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GBT 19144-2003 沉积岩中干酪根分离方法2003

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GBT 19144 2003 沉积岩 干酪 分离 方法
资源描述:
19144标准由石油地质勘探专业标准化委员会提出。本标准由石油地质勘探专业标准化委员会归口。本标准负责起草单位:中国石油勘探开发研究院实验中心。本标准主要起草单位:中石油西南油气田分公司勘探开发研究院、中石化河南油田分公司勘探开发研究院、中石油辽河油田分公司勘探开发研究院、中石化石油勘探开发研究院无锡实验地质研究所、中石化胜利油田有限公司地质科学研究院。本标准起草人:王汇彤、林鹏、王兰生、黄毅、王荣新、李广友、黎平等。 19144备、试剂、样品的准备,分离步骤及烧失量要求。本标准适用于沉积岩样品的干酪根分离,也适用于现代沉积物不溶有机质分离。2原理干酪根分离是采用化学、物理的方法,除去岩石中的无机矿物及可溶有机质,使不溶有机质富集。3仪器和设备3. 1酸反应装置:用耐氢氟酸腐蚀的材料制成。加热至900C,高转速不低于4 000 r/0 0 高温度不低于200冻温度低于一5`C,出功率250 W,控1 000℃士200C。辨率。.1 径约8 1 0000. 12标准检验筛;0.5 1.0 13天平:分辨率。5g,最大称量500 g,3. 14密度计:学纯,配成1 的溶液。氢氟酸:化学纯。冰醋酸:化学纯。无砷锌粒:分析纯。氯仿:分析纯。硝酸银:分析纯,配成质量分数为1%溶液。氢氧化钠:分析纯,配成。5 溶液。重液:相对密度武“体配制方法见附录A(规范性附录)有机碳含量应符合表1规定。 19144量分数)/%泥岩、页岩>O. 4碳酸盐岩)分后,依据干酪根用途再细碎为粗粒级及细粒级两种岩样。两种岩样粒径应符合表2规定。表2细碎岩样的粒级和粒径粒级粒径/0>人酸反应容器中,用蒸馏水浸泡,使岩样中的泥质充分膨胀, 2 2. 12. 5步骤依次完成五步酸处理。替告:采取有效安全措施加以防范。1按每克样品加人6 浓度为6 的盐酸在搅拌状态下慢慢加人样品中,在60'C~ 70℃下搅拌碳酸盐岩充分分解,除去酸液,用蒸馏水洗涤至弱酸性,除去清液。盐酸及质量分数为40%的氢氟酸。在60"搅拌2h,除去酸液,用1 盐酸洗涤三次,除去清液。表4岩样与盐酸、氢氟酸的比例岩样量/96 盐酸/^-8 盐酸的比例,将浓度为6 盐酸加人样品中,于60 0搅拌1 h,除去酸液后,用1 _盐酸洗涤三次,除去清液。6. 2. 4品,搅拌按表4规定的比例在搅拌下依次加人为6 盐酸及质量分数为40%氢氟酸再次处理样4h,2 0 3。再用蒸馏水洗涤至弱酸性,除去清液。2. 5,用蒸馏水洗涤至近中性,并除去清液。。. 5 氢氧化钠溶液200 2. 5处理后的样品中,连续搅拌30 除碱液。重复进行上述操作,直至碱液无色。去除碱液后,用蒸馏水洗涤至中性。1的重液,用超声波或振荡器处理,使其在重液中充分分散。在离心机中用转速2 000 r/00 r/分层后取出上部干酪根,底部剩余物再用重液进行第二次浮选,分层后取出上部干酪根。合并两次浮选后的干酪根再用重液浮选一次,分层后取出上部干酪根,然后用蒸馏水洗涤至无卤离子。如果第一次浮选没有浮选出干酪根,粗粒级岩样所分离的干酪根离心富集后,一部分即可湿封备用,一部分按6. 5处理。一5℃下冷冻6h。取出,待冰融化后,在干燥箱中低于600可用氮气吹干。粗粒级岩样所分离的干酪根密封备用。66级仿清洗可溶有机质干燥后的细粒级干酪根用氯仿清洗,除去可溶有机质。风干,在烘箱中低于600量、研细后装瓶备用。于恒重的增塌内,在100℃的干燥箱中第一次烘1h,第二次以后每次烘30 后将其放人高温炉中升至800 0C,灼烧1h,取出冷却30 灼烧30 却,称量,直至恒重(士。. 2 逸失部分即为烧失量,其计算方法如下:刀2一刀之吕200....................·一(1)式中:一烧失量质量分数,%;m—柑祸质量,9;。。—干酪根样加柑祸质量,9视灰分,,加增祸质量,富集的样品中,反复加人6 盐酸及无砷锌粒,待反应所产气体无硫化氢臭味时,用蒸馏水洗涤,重液浮选所得干酪根用蒸馏水洗涤至无卤离子。7烧失量分数)应大于75%1安全防护:氢氟酸是剧毒、强腐蚀试剂,要求分析人员要配备必要的防护用品,操作应在通风良好的环境下进行。分析过程中产生的废液、废气的处理应严格按照国家环保部门的有关规定进行。1)视灰分指800℃灼烧时所得灰分。们00闪!寸寸一61卜\目曲 19144范性附录)重液的制备方法A. 1氮化锌重液的制备先将500 00 人150 蒸馏水,放在搅拌器上搅拌,待氯化锌完全溶解后加人180 续搅拌,直到碘化钾完全溶解,加人10 双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。A. 2澳化锌重液的制备取饱和的嗅化锌溶液1 000 加热搅拌边加人650 化钾完全溶解后,冷却,加人10 澳化锌饱和溶液或加热挥发水蒸气可以调节相对密度。经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。A. 3碘化锌重液的制备先将145 慢加人656 其充分反应,待反应停止后加人644 分搅拌,完全溶解后,静置12 h,液体变为无色透明时,加人10 热蒸发到所需相对密度,冷却后经双层滤纸过滤到棕色瓶内保存。
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