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《油藏地球化学》课程综合性-设计性实验指导书

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《油藏地球化学》课程 综合性、设计性实验指导书 中国地质大学(北京) 2003 年 10 月 1目录 一、课程设计的要求 ......................................................................................................................、原油宏观组成分析 ..................................................................................................................、天平室管理制度 ......................................................................................................................2一、课程设计的要求 本课程要求学生根据所附录的参考分析规程, 选择原油或烃源岩氯仿沥青 A 样品,对其不同的化学组成进 行实验分析设计,并计算分析结果,对其主要的组成原因进行分析。 要求: 1)有样品分析设计计划; 2)有分析流程和步骤; 3)有分析数据; 4)有计算和总结报告。 3二、原油宏观组成分析 1. 编写依据及适用范围 实施细则以 5119石可溶有机物及原油族组分柱层析分析方法》行业标准为依据。 实施细则适用于岩石可溶有机物和正常原油及重质原油的族组分分析 ,不适用于轻质原油的族组分分析。 2 检测参数及允许范围 饱和烃、芳烃、非烃和沥青质的百分含量 ,允许范围≥ 3 样品 原油及氯仿沥青。 双量程分析天平, 量程: 0~ 205g; 准确度 : 0~ 41g ± 分辨率: 0~ 205g ± 辨率: 0. 1 空干燥箱 量程 :0~ 200℃,分辨率: 1℃ 带热电偶 250℃。 X- 4- 10 型高温箱形电炉 量程: 0~ 1000℃ ; 分辨力 :20℃。 G/20- 002 型台式干燥箱 量程 : 0~ 200℃,分辨率: 1℃ 干燥箱 量程 :0~ 300℃ , 分辨率 : 1℃。 14- 1电子交流稳压器 0~ 220V 5.试剂材料 已烷:分析纯 ;石油醚( 30~ 60℃) :分析纯。 氯甲烷:分析纯。 水乙醇:分析纯。 氯甲烷:分析纯。 析硅胶:粒径为 析氧化铝:粒径为 用脱脂棉 :经氯仿抽提至不发荧光。 斗:直径 60 璃层析柱:内径: 7~ 12: 45~ 50 射器: 50筒: 50杯: 250 .检测前后对检测仪器和被测样品的检查 测前仪器设备检查 检查层析柱是否安装牢靠;称量瓶清洁,并编号恒重,天平应在校验周期内。 测前样品的检查 4对照样品分析通知单和清单,检查样品编号、数量、描述和样品量等 .。 测后仪器设备检查 检查层析柱有无破裂,天平是否稳定。 测后样品的检查 检查核对样品,应与清单相符。对检测后剩余的原样及组分(饱和烃、芳烃、非烃、沥青质)逐一校对后,退回样品室保管。 7.工作条件 源 220V、 50 度 10~ 30℃ 通风良好。 用称量瓶恒重条件,在真空干燥箱中温度 40℃ ,真空度 恒温 30取出置于干燥器中 ,在天平室冷却 30称量 ,连续称量两次 ,两次称量之差不超过 ± 析硅胶和氧化铝的处理 层析硅胶用氯仿抽提 72 小时,在温度 150℃的干燥箱内活化 8h,层析氧化铝在温度 400℃的高温箱形电炉内活化 然后装入磨口瓶内,塞好塞子待用(最长使用期限不得超过两周) 。 8 检测流程图如图一 9. 分析步骤 照样品分析通知单检查样品的编号、井号、井段、层位、岩性描述、样品量、样品外观质量(重点是是否有污染) 、分析项目。 淀沥青质 准确称量样品 20~ 50入具塞三角瓶中,滴加少量氯仿,使样品溶解均匀,挥发去氯仿后,在不断摇动下加入 30油醚,摇匀,盖好,静置 12 小时。 一支短颈漏斗塞入少许脱脂棉过滤沥青质,用烧瓶承接滤液,用石油醚淋洗三角瓶和漏斗壁至滤液无色为止。 上已恒重的称量瓶 ,用氯仿溶解三角瓶和漏斗脱脂棉上的沥青质并淋洗至滤液无色为止,置于通风柜内将溶剂挥发干。 层析操作 层析柱的底部填塞少量的脱脂棉,称取层析硅胶 3g,氧化铝 2g 装入层析柱内,用橡皮锤适当敲实,并立即加入 6油醚润湿柱子。 润湿液即将流完顶部界面时,将浓缩滤液倒入柱内,冲洗烧杯,并用每次 5石油醚,分 6 次左右冲洗饱和烃,用烧瓶承接。 最后一次石油醚的液面接近吸附剂的顶面时,以每次 5:1 的二氯甲烷与石油醚混合溶剂共四次淋洗芳烃, 当第一次 5二氯甲烷与石油醚混合溶剂流入柱内 3 (原油为 2,取下承接饱和烃的烧瓶,换上承接芳烃的烧瓶。 最后一次二氯甲烷与石油醚混合溶剂的液面接近吸附剂的顶面时,先用 10无水乙醇 ,再用 10仿淋洗非烃 ;当无水乙醇流入柱内 3(原油为 2,取下承接芳烃的烧瓶,换上承接非烃的烧瓶。 各组分旋至 3~ 5入称量瓶,在通分柜中挥发干溶剂,恒重。 10 异常现象和突发事件的处理 果因玻璃仪器损坏,造成样品损失,应重新取样分析。 定结果超差,需要作平行样重复测定,直到符合质量标准要求。如果始终达不到质量标准要求,则为样品问题须与送样人协商解决。 图一 检测流程框图 果中途停电,应立即关好电源,等来电后重新取样分析。 11 检测结果的计算和质量要求 分含量的计算公式: W( S,A,N,B)={ [ 〔 m}× 100 式中 W( S,A,N,B) :为饱和烃、芳烃、非烃和沥青质的质量百分数, (% ) 量瓶加组分加空白值质量 (量瓶的质量 (分空白值, ( m:样品的质量( 所计算结果应修约到两位小数 样品接收、检查、登记、编号称 样 用石油醚沉淀沥青质(静置 12小时) 过滤分离沥青质 沥青质沉淀用氯仿溶解 滤液通过层析柱分离 1 用石油醚洗脱饱和烃 2 用二氯甲烷洗脱芳烃 3 用无水乙醇+氯仿洗脱非烃 挥发干溶剂后,恒重 计算分析结果,检测数据入数据库,检测人自检,校核,发报告 样品和分离物样品交样品保管 质量要求: 品中饱和烃、芳烃、非烃和沥青质四个组分总收率应达到 85%~ 105%。低于上述规定应作平行样分析 品平行分析结果允许双差值应符合表一的规定 表一 样品平行分析结果允许双差值 组分含量(%) 双差值(%) < 7三、天平室管理制度 1 天平室应有专人负责管理,保持卫生、整洁和相对干燥,严禁存放与工作无关的物品。 2 天平室内及附近应保持安静,避免机械震动。 3 使用天平时应严格按照操作规程进行,使用完后须填写运行记录。 4 天平发生故障应及时报告教师,由专业人员修理,并经相应的部门检定,确认合格后方可继续使用。维修后由修理人员填写维修记录。 5 天平须按检定周期规定,由实验室设备管理员及时通知检定人员现场检定,保证天平各项参数合格。
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