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关于把握清防蜡剂检验方法标准的几个要点

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关于 把握 清防蜡剂 检验 方法 标准 几个 要点
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关于把握清防蜡剂检验方法标准的几个要点刘朝晖江苏石油勘探局技术监督处摘要本文通过对清防蜡剂检验方法标准进行分析,结合在检验过程中的经验,提出检验方法标准在实际应用中应注意的问题及操作方法,目的在于提高石油行业清防蜡剂检验数据的准确性和再现性,提高清防蜡剂监督检验的整体水平。清防蜡剂是用于油气开采和集输过程中所用的一种化学药剂,清防蜡剂的作用主要是为防止高碳石蜡烃及沥青胶质等在地层孔隙或管线中形成固态沉积物,以及将此类沉积物清除以保证油井正常生产。目前,油田企业用于检验清防蜡剂的检验方法标准是行业标准,即 6300油用清防蜡剂通用技术条件》(以下简称标准)。然而,在实际使用该标准时,技术要求和检验方法中有几个地方需要仔细推敲,在正式检验前还要做一些必要的前期工作,否则标准操作起来有一定难度。特别是中石化集团公司成立油田化学剂产品质量监督检验中心以后,加大了监督力度,为了使各油田企业之间、油田企业与集团公司油田化学剂产品质量监督检验中心之间,检验数据具有更好的准确性和再珊陛,对标准中需要注意的地方进行分析,并提出建议,供同行们参考和借鉴。一、问题的提出 ‘●(1)标准中规定石蜡的蜡号为58号,而市场出售的石蜡品种繁多,其产品熔点一般是在一个范围段内,比如56~58℃,58~60℃等,检验机构在选择石蜡时就遇到了困难。(2)标准中没有规定蜡球在水中的深度。石蜡密度通常为0.88~0.9159/然标准技术要求中没有对清防蜡剂的密度提出要求,但在开采和集输原油过程中,清防蜡剂的密度一般都应大于或等于0.959/此,当蜡球放入清防蜡剂中时,蜡球就悬浮在清防蜡剂液体上面,测出的溶蜡速率明显偏低。(3)在标准技术要求表1中,有机氯含量、二硫化碳含量两个检验项目的质量指标规定为无。也就是说,清防蜡剂中不能含有有机氯和二硫化碳,检验结果应为0。而实际检验中,检验结果一般都会大于0。但不能仅凭此而就判定这些产品不合格。 .二、分析与结论1.筛选合适的石蜡石蜡主要由C。,~对分子质量大约在300~600之间。易溶于四氯化碳、三氯甲烷、乙醚、苯、石蜡醚、二硫化碳各种矿物油及大多数植物油中,通常随着熔点升高,溶解度降低。石蜡以熔点作为商品的牌号。溶蜡速率实际上是一个相对性的质量指标,与所用石蜡有很大的关系。选择检验用的石23考虑两个方面。一是检验合格的清防蜡剂要符合油田生产要求。二是用石蜡测出的溶蜡速率大小要与标准中质量指标基本匹配。试验中发现,相同牌号的石蜡,由于生产工艺不同(不同生产商),测出的溶蜡速率相差很大。对于符合油田生产要求的清防蜡剂,如果测出的溶蜡速率太大或太小,这样的石蜡也不能使用,否则有悖于标准原意。因此,各油田根据自己所在油田区块选择有代表性的原油沉积蜡,从而筛选出溶蜡速率与之相近的石蜡,作为检验所用,这样既符合油田生产要求,又使溶蜡速率不会太大或太小。通过多年试验,上海标本模型厂生产的专供生物组织切片用的眼睛牌的切片石蜡(熔点在58~60。C),能较好地符合试验要求。同一生产厂商在不同时期生产的相同牌号的石蜡,测出的溶蜡速率有时也是不相同的,有必要在正式试验前先做预试验。另外,同一生产厂商在同一日期生产的相同牌号的石蜡,经过半年以后,测出的溶蜡速率也会变小0.001~0.0029/照测出的该项目的不确定度(0.0019/建议购买新近生产的石蜡,购买数量则以满足半年以内所需为原则。2.把蜡球压在清防蜡剂液体中即使相同溶蜡速率的不同清防蜡剂,如果密度不同,把蜡球放入清防蜡剂溶液中,那么浸入在液体中的蜡球表面积就不一样,测出的溶蜡速率也就不同,因此,应统一规定把蜡球全部浸入到清防蜡剂液体中去。方法是:找一根细铁丝,一端卷成圆盘,圆盘直径应略小于比色管内径,用这根铁丝圆盘把蜡球压在清防蜡剂液柱的中段,另一端弯成小钩,挂在比色管管口。3.统计检出限检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。在有机氯含量和二硫化碳含量两个项目检验中,如果事先统计出检出限,当检验结果大于或等于检出限时,表明样品中含有待测物质,就可以判定所检项目不合格。有机氯含量和二硫化碳含量两个检验项目的检出限主要与分析中所用试剂和水的空白有关。现列出上述两个检验项目检出限适用的两个统计方法。1)空白样品标准偏差法(适用于有机氯含量的检出限计算)当无机氯含量为零时,以最近五次(每次两个)清防蜡剂中测得的无机氯含量作为全程空白试验数据,计算批内的标准偏差s。。、检出限£。S。b=.L=2 42。——各批所包含的各个测定值;i——代表批;J._~代表同一批内各个测定值;——空白试验批内标准偏差;£d——a=0.05时,=/7/,(n—1)的单侧值。这里,.015,m=5,n=2。232一(1)(2)2)标准偏差外推法(有机氯含量和二硫化碳含量两个检验项目的检出限的计算均可适用)选低浓度范围内的三个浓度,对每一浓度水平分别重复测定,求出每个的标准偏差S。、.s:、5,,以浓度为横坐标,标准偏差为纵坐标,用线性回归法做出回归线,然后延长回归线与纵坐标相交于&(浓度为零时空白样品的标准偏差),定义3检出限。总之,在执行该标准的同时,要把握好上述几个方面,这样就能保证清防蜡剂检验数据的准确性和再现性,提高石油行业清防蜡剂监督检验的整体水平。233关于把握清防蜡剂检验方法标准的几个要点作者: 刘朝晖作者单位: 江苏石油勘探局技术监督处本文链接:
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