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一种井筒高效防蜡剂的微观作用机理研究0

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一种 井筒 高效 防蜡剂 微观 作用 机理 研究
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收稿日期 : 2007204220作者简介 : 李金波 (19662) ,男 ,博士后 ,主要从事低渗透油田的开采及油水井井筒防护技术研究 16732064X(2007) 0520074204一种井筒高效防蜡剂的微观作用机理研究on of a ,2 ,贾庆明 2 ,王光义 3 ,李亚洲 3(1. 西安石油大学 科技处 ,陕西 西安 710065 ; 料科学与工程学院 ,陕西 西安 710049 ; 油二厂工艺所 ,甘肃 庆城 745100)摘要 :为防止井筒管杆结蜡 ,将自制高分子共聚型蜡晶改进剂与一种非离子表面活性剂进行复配 ,得到 效防蜡剂 . 室内实验表明 ,最佳条件下制备的防蜡剂对长庆油田原油动态防蜡率达 85 %. 采用红外光谱、偏光显微镜、差示扫描量热法、 分析结果表明防蜡剂与蜡晶形成共晶从而抑制了蜡晶的生长 ,改变了纯蜡样的晶型结构及降低了蜡晶堆积的紧密程度 . 经现场应用 ,效防蜡剂能有效地抑制难溶蜡在井筒管杆上的聚积生长 防蜡剂 ;原油结蜡 ;防蜡机理中图分类号 : 2    文献标识码 :原油结蜡是一种普遍现象 \[1 \]. 油井井筒和集输管网的结蜡对原油生产与输送造成较大的影响 ,蜡吸附在井筒、油套管、抽油杆 (以下简称井筒管杆 )和集输管网上 ,会引起油管的有效半径变小 ,增加油流阻力 ,产量下降 ,严重时甚至堵塞管道 ,造成油井停产 . 因此 ,原油结蜡已成为各油田生产单位普遍存在并急需解决的问题 . 目前 ,防止结蜡的主要方法有物理法、热力法和化学法 \[2 \]. 用物理法和热力法防止油井结蜡虽然有效 ,但成本很高 ,而且还存在二次结蜡等其他问题 成本较低 ,不仅可以解决油井结蜡的问题 ,而且还可减轻原油在地面管线、输油设备以及储罐中结蜡 \[3 \]. 化学防蜡所用的化学试剂主要为高分子防蜡剂 ,其中用得最多的是乙烯 2醋酸乙烯酯共聚物 ( \[4 \]. 但 防蜡效果并不理想 ,因此高分子防蜡剂的研究非常活跃 ,在基础上又研究了乙烯 2羧酸乙烯酯共聚物、乙烯 2丙烯酸酯共聚物、乙烯 2丙烯酸酯 2丙烯酸三元共聚物、顺丁烯二酸酯 - 甲基丙烯酸烷基酯共聚物等 . 尽管这些高分子共聚型防蜡剂的种类多样 ,防蜡效果较好 ,但对高分子型防蜡剂防蜡作用机理的研究很有限 . 因此 ,本文采用偏光显微镜、差热分析、蜡防蜡剂(乙烯 2醋酸乙烯酯 2丙烯酸三元共聚物与一种非离子型表面活性剂进行复配 ) 的防蜡微观作用机理进行了详细研究 实 验1. 1  样品 、试剂及仪器样品与试剂 :长庆油田现场分离的纯蜡样、苯、二甲苯等 日本岛津 红外光谱仪 ,片 ;德国 L 司生产的 L 型透射式偏光显微镜 ;日本理学 D/ , 滤波 , 波长 λ =0. 154 0 操作电压为 40 电流为 30 扫2007 年 9 月第 22 卷第 5 期西安石油大学学报 (自然科学版 )i′ 200722 5描范围 2θ = 3°~ 50° ;瑞士 R 司生产的 22e 型差示扫描热分析仪 2  测试方法及步骤偏光显微镜测试步骤 :将蜡晶改进剂或表面活性剂溶解在特定溶剂中 ,配制成质量分数为 0. 1 %的稀溶液 . 在试管中熔化 0. 5 g 石蜡 ,并定量加入上述稀溶液后 ,混合均匀直到凝结 . 然后取少量熔体移到显微镜的载玻片上 ,轻轻地用盖玻片盖上 ,在80~ 90 ℃下恒温 10 右 . 将恒温过的载玻片放在已调好的偏光显微镜上观察结晶体 ,并分别同纯蜡样、蜡晶改进剂和表面活性剂等进行对照 ,记录观察到的现象并拍照 . 差示扫描量热分析测试步骤 :将 20 纯蜡样或加入了防蜡剂的蜡样放入加热池中 ,缓慢升温到 100 ℃ ,然后按 3 ℃ / 速度降温到 - 10 ℃ 结果与讨论2. 1  红外光谱分析由红外吸收峰 719 和 729 1 ,1 368 和 1 378 1面积比值的变化可以证明防蜡剂分子与石蜡烷烃分子是否发生共晶现象 \[5 \]. 图 1 中 719 1和729 1双吸收峰是不同结晶状态的亚甲基吸收峰 ,1 368 1和 1 378 1双吸收峰是连在同一碳原子上的两个协同甲基的对称变形振动吸收峰 \[5 \]. 按 基 线 法 求 得 的 吸 收 峰 面 积 的 比 值( A 719/ A 729、 A 1368/ A 1378) 列于表  不同试样的红外光谱局部图1. 纯蜡 ; 2. 纯蜡 + 蜡晶改进剂 ; 3. 纯蜡 + 蜡晶改进剂 + 表面活性剂表 1  不同红外吸收峰面积的比值面积比 纯蜡 纯蜡 + 蜡晶改进剂 纯蜡 + 蜡晶改进剂 + 表面活性剂A 719/ A 729 1. 266 1. 030 0. 976A 1461/ A 1472 1. 653 1. 175 1. 102从表 1 看出 ,石蜡中加入防蜡剂后吸收峰面积比值均减小 . 这可能是由于防蜡剂或蜡晶改进剂分子与众多蜡分子形成共同结晶 ,蜡分子中连在同一碳原子上的两个协同甲基的对称变形振动一方面相互偶合 ,另一方面与防蜡剂或蜡晶改进剂分子中甲基的对称变形振动也产生偶合 . 这些变化说明蜡晶结构发生了变化 . 从表 1 可以看出防蜡剂比单用蜡晶改进剂时 ,其吸收峰的比值减少更多些 . 说明由蜡晶改进剂与表面活性剂组成的防蜡剂对蜡的晶体结构有更大的作用效果 2  偏光显微镜分析为了分析蜡样与防蜡剂相互作用效果 ,分别对纯蜡样、蜡晶改进剂、表面活性剂、纯蜡样加入蜡晶改进剂或表面活性剂等试样进行偏光显微镜分析 、图 3 及图 4. 图 2 (a) 表明纯蜡样是由一些针状纤维紧密地连接而成 ,纤维较大 ,结构致密 (b)看出明显的十字消光性 ,表明蜡晶改进剂为球状晶体构成 . 从图 2 (c) 看出表面活性剂为细小的纤维晶体组成 . 从图 3 (a) 看出将蜡晶改进剂加入蜡样后 ,蜡晶改进剂能均匀分布在蜡样中 ,与蜡样相比 ,蜡晶变小且纤维状结构变差 ,不是紧密排列 . 说明蜡晶改进剂明显改变了蜡样的结构 . 但蜡晶改进剂的球状结构仍有些存在 . 图 3 (b) 与图 2 (a) 相比 ,蜡晶变小 ,不是紧密排列 ,而是分散开来 ,致密的结构变得疏松 . 说明表面活性剂对纯蜡晶体有较好的分散作用 . 图 4 与图 2 (a) 和图 3 (a) 比较看出 ,当同时加入蜡晶改进剂和表面活性剂时 ,蜡晶的纤维结构几乎完全被破坏并且变得更加疏松 . 说明同时加入蜡晶改进剂和表面活性剂对蜡样的晶体同时具有破坏作用和分散作用 . 同时比较图 4 (a) 、 4 (b) 、 4 (c)看出 ,蜡晶改进剂与表面活性剂的比例不同对最终复配成的防蜡剂对蜡晶的作用效果有所不同 ,当两者的比例为 1∶ 1 时 ,对蜡晶的破坏作用和分散作用—57—李金波等 :一种井筒高效防蜡剂的微观作用机理研究更为明显 ,其对应的防蜡效果最好 . 从上面的图片分析可看出高碳蜡防蜡剂微粒与蜡晶形成一种混合晶体 ,结果使其大小、形状、结构发生根本性的变化 ,从而防止形成连续的网络结构  混合前各试样的照片图 3  单组分与纯蜡混合的照片图 4  蜡晶改进剂与表面活性剂在不同配比下的照片2. 3  衍射实验分析图 5 表示出纯蜡样与加入防蜡剂的蜡样的 由图 5 可以看出加入防蜡剂前后 ,蜡的晶体参数对应的 2θ 发生变化 ,而且衍射峰的强度明显降低 . 经过计算可以确认 , 该晶体为烷烃晶体 ,并图 5  蜡样在加入防蜡剂前后的 ,其斜方晶体单元参数为 a = 7. 455 , b = 4. 966 , c = 2. 589. 其中 a , b 参数与温度和原油的种类无关 \[6 \]. 但加入防蜡剂后(1 ,1 ,0) , (2 ,0 ,0)峰的位置改变 ,表明蜡晶类型在加入防蜡剂后有些变化 . 而且加入防蜡剂后衍射峰的强度降低 ,说明防蜡剂对蜡样具有一定的分散作用 当蜡含量高时易形成网状结构 ,在较高温度时降低了原油的流动性 在相同温度下由于形成的蜡晶结构被破坏 ,且较分散 ,不易形成网状结构 ,有利于原油的流动 ,从而起到防蜡作用 . 这与偏光显微镜的研究结果一致 4  差示扫描量热分析比较纯蜡样在加入防蜡剂前后的差示扫描量热—67— 西安石油大学学报 (自然科学版 )分析 ,结果如图 6. 从图 6 可以看出每个谱图由两个放热峰组成 ,表明蜡样在加入防蜡剂前后都有两个结晶过程 . 加入防蜡剂后蜡的晶型转变过程没有改变 . 在较高温度下 ,蜡由液相变为可旋转的 α 正方晶体 . 当温度再降低时 α 正方晶体又转化为致密的 β晶体 . 但是加入防蜡剂后 ,蜡的两个结晶温度都有一定程度的降低 ,分别从 78. 4 ,82. 2 ℃降低到了74. 2 ,78. 7 ℃ . 降低了纯蜡样的凝固点 ,改变了蜡的结晶过程 ,从而有利于防止蜡在降温过程中在管壁上的聚积 . 其蜡样在加入防蜡剂前后晶型结构的变化以及与金属管道壁的相互作用可用图 7、图 8 表示  蜡样在加入防蜡剂前后的差示扫描量热分析图图 7  蜡在油管中的沉积过程图 8  防蜡剂、蜡及管道的作用图3   蜡剂现场应用3. 1  试验井的选择遵循 “既不影响原油生产又能评价试验效果”的选井原则 ,经过对全区 37 口生产油井井筒状况、生产参数、原油产量及结蜡特性的全面摸排筛选 ,确定对以井筒高碳 (、难溶蜡集结为主的城 9029 井与城 95210 井进行 碳蜡防蜡剂现场投加试验 2  防蜡药品特性(1)乳液型 蜡剂 :外观为乳白色不透明流体 ,无特殊气味 .(2)油溶性 蜡剂 :外观为淡棕色半透明流体 ,有汽油味并伴有刺激性芳香烃气味 3  加药量及方案为确保生产安全运行 ,加药开始时城 9029 井和城 95210 井按质量分数为 100 × 10 - 6量投加 ,每周加一次 ; 因运行情况良好 ,将加药质量分数降为20 × 10 - 6 ,每 10 d 加一次 ,加药方式为油套环空投加 ;从 2005 年 10 月 10 日开始试验乳液型 取得了很好的防蜡效果 ,11 月 1 日开始试验油溶性 碳蜡防蜡剂 ,由于油溶性蜡晶分散剂对没有改性好的蜡晶也具有一定的分散作用 ,其防蜡效果更好 4   蜡剂防蜡效果跟踪根据生产油井井筒管杆结蜡程度与抽油机载荷变化相对应的运行规律 ,可以及时跟踪了解井筒在生产过程中的结蜡情况 . 在载荷上反应出最大载荷增加、最小载荷减小 ,就说明该井井筒结蜡日趋严重 ,相反 ,在载荷上反应出最大载荷不变或减小、最小载荷增加 ,就说明该井井筒结蜡日趋减少 ,防蜡效果好 ,防蜡成功 跟踪记录了城 9029 井和城95210 井最大载荷和最小载荷的变化情况 ,从图 9和图 10 可以看出 ,城 9029 井和城 95210 井在 2005年 10 月 10 日开始投加乳液型 蜡剂以后 ,其最大载荷基本保持不变 ,最小载荷增加 ,说明乳液型 蜡剂有效地防治了高碳蜡在井筒管杆上的聚积生长 . 2005 年 11 月 1 日开始改投油溶型 其最大载荷明显减小 ,图 9  城 9029 试验效果分析曲线(下转第 85 页 )—77—李金波等 :一种井筒高效防蜡剂的微观作用机理研究文本 :图中未标明水泥返高 ,需补充完整 .        负责人 : 张常德2005 年 7 月 18 日通过对比 ,可发现图 3 与图 4 几乎没有差别 ,达到了很强的鲁棒性 ,同时也没有对文件容量和传输带宽造成任何改变 ,从而保证了签字信息的真实性与通信安全 结束语信息隐藏技术是信息安全领域的一个重要方面 ,图像作为信息隐藏的良好载体 ,已经在许多方面得到了应用 . 本文通过对 R 间下的位图像素分析 ,提出了在最低位按位隐藏与提取隐藏信息的方法 ,并应用在钻井协同工程设计中 ,使协同设计过程中各设计组负责人的签字意见必须通过系统提取解密后方可阅读 ,从而为签字信息的保密与传递提供了保障机制 文 献 :\[1 \]  刘洁 . 信息隐藏技术及应用 \[J \]2004 (06) :2042205.\[2 \] 郭云彪 ,尤新刚 ,张春田 ,周琳娜 . 面向信息隐藏的图像复杂度研究 \[J \]2006 ,35 (06) :104821052.\[3 \] 乔小燕 ,孙兴华 ,杨静宇 . 基于视觉冗余性的图像信息隐藏 \[J \]2006 ,26 (01) :96298 .\[4 \] 薛小潭 ,陈昭炯 . 基于采样理论的一个信息隐藏方法\[J \]2002 ,28 (02) :79280.\[5 \] 田丽华 ,赵季中 . 基于多重压缩与加密的信息隐藏方法\[J \]2006 (18) :1642166.\[6 \] 韩杰思 ,汤光明 ,马晓煜 . 基于图像的信息隐藏安全性分析 \[J \]2006 ,22 (03) :19220.\[7 \] 伍宏涛 ,胡云 ,钮心忻 ,杨义先 . 抗 J [J \] 2005 , 27 (06) :9142918.\[8 \] 周开利 ,康耀红 ,冯尔理 . 一种基于 像的信息隐藏技术 \[J \]自然科学版 ,2007 ,25(02) :13216.\[9 \] 杨文璐 . 基于多媒体文件信息隐藏之 \[J \]2003 ,23 (12) :张新宝(上接第 77 页 )图 10  城 95210 试验效果分析曲线最小载荷增加 ,说明其防蜡效果更好 ,不仅有效地防治了高碳蜡在井筒管杆上的结晶 ,对已经形成的蜡块还具有很好的浸湿剥离作用 . 这是因为油溶性蜡晶分散剂对没有完全改型好的蜡晶也具有一定的分散作用 结 论本文采用红外光谱 、偏光显微镜、差热分析、 效防蜡剂的防蜡微观作用机理进行了研究 . 分析结果表明 :该防蜡剂一方面改变了蜡晶的结构、大小和形状 ,另一方面对蜡晶起到很好的分散作用 ;同时改变了蜡的结晶过程 ,降低了蜡的凝固点 . 经现场应用 ,油溶型防蜡剂投加以后 ,抽油机的最大载荷明显减小 ,最小载荷增加 ,说明 效蜡防蜡剂对井筒高碳蜡具有很好的防治效果 ,有效地防治了难溶蜡在井筒管杆上的聚积生长 ;油溶性防治剂对井筒管杆上已经形成的难溶蜡还具有较好的浸湿剥离作用 文 献 :\[1 \]  廖刚 ,尹忠 ,陈大钧 . 星形结构聚合物防蜡剂的初步研究 \[J \]2004 ,5 (4) :45248.\[2 \] 吴志春 ,张秀丽 ,张玉华 . 聚驱降黏防蜡剂的研制与应用 \[J \]2001 ,20 (3) :38239.\[3 \] 吴迪 ,林森 ,孟祥春 ,等 . 列防蜡降黏剂在不加热集油中的应用 \[J \]2000 ,17 (1) :41244.\[4 \]  P. 3309181\[ P\]. 1966.\[5 \] 张付生 ,王彪 . 几种原油降凝降黏剂作用机理的红外光谱和 [J \]1995 ,12 (4) :3472352.\[6 \] 包成林 ,洪建勇 ,路小峰 ,等 . 原油加剂改性过程中蜡晶形态变化的研究 \[J \]2000 ,19 (12) :权艳梅—58—赵济东等 :基于 信息隐藏实现技术及应用 G R L G ,57061 ,J 007 V. 22 N. 5 p. 61264on of f In to of of i. e. on of is In of on of It is of of of is to of It is of of of G Y L G 10072 ,J 007 V. 22 N. 5 p. 65268 ,73on of of by of f of a [( 4] , as of is of is 2, on At of 4NB is of to D is ; M ,02249 ,J 007 V. 22 N. 5 p. 69273on of a in In to on in a is by of a a of 5 % it of is of of of on in 2 , W A N G L I 1. 10065 ,2. 10049 ,3. 2 45100 , 007 V. 22 N. 5 p. 74277 ,85of of of In to of an is of of is of isⅧ
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