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阴离子聚丙烯酰胺的制备

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阴离子 聚丙烯酰胺 制备
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毕业设计( 论文)阴离子聚丙烯酰胺的制备系 别 : 应用化学与环境工程系专 业 ( 班 级 ) : 应用化学 09 级 1 班作 者 ( 学 号 ) : 赵宜磊(50905021040)指 导 教 师 : 曾小剑(讲师)完 成 日 期 : 2013 年 1 月 15 日蚌埠学院教务处制蚌埠学院本科毕业设计(论文)目 录中文摘要................................................................................................................章 绪论........................................................ 离子聚丙烯酰胺的描述.................................... 阴离子聚丙烯酰胺的作用原理................................凝作用原理..........................................附架桥原理.......................................... 阴离子聚丙烯酰胺的用途....................................处理领域............................................油采油领域..........................................纸领域..............................................织领域..............................................他领域.............................................. 阴离子聚丙烯酰胺的发展现状................................展现状..............................................章 阴离子聚丙烯酰胺的制备方法................................ 水溶液聚合................................................ 反相乳液聚合.............................................. 沉淀聚合法................................................ 反相悬浮聚合法............................................章 实验部分.................................................. 实验药品设备..............................................验试剂..............................................验设备.............................................. 实验步骤.................................................. 结果与讨论................................................体配比对 子量的影响...........................H 值对 子量的影响..............................对 子量的影响.............................应温度对 子量的影响...........................章 结论........................................................................................................................................................................离子聚丙烯酰胺的制备阴离子聚丙烯酰胺的制备摘 要:采用反相乳液聚合方法,以 配作乳化剂,丙烯酰胺(丙烯酸(单体共聚制得阴离子聚丙烯酰胺(。主要研究了反应温度、、单体配比等因素对 子量的影响。实验结果表明:反应温度、、单体配比等因素直接影响到 分子量高低。粘度用乌氏粘度计测得。关键词:反相乳液聚合,聚丙烯酰胺,丙烯酸,影响因素蚌埠学院本科毕业设计(论文)y as by on of 离子聚丙烯酰胺的制备1 绪 离子聚丙烯酰胺的描述聚丙烯酰胺分为三种:一是阳离子聚丙烯酰胺;二是阴离子聚丙烯酰胺;三是两性聚丙烯酰胺。其中阴离子聚丙烯酰胺的英文缩写是 有以下几个特征:本实验采用的是反相乳液聚合法,制备出的产品为白色乳液状,放置一定时间内不分层,干燥后为白色粉颗粒状,分子量范围比较宽,最低可以到 600 万,最高可以到 2500 万。够以任意的比例溶于水中,但是有机溶剂不相容。阴离子聚丙烯酰胺的 范围是 7 至 14。凝作用原理阴离子聚丙烯酰胺 以作为絮凝剂使用,主要是和被絮凝物的表面发生作用。因此,用 为絮凝剂时,应充分考虑被絮凝物的表面的性质。例如动电位、粘度、悬浮液的 等因素 [1]。其中动电位因素对整个絮凝效果影响最大。所以在被絮凝物的表面动电位为正时,使用 为絮凝剂可以获得很好地絮凝效果,它通过降低被絮凝物的动电位从而使被絮凝物凝聚沉降。附架桥原理由于相同分子的表面性质一样,根据同性相斥、异性相吸原理,分子之间很难聚集到一起,因此可以选择表面性质相反的物质通过分子间的相互吸附来达到絮凝沉降的目的。具有吸附架桥的作用 [2]。利用 子吸附不同的颗粒分子,使其聚集,从而可以达到沉降的效果。蚌埠学院本科毕业设计(论文)处理领域在我国,水处理领域应用是它的第二大用途 [3]。水处理工业中,主要用在三个方面:污水处理、原水处理和工业废水处理。在污水处理中,要是用来给污泥脱水。在原水的处理中,主要是利用 吸附架桥原理,通过连接不同的悬浮颗粒使其聚集沉降,净水能力要比其他絮凝剂高很多。在工业废水处理中,是作为主要试剂,作为配方药剂,特别试用于为中性或者碱性的废水。油采油领域由于我国的地质条件比较特殊,国内很多大型油田都采用了聚合物驱油技术 [4]。其中主要使用的聚合物就是 在提高采油率等方面有很好的效果,因此被广泛使用在强化采油、钻井、固井、完井等采油作业中。对于我国现在已经进入中后期的油田开采来说,通过使用 以大大提高采油量。纸领域造纸领域中主要是作为均度剂、助滤剂、驻留剂等 [5]。它在造纸工艺中所起的作用主要有四种:一是它能够提高填料的留着率;二是可以改善浆料的脱水性能;三是可以大大改善纸张的质量;四是可以减轻造纸生产对环境的污染。够达到上述效果主要决定于以下四个方面:离子强度、平均分子量、离子性质以及其他的共聚物的活性。织领域在纺织工业中,很多用途。例如在纺织工艺的后阶段,以用作整理剂或者上浆剂 [6];同时 以改善织物的表面性质,提高织物的阻燃赵宜磊:阴离子聚丙烯酰胺的制备性,降低织物的静电作用;纺织工业排放的污水,可以用 为絮凝剂进行处理,从而使水得到二次利用;用作印染助剂时,以使产品的附着牢度增大、鲜艳度提高。他领域在医药工业中,要有三个用途。一是可以作为工业用水的处理剂,发挥絮凝剂的作用;二是可以通过吸附沉降作用,分离溶液中的抗菌素;三是可以作为药片的粘接剂。在洗煤、采矿作业中, 以作为絮凝剂处理作业过程中需要使用以及排放的水;此外还可以回收利用固体颗粒,大大减轻了对环境的污染;在制糖领域,利用 使蔗汁中细粒子迅速沉降,加快缩短过滤时间,提高了滤液的清澈度;在建材领域,用作陶瓷粘接剂、锯石板材冷却剂和涂料增稠分散剂等;在建筑领域,以加速石棉水泥的脱水、提高石膏水泥的硬度 [7]。另外,可用作无机肥料的造粒助剂 [8];皮革的保护涂层等。展现状各个国家和地区的阴离子聚丙烯酰胺的应用情况有所不同。在国外,美国和西欧的 用领域和比例大致相同,第一大领域都是水处理行业,第二大领域是造纸行业;日本的 造纸行业中使用最多,将近一半的比例,水处理行业是第二大使用领域。在国内,阴离子聚丙烯酰胺主要是用于油田的三次采油和水处理行业。表 举了部分国家的具体使用情况。表 国、美国、日本、西欧的阴离子聚丙烯酰胺的消费份额水处理 造纸 石油 矿山 其他中国 - 文)美国 60 25 - 11 4日本 32 45 12 8 3西欧 56 29 11 - 42 方法是 时也是一直被采用的主要方法,特点是聚合物产率高、操作方便简单而且环境污染小,容易得到高分子量的聚合物。目前,对水溶液聚合方法的研究己经比较广泛、深入。刘纯波等 [9]利用 M 为单体,以 引发剂,制备了一种新型增稠剂。吴挡兰等 [10]以采用氧化还原体系为引发剂,以 单体,加入 备了低相对分子质量的共聚物。是先将有机溶剂和乳化剂混合在一起,然后快速搅拌均匀,接着加入引发剂进行反应。所使用的引发剂分为两种:水溶性的、油溶性的。该聚合反应的场所是在已经分散到油相的微粒中进行的,从而反应产生的热量能够散发均匀,不会出现爆聚,最终可以得到相对分子量高、分子量分布较窄的 雨华等 [11]同时使用了水溶性和油溶性引发剂,以 A 为原料,分段引发进行反相乳液共聚合,制的高分子量 [14]以 行均聚或者与 行共聚,通过表面活性剂,稳定微乳液,制备了稳定性好的 离子聚丙烯酰胺的制备沉淀聚合法有三个优点:一是聚合反应产生的热容易散发,整个反应体系的粘度小,聚合过程操作简单;二是反应的转化率较高,产物的分子量较大,主要和反应后期单体的自由扩散有关;三是容易制备高纯度、低毒性的 2];四是后处理过程简单,可以用泵输送物料,通过对产物进行过滤、分离、气流干燥,可以制的疏松的粉状产品。采用沉淀聚合法制备的聚合物和介质并不相容,该过程是以溶液聚合作为基础,反应所使用的溶剂需要根据实验要求来具体选择。有机溶剂中,单体的水溶液分散成小液珠,并悬浮在其中,进行的聚合反应 [13]。该技术最早是应用在氯乙烯、丙烯腈等均相单体溶液的聚合上。可以利用挥发性有机溶剂的回流散发聚合热,可以使用氧化还原引发体系来控制聚合温度以及不让聚合物中生成交联物质。阴离子型聚丙烯酞胺的反相悬浮聚合研究主要侧重于高吸水树脂的生产,目前国外一些大公司已实现了工业化,而国内也有较多的实验室研究报道,但目前该类产品仍主要依赖于进口。蚌埠学院本科毕业设计(论文)3 烯酸、油醚、过硫酸铵、温水浴槽、查装置的正确性,称取适量的石油醚作为连续相,然后往里加入适量的乳化剂,搅拌完全后加入实验装置的三口烧瓶中,恒温搅拌,然后加入适量的 A 和水,快速搅拌一个半小时后加入适量引发剂,持续搅拌三个小时,反应结束。离子聚丙烯酰胺的制备AM/g AA/g 浴温度/℃ 万1 40 6 40 6 40 6 40 6 以看出,在单体溶液中,丙烯酰胺所占比例越高,阴离子聚丙烯酰胺的分子量相对增大。当 配比为 1:,阴离子聚丙烯酰胺的分子量最大;当 配比为 1:1 时,阴离子聚丙烯酰胺的分子量最小。而且单体的配比不同,分子量的变化比较明显,这可能是因为两种单体的竟聚力不同所导致的,Γ Γ g AA/g 浴温度/℃ 万1 40 6 40 6 40 6 0 40 6 以看出,随着 的增加,分子量先增加后减少,出现拐点时的 是 9,因此可以得出溶液的 过高过低都不能制备分子量较高的 为 9 时,制备的 分子量最高。文)AM/g AA/g 浴温度/℃ 万1 40 5 40 6 40 7 40 8 以看出,随着 得增加,分子量先增加后减少,分子量在最大值时所对应的的 为 6,在其他三个不同的 时,分子量相差不是很明显。因此要制备分子量较高的 以选择 为 6 时进行反应。g AA/g 浴温度/℃ 万1 30 6 35 6 40 6 45 6 以看出,随着反应温度的升高,分子量先上升后下降。反应温度低,导致反应太慢,部分原料在一定时间内未参与反应;反应温度高,导致反应速度过快,从而分子量下降。因此利用反相乳液乳液聚合法制备 最佳反应温度为 40℃。赵宜磊:阴离子聚丙烯酰胺的制备4 结论(1)2)M A H=9、、反应温度 40℃。蚌埠学院本科毕业设计(论文)致谢完成这篇论文总共经历了三个阶段,一是课题相关资料查询学习阶段,二是实验药品与仪器的准备,三是实验阶段,所用时间将近两个月。在整个毕业论文实验过程中,我遇到了很多的困难和问题,通过老师的指导和同学的帮助,我都一一克服了障碍,最终完成实验。在此我要特别感谢一位老师,就是我的论文指导老师曾小剑老师,从开始的文献查询,到实验药品和仪器的准备,以及整个实验过程和最后的论文修改,曾小剑老师都进行了无私的指导和帮助,特别是在论文修改阶段,曾老师非常认真的查看了我的论文初稿,指出了很多不正确的地方,为论文的完善提供了很多很好地建议,我在此非常感谢。赵宜磊:阴离子聚丙烯酰胺的制备参考文献[1] 王强林,李旭祥,)003,(20):16. [2] 肖莜俞,张静,李蘅 ]] 方道斌,郭睿威,哈润华. 丙烯酰胺聚合物[M]. 化学工业出版社,2006. [4] 蔡开勇,王久芬,杜拴丽.引发体系对聚丙烯酰胺相对分子质量的影响[J]. 华北工学院学报,1999,20(1).[5] ]3(3):96] 2):1607] 刘纯波,常乃堂,陶阿晖. 制备聚丙烯酰胺的引发体系 [P],中华人民共和国国家知识产权局,005:中国. [8] 吴挡兰. 水溶液聚合高分子聚丙烯酰胺的研究[J]. 当代化工,2005,34(3): 183[9] 蔡智奇,孙建中,周其云. 辣根过氧化物酶酶促体系引发丙烯酰胺聚合的研究[J]. 功能高分子学报,2004,17(1):81 [10] 黄利铭,伍钦. 均聚法制备高分子量聚丙烯酰胺[J]. 功能材料,2004,2(35):257[11] 李富生,左晓玲,等. 发的聚丙烯酰胺聚合[J]. 精细石油化工,2003,3(2):2012] . ,J. :]. 1998,36(5):737[13] . in ]. 1996,21(3):399 [14] ,. S,,of ]. 1984,101(l ):167蚌埠学院本科毕业设计(论文)赵宜磊:阴离子聚丙烯酰胺的制备蚌埠学院本科毕业设计(论文)
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