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GB_T18605.1-2001 天然气中硫化氢含量的测定 第1部分_醋酸铅反应速率双光路检测法

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GB_T18605 2001 天然气 硫化氢 含量 测定 部分 醋酸 反应 速率 双光路 检测
资源描述:
4084态燃料中硫化氢的分析标准试验方法(醋酸铅反应速率法)》。本标准在原理和技术内容上与4084编写规则上遵循. 1主要技术条件相同的条件下,对4084证结果表明:该标准所规定的分析方法和取样方法是可行的,分析方法的精密度较高,测量范围宽,检验下限低,有必要且适合于在我国等效采用。本标准与4084.本标准的标题由“气态燃料气中硫化氢分析标准试验方法(醋酸铅反应速率法)’’改为“天然气中硫化氢含量的测定醋酸铅反应速率双光路检测法”。2。原标准中非法定计量单位均改用我国法定计量单位。3. 4084标准的引用标准均采用我国相应的现行标准。标准将40841994中硫化氢的体积分数在25'C,101. 3 为在20"C,101. 3 标准由中国石油天然气集团公司提出。本标准由全国大然气标准化技术委员会归口。本标准起草单位:大庆油田建设设计研究院。本标准主要起草人:熊良富、李飞雪、孙代君、薛军、易京华。中华人民共和国国家标准天然气中硫化氢含量的测定第1部分:醋酸铅反应速率双光路检测法 of :标准适用于天然气中硫化氢(量的测定。空气无干扰。适用的硫化氢含量(体积分数妇范围为0. 1 X 1016 X 10- 6,约0.1 mg/22 mg/且可通过手动或自动的体积稀释扩展到100%硫化氢。也适用于液化石油气(天然气代用品和燃料气混合物中硫化氢含量的测定。本标准没有提出与其应用时有关的全部安全间题。在使用前,本标准的使用者有责任制定相应的安全和保健措施,并明确其受限制的适用范围。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 6682 5275硫化氢作为基本标准物质,与无硫底气(该底气与要分析的气体类型相同)按一定体积比例混合,分析混合气体,从而得到一个已知的参比标准。当恒定流量的气体样品经润湿后从浸有醋酸铅的纸带上面流过时,硫化氢与醋酸铅反应生成硫化铅,纸带上出现棕色色斑。反应速率及产生的颜色变化速率与样品中硫化氢浓度成正比。由光学系统、光电检测器、对光电检测器信号进行一阶导数处理的装置以及一套收集一阶导数处理装置输出信号的系统组成分析仪。纸带颜色没有变化时,光电检测器输出电压一阶导数dE/样品中无硫化氢时,仪器读数自动归零。4意义及应用本方法可有效地测定气态样品中硫化氢浓度,以检验产品气体中硫化氢含量是否在其应该控制的范围内。本方法可进行硫化氢浓度的自动测量。50 醋酸(人蒸馏水中制成1 500)0蒸馏水应符合 6682规定的二级水的技术要求。中华人民共和国国家质 装、纯度不低于9s. 5% (f)。也可采用 5275渗透法获得硫化氢混合物。如果为了安全,也可用加热一种固体产生硫化氢的方法来代替瓶装硫化氢。注意:硫化氢是一种剧毒气体。学纯或经纯化的气体。混合得到与要分析的样品气的相对密度相似的无硫气体。可用带活塞的101,配气筒将纯气体混合配制成与样品气组成类似的气体混合物。通过活性炭和氢氧化钠石棉吸附剂洗涤后的管线气体是符合要求的。适当尺寸的纸带,用5%的醋酸铅溶液浸泡并在无硫化氢条件下干燥。也可以购买与仪器配套的醋酸铅纸带。个标有101,刻度的配气筒(见图1),具有一个可移动的活塞,用于计量试验气体的体积。体积为。.1 5 于计量100%的硫化氢。如果使用动态混合渗透管方法来制备参比样品,则不儒要这些带刻度的装置。1一活塞;台可提供8 力为70 气体样品接触的部件既可以是铝制的也可以是聚四氟乙烯((。很少使用不锈钢,但如果为了安全,可以用不锈钢。的装置(见图2)台具有1 量程为1 刻度可调的记录仪。也可用打印机或其它数字式记录设备记录反应传感器的输出信号。 一载气源或混合气源;4一反应速率数字显示装置;5一泵;6一气态样品;8一润湿器;9一样品室;10一相应带;11一带压液体样品(;12一汽化泵;13一热水浴图2硫化氢测定系统示意图7取样由于硫化氢的化学活性和吸附特性,应使用尽可能短的铝制或聚四氟乙烯取样导管直接将试验设备与样品源相连。样品流过系统的各种部件不能用铜制品。如果不能直接进样,可以使用铝制品、不锈钢或聚四氟乙烯取样器。取样器中的样品,要尽快分析,并且要在报告中注明是“取样器样品分析结果”和样品的存放时间。注:用样品气充满新样品瓶,在一段时间内连续进行分析,检查记录结果以确定样品变化的速度。用样品气反复充装将使样品瓶达到平衡。大气压力下10 在一小时内组成变化不大。改变硫化氢的浓度,仪器响应慢,说明气路系统需要清洗,可使用异丙醇作为溶剂冲洗流动系统,使用前彻底干燥。由环境温度和压力变化引起的误差,可用分析时所用的参比标准样品来校正。参比标准样品的准备在第10章中描述。 酸能把硫醇干扰降到最低限度。预计样品中硫化氢的含量范围来设置仪器的检测范围。连接进样泵并调节流量计流量为8 mL/s。使稀释气体流过测定仪器,读取空白值,活性炭吸收室内空气或稀释气体中的硫化氢,直到确保室内空气或稀释气体中不含硫化氢时,调节仪器的零点。9样品的测定步骤将样品与分析仪相连并调节流量为大约8 mL/s,在试验期间流量必须保持恒定。在仪器读数稳定后,参比标准样品与进样泵连接并将泵与分析仪连接,分析参比标准样品,0. 2中所述的参比标准样品必须事先准备好,并应经常用它校正分析仪的量程以补偿温度和大气压变化引起的波动。当样品中硫化氢浓度在参比标准样品浓度的25%之内时,一天只需重复两次完整的校准过程就能满足要求。表示。稀释气体充人10气密性注射器抽取一已知小体积V(单位:纯硫化氢注人稀释气体中。一个注射器或一个微升级阀可用来计量小体积量的硫化氢气体。注射器必须在流动的硫化氢气体中快速抽气五次,以便清洗注射器和针头。抽取的硫化氢必须通过一个隔膜或装置迅速注入稀释气体中。硫化氢从充满注射器到注射的时间,应相同于从注射到拔出针头的时间,以抵消从针头内样品气扩散造成的影响。10 10式(1)计算:—注入纯硫化氢的体积,立即在分析仪上测得其读数,)计算:(,_钱二下不,万夏入—占,夕。二“·.…,..……,.…(2)式中:A—一在环境温度和压力下测定未知样品的读数;B --一在环境温度和压力下测定参比标准样品的读数;T.—参比标准样品中硫化氢的体积分数,10,101.3 的质量浓度N(mg/m'),按式(3)计算:‘〕P=1. 417%·“,二,..·····一“一(3)式中:P—未知样品中硫化氢的质量浓度,mg/用说明:1 ] 4084, 101. 3 B/T 未知样品中硫化氢的体积分数,10-6 3精密度用以下数据来判断试验结果的可信度。一操作者两次重复试验结果之差,应不大于图3所示数值。同实验室使用相同浓度的样品所获结果之差,应不大于图3所示数值。.10之冬橄巾形攀翎攀s 10 15样品中硫化氢体积分数列10一“1一再现性;2一重复性图3重复性和再现性
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