有机质成熟度 镜质反射率(青反射率、热解峰温、氧指数、有机质多组分显微荧光探针分析技术(、海相镜质组反射率、笔石反射率地球化学分析有机质类型 参数图版法储集物性分析 孔隙度、渗透率 脉冲式岩石孔隙度、渗透率测试、氩离子抛光扫描电镜、扫描电镜岩石学分析 矿物组成、岩石结构 扫描电镜、X 衍射全岩分析和粘土矿物测定、物分析法含气性分析 含气量 现场解吸法、等温吸附法、测井计算法、地球化学参数计算吸附气、储层物性计算游离气从实验测试角度对页岩进行含气性评价,要从根源的页岩生气评价、储集空间评价到页岩中含气性评价。地球化学分析可以对页岩进行基本地化参数确定,从定性的有机质分布形态、类型,到定量的有机质含量、成熟度等参数的测定,来确定页岩作为烃源岩其生气潜力,分析能否形成页岩气聚集的“源”发育条件。页岩物性评价包括:岩石学分析对页岩进行微观结构分析、定性判断孔渗性、岩石结构,定量分析矿物组成,对后期的压裂开发也有一定的指导作用;描述和评价岩石孔隙结构特征,在压汞和比表面联合测定所取得的毛细血管压力曲线上读取获得试样空袭中值半径,同时也可以测得试样的微缝隙;岩石力学分析可以建立页岩受力发育模型,模拟页岩地层在压裂过程中的人工缝网发育情况,对后期开发压裂进行指导。最后含气量测试定量评价页岩气资源潜力,是否具有工业开发价值。页岩气含气评价相关实验分析基本项目对应地质问题及测试必要性一览表分类 参考测试项目 对应地质应用、可参考地质问题 测试必要性及使用阶段岩石薄片制作及鉴定 观察微观结构、粗判孔渗性、岩石结构必选,勘探阶段岩石学 扫描电镜分析 孔渗性、岩石结构 可选,勘探阶段页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗7岩石结构特征测定 岩石微观结构 必选,勘探阶段X 衍射全岩分析和粘土矿物测定页岩矿物组成及含量测定物分析法 页岩矿物组成及含量测定二选一,勘探开发阶段速敏、水敏、酸敏、碱敏、应力敏感性压裂、开发 必选,开发阶段分析岩心描述 岩性、节理、裂缝等宏观结构 必选,勘探及开发阶段有机质含量(机质丰度、生烃能力 必选,勘探阶段镜质体反射率(有机质成熟度沥青反射率 有机质成熟度二选一,勘探阶段干酪根显微组分及类型 判断干酪根类型 必选,勘探阶段岩石热解 生烃潜力 必选,勘探阶段背散射电子成像 有机质分布形态、相对元素组成 可选,勘探阶段色谱然气组分、页岩气母质类型、成熟度必选,勘探阶段同位素分析 气源对比页岩粘土矿物 位素测年定年页岩矿物流体包裹体中的铷锶同位素地质年龄测定定年泥页岩含水率测定 对岩石力学强度参数有影响页岩水阴阳离子及微量元素分析沉积环境和气候背景可选,勘探阶段泥页岩中碳酸盐岩含量 地层水活动 必选,勘探及开发阶段地球化学分析页岩元素化学分析 沉积环境和气候背景 可选,勘探阶段脉冲式岩石孔隙度、渗透率测试孔渗、物性氩离子抛光扫描电镜 孔渗、有机质观察、成熟度压汞和比表面联合技术 孔渗、联合测定微孔结构储层物性分析比表面积测定 孔隙体积、吸附能力必选,勘探及开发阶段应力度、形态等特征必选,开发阶段现场解吸法 解吸气量等温吸附法 吸附气量必选,勘探阶段含气量测定 测井计算法 含气量 可选,勘探阶段二、页岩吸附气实验分析页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗8页岩吸附机理是通过吸附作用实现的,可分为物理和化学吸附两种。物理吸附具有吸附时间短、可逆性、普偏性、五选择性等特点;化学吸附具有吸附时间长、不可逆性、不连续性、有选择性等特点。页岩中的有机质和粘土矿物对于天然气的吸附属于物理吸附。吸附量与页岩的矿物成分、有机质类型及丰度、比表面积(孔隙、裂隙等) 、温度、压力有关。1、地化参数计算法吸附气含量主要由页岩地球化学指标控制,页岩中的分散有机质,极大提高页岩的吸附能力,对页岩含气量及评价具有重要意义。由于吸附气量与地化参数的相关性,所以可以通过其拟合公式计算吸附气量。以下将对地化关键参数获取实验方法分别进行介绍。关键实验参数测试方法(1)有机碳含量(机碳含量是页岩吸附气量最主要的影响因素,其含量直接影响页岩生气能力及天然气吸附能力,所以其实验结果的可靠性、有效性对页岩含气量评价非常重要,烃源岩的有机质数量一般是通过测定有机碳、氯仿抽取物和烃含量来定量估算。在沉积岩中,碳以碳酸盐碳(或氧化碳)和非碳酸盐碳(或还原碳,有机碳)两种形式存在。沉积岩中有机碳约占 18%,而氧化碳占 82%。有机碳与生物活动有关,在组成生物体的 C、H、O、N、S 五种主要元素成分中,碳的含量最高,最稳定。因此有机碳的含量能够代表有机质的数量,测出烃源岩的有机碳含量显然是残余有机碳。众多含气页岩研究实例表明页岩气的吸附能力与页岩有机碳含量之间存在着线性关系,因而有机碳含量是进行页岩气生气及含气量评价的基本参数。目前进行有机碳含量分析的技术有燃烧法、碳硫测定仪测定法、岩石热解法、岩样热解气相色谱分析法、岩石氯仿沥青“A”测定法和工业灰分分析法。碳硫测定仪测定总有机碳含量:一般用稀盐酸取出试样中的无机碳,然后在高温氧化气流中燃烧。直至使总有机碳完全转化为二氧化碳,再以红外检测器检测其总有机碳含量并将其转换成碳元素含量,最终计算出有机碳的含量。 岩石热解方法:试样在氦气流中加热,使其热解排出的游离气态烃、自由液态烃和热解烃由氢火焰离子化检测器检测,热解排出的二氧化碳和热解后的残余有机碳加热氧化生成的二氧化碳由热导检测器检测。在不同的设置分析条件下可得到热解分析的各分析参数,它们是 2、 ,根据这些热解分析参数可计算得到烃源岩热解分析各参数,可对有机质进行类型分析、成熟度和生烃能力评价。其中划分气源岩的有机质类型的具体方法有三种:a、根据气源岩的氢指数 氧指数 版划分有机质类型;b、根据气源岩的氢指数 版划分有机质类型。C 、根据气源岩的类型指数 3划分有机质类型;可根据热解气源岩生成的烃类来定量评价烃源岩;可根据 范围判断气源岩的成熟度。岩样热解气相色谱分析:试样通过热解炉控制不同温度和恒温时间,分别将蒸发烃和热解烃脱附,两者在惰性气体携带下经过毛细管色谱柱分离成各种单体烃及单体化合物,页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗9由火焰离子化检测器检测。采用色谱峰保留指数、保留时间、标准物质、色谱用热解气相色谱的正烷烃和正烯烃的百分含量划分烃源岩的有机质类型,也可以从热解气相色谱热解烃中的甲烷含量、苯和甲苯含量等区分有机质类型。对干酪根显微组分镜质体、惰质体、角质体等的热解气相色谱产物组成进行比较,来研究其产烃能力和产物性质。岩石氯仿沥青“A”测定方法 :粉碎试样至 100 目用滤纸包好,借助三氯甲烷即氯仿对岩石中沥青物质的可溶解性,用脂肪抽提器进行加热提取,以质量法求出所取沥青物质的含量计算出氯仿沥青的含量。可以应用岩石中氯仿沥青“A”的含量评价有机质丰度和有机质的演化程度。由于不同烃源岩其生烃地球化学特征也不同,因此在用氯仿沥青“A”作为有机质丰度指标时,应要考虑到有机质母质类型、热演化程度和排烃相似性。通常将氯仿抽提物含量 250—300总烃含量 50—100为生油岩的下限值。此外,还可以用岩石高温热解总烃产率(2)来表示有机质丰度。(2)有机质成熟度有机质成熟度是页岩判定是否含气的指标之一。随着泥页岩成熟度的增高,生成的油气越来越多,导致可溶烃(残余油气或吸附烃)渐增多,而热解烃 逐渐减少,因而可以用热解峰顶温度(、产油指数(I=1+、氢指数和氧指数的变化来研究生油岩的成熟度。此外,镜质体反射率(较为常用的一个参数之一。它是温度和有效加热时间的函数,且具不可逆性,反射率是衡量物体表面反光本领的物理量。大小等于单位表面积单页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗10位时间内反射的能量除以单位表面积单位时间内接受的能量。反射率一般和光的波长、辐射方向、物体材料、温度有关,反射率较高(接近 100%)的物体称为镜质体。沥青反射率也是比较常用的用于测量成熟度的方法之一。沥青反射率指沥青物质表面反射光强度与入射光强度的百分比。在有机质中,往往有固体沥青存在,在研究有机质成熟度时,则采用沥青代替镜质组反射率测定,但必须将其结果与镜质组反射率对比,明确两参数之间的关系。此外,还有孢粉和干酪根颜色法,可溶有机质的化学法,甲烷同位素测定成熟度等方法。(3)干酪根显微组分及类型干酪根有腐泥组、壳质组、镜质组和惰性组四部分组成。腐泥组包括藻类体和菌藻类低等生物的无定形生物物质。壳质组包括孢粉体、角质体、树脂体和木栓体,是由较为富氢的植物光质以及蛋白质、纤维素和其它碳水化合物经细菌降解的产物而组成的。镜质组包括结构镜质体和无结构镜质体,主要来源于高等植物中的木质素、纤维素以及单宁酸。惰质组主要为丝质体和化学性质大体上与镜质组相似,为木质素和纤维素碳化后形成的,碳含量高,氢含量低,氧含量较高的物质。(4) 比表面积测定比表面积并不属于地化参数,是储层物性表征参数之一,但比表面是吸附气的主要附着空间,其参数值对吸附气量有极其重要的影响。比表面积即单位质量物质所具有的表面积。测试方法主要有动态色谱法和静态容量法。动态色谱法是将待测粉体样品装在 U 型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子的吸附量。静态容量法是在低温条件下,向样品管内通入一定量的氮气,通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量。计算吸附气含量页岩地球化学特征是页岩生气、含气的物质条件基础,是分析页岩中有机质各种特性参数的表征。由于页岩含气量与地化指标存在有一定的因果关系,有机质含量、成熟度、干酪根类型等参数理论上可以建立其与吸附气量的计算公式:Q 吸=A*R+、B 为参数,R 为地化实验数据(有机质含量、成熟度) 。不同研究区,不同地质条件,参数 A,B 也各不同,可通过等温吸附实验确定。待确定参数后,利用地化实验数据,即可借助以上公式在纵向上求出连续变化的页岩吸附含气量。2、等温吸附实验法研究固实验过程是:在恒温条件下,测试不同压力下气体的吸附量,由压力和吸附量绘制出的关系曲线就是吸附等温线。测试方法主要有静态法和动态法。静态法为容量法,重量法,动态法包括常压流动法和色谱法等。当前,页岩吸附气量的确定主要是借鉴煤层气中吸附气的评价方法,通过等温吸附模拟实验,建立吸附气含量与压力、温度的关系模型。当每一个样品的等温吸附实验完成之后,需要对所获得的实验数据进行处理,以求取各岩样对于该种气体的等温吸附方程。首先根据自由空间测定的数据,计算样品室的自由空间体积,已知实验温度一定的情况下,根据吸附过程中每一点的实验压力,利用理想气体定律,分别计算注入气体的页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗11数量和样品室中残余的游离气数量。而每一个压力点下吸附气的数量即等于注入气与残余的游离气的数量之差。理想气体定律为:n=体的压缩因子 Z,是与气体的组分、绝对温度和克分子密度相关的参数,可通过相关表格查到。3、现场解吸测试法页岩吸附气含量的测定分为间接法和直接法两种方法。间接法是指通过页岩气涌出量、吸附等温线、测井解释等资料推测页岩气含量,直接法是利用现场钻井岩心和有代表性的岩屑测定其实际含气量。对于一个探区的勘探井,用直接法测定更为可靠。直接法测定的含气量由三部分组成,即损失气量、解吸气量和残余气量,页岩含气量为三者之和。① 损失气量,指岩心快速取出,现场直接装入解吸罐之前释放出的气量。这部分气量无法计算,必须根据散失时间长短及实测解吸气量的变化速率进行理论计算。② 解吸气量,指岩心装入解吸罐之后解吸出的气量总和。实验过程中需求出气量随时间的变化规律,结合一些基础数据计算解吸气量,解吸过程一般延续两周至四个月,根据解吸气量的大小而定。一般在一周内平均解吸速度小于 10d 时可终止解吸。③ 残余气量,指终止解吸后仍留在页岩中的那部分气体。需将岩样装入球磨罐中密封,破碎后,放入恒温装置中,待恢复到储层温度后按规定的时间间隔反复进行气体解吸,直至解吸的气体量平均小于或等于 10d,测定其残余气量。通常,解析实验是在储层温度下进行的,平衡压力为大气压。(1)测量仪器目前国内外用于页岩解吸实验设备中使用了多段一定长度的气体导管连接解吸罐和量筒,解析完成后通过排水法收集量筒中的解吸气,这样的系统存在缺点,一是在向解吸罐中装样时,解吸罐中存在残余的空气,而且导管在测试前也充满空气,当解吸气量微小时,系统设备内存在的空气会使收集到的解吸气体中甲烷含量的测试结果很可能为零或与实际结果偏差较大,在对解吸气进行收集的过程中也容易混入新的空气,二是实验设备庞大,不页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗12便于野外现场使用。为了减小现有解吸设备精度低的缺点,国内提出了改进的吸附气含量测试仪,包括解吸罐、集气量筒和实验箱三部分组成。采用这种设计后,整套解吸设备结构紧凑,体积小、气密性好、测量精确、便于移动和携带、操作简单快捷、适合野外现场使用、加热均匀,且其对应的实验方法操作方便简单,从而更加实用。(2)页岩含气量测定主要流程①岩心采样及装罐②装样要求:气含量测定的样品要求装至距罐口 1。如采取的样量不足于装满罐,应据样品量在罐底加适量填料。填料可选择对页岩气不产生吸附和反应的物质。③ 参数记录:采样时,应同时记录以下有关参数。A、 地质参数:井号、井位、页岩名称、地层时代、埋深、储层温度;B、 钻井参数:钻压、转速、钻井循环介质、排量、泵压;C、 时间参数:割芯起钻时间、岩心提至井口时间、岩样装罐结束时间、采样日期;D、 样品参数:罐号、样品编号、空罐重、样重、样品类型等④ 解吸步骤将装有样品并密封好的解吸罐迅速置于已达储层温度(或送样单位要求温度)的恒温装置中,迅速用软管将解吸罐与计量器连接,调整计量器液面,使罐中的解吸气进入量筒,持锥形瓶使之水面与量筒水面对齐读数,记录量筒读数,进行解吸测定。记录观测的气体体积,同时记录当时的大气温度、大气压力,分别填写在附表中。以后每点依次重复进行,记下该点量筒读数,减去上次量筒读数得到解吸气体积。如量筒不能再容纳下次测定的气体时,排出量筒内的气体体积(需要采集气样时应先取气样再排出) ,调节计量器至初始状态,然后关闭阀门重复以上步骤继续测定。⑤ 解吸时间间隔自然解吸时,每隔一定时间测定一次。⑥ 解吸终止限自然解吸持续到连续 7 天每天平均解吸量小于或等于 10束解吸测定。⑦ 称重、缩分、工业分析自然解吸结束后开罐,进行页岩观察描述,描述内容包括宏观页岩类型、裂缝发育情况等。然后将样品称重、风干,称空气干燥基样品重量,计算样品总重量。⑧ 残余气测定方法将球磨罐置入球磨机上破碎 2入恒温装置,待恢复储层温度后观测气体逸出量,读出的气体体积数连同大气温度、大气压力、解吸时间等一并记录在表格中。之后按照自然解吸法进行解吸。⑨ 称重计算残余气测定结束后开罐,将样品倒出风干,用 60 目筛子筛分,称量筛下岩样质量,作为计算残余气含量的重量基准。⑩ 气样采集及气成分测定解吸气与残余气测定过程中,需要采集气样进行气成分分析。准备 1m 长软管和气样瓶(250干及采集气样所需的水槽。在 测量页岩含气量时,其准确性主要取决于以下两点:ⅰ、设法减少损失气量。ⅱ、实测解吸量时应模拟地层条件,尤其是地层温度条件。另外,通过测井方法也能反映页岩的含气量,如使用单位体积密度测井的方法可以获得页岩含气量。页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗13(3)解吸气测量页岩解吸气量是指岩心装入解吸罐之后解吸出的气体总量。页岩气解吸气量测量设备分为解吸罐、量筒和恒温水浴三部分。当岩心从底下取出时,迅速装入盛有饱和盐水的解吸罐中,放入恒温水浴,水浴温度为地层条件下的温度,通过排水法测量解吸罐中页岩解吸出来的气量。解吸气量分三次测量,从解吸开始至结束,国内一般使用 7 小时,前 4 小时,每15 分钟记录一次测量数据,后 3 小时每 30 分钟记录一次测量数据。m)(4) 损失气量计算页岩损失气量是指岩心快速取出,现场直接装入解吸罐之前释放出的气量。损失气量无法通过实验测量,一般通过计算求取。(5)残余气量测量页岩残余气量是指终止解析后仍留在岩心中的气体。页岩解吸完毕后,将岩心样品使用真空脱气实验装备进行残余气测量,岩样的脱气分为岩心粉碎前脱气和岩心粉碎后加热脱气两个部分,将两部分测得的气量之和即为残余气量。三、页岩游离气实验分析页岩游离气是指储存于页岩孔隙或微裂缝中的天然气,其容纳量取决于页岩内孔隙货裂缝所占的空间分量。当泥页岩产生天然气候,气体分子首先满足了源岩(泥页岩)内吸附后,多余的气体分子一部分就以游离态进入泥页岩孔隙或裂缝中,另外运移至别处形成常规气藏或散失。目前还没有直接针对页岩游离气含量测试的实验风发,只要都是通过测井解释法或物性参数计算法来确定。由于测井解释法并不属于实验分析方法范畴内,本论文只阐述储层物性参数计算法测定页岩游离气量。1、 储层物性参数实验测试方法储层物性特征是页岩储气的空间条件基础。页岩层物性致密、游离气含量不易准确及时测定,通过常规储层的含气量计算方法也可以进行页岩游离气含量计算。由于页岩储层致密,目前针对页岩物性测试,许多常规实验测试技术已得到改进。针对页岩物性致密采用脉冲式岩孔隙度、渗透率测试盒氩离子抛光处理岩样,使测试精确度极大提升,满足页岩孔渗测试需要;针对页岩气压裂开方式,测试页岩单轴及三轴抗压强度、声发射及其它力学参数建立人工裂缝模拟模型,也已作为重要页岩储层测试实验,一下将对这些主要实验方法进行介绍。2、页岩物性分析岩石学的研究要掌握更多的岩相学、区域地质学资料,加强岩石组合和岩石的物质组分(包括矿物学和地球化学)的研究,从而进一步引出客观存在的形成条件和岩石构造历史,并从屋里化学基础理论来阐明其内在联系和发生的根本原因。在页岩气基础地质研究中,岩石学分析是基础,具有重要的地位和作用,主要分为以下几种类型分析(表 4。页岩岩矿组成是页岩储层评价的重要组成部分。页岩气勘探实践表明,矿物组成决定着页岩气藏的品质,不但影响着气体含量,而且还能对成熟度进行分析,同时也能为钻井、完井和压裂提供分析资料。页岩的矿物成分较复杂,矿物组成以粘土矿物、石英为主,另外还含有长石、碳酸盐、黄铁矿等成分。岩石矿物组成及含量通常通过全岩分析实验测出,斯伦贝谢公司开发的 素俘获能谱仪器能够通过记录中子与底层作用后感生的自然伽马能谱获得准确的底层成分评价结果,包括粘土、碳酸盐、硬石膏、石英、长石和云母等,除此之外,头还能测定储层中硅、钙、硫、铁、钛、轧、氯、钡和氢等元素的含量。页岩气测试技术北京奥陶科技有限公司 侯风岗14实验类型 测试思路 实验测试方法岩石制片及薄片鉴定扫描电镜氩离子抛光处理样品表面X 射线全岩分析物分析页岩物性分析 定性透率测试岩石力学参数测试岩石单轴抗压强度实验页岩裂缝分析 理论)岩石薄片制作及观察为了在偏光显微镜下观察页岩的内部结构,首先必须足够“薄” ,薄到光线可以穿透标本,一般的标准薄片厚度为 3豫光线透过矿物时的速度因种类的不同而不同,因此,可以利用矿物本身的光学特性,作为矿物鉴定的一项重要依据,步骤主要分为切割、磨平、上胶、切片、研
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