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泥浆化学分析方法

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中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 第 1 页 共 8 页泥浆化学分析方法1. 碱度和石灰含量2. +含量(即总硬度)2=量、 量5. 阳离子交换容量(即 验)7. K+含量 量(即聚丙烯酰胺含量)= 滤 液(= 10*9601.*.*=... 滤 液 碱度和石灰含量1、 需要化学试剂如下:a、 2酞指示剂 酚酞 1%醇溶液2、 操作方法:a、用移液管吸取 1 液放入滴定容器中,添加 2—3滴酚酞指示剂,如果指示剂为粉红色,则从滴定管中滴加 2液,不断摇晃搅拌,当粉红色正好消失时,就是滤液的酚酞终点,记为 毫升滤液所消耗的 2毫升数。如果滤液颜色深,指示剂颜色转变被掩蔽,就用玻璃电极 ,当既为酚酞碱度的终点。b、已经滴到酚酞终点的滤液,再往其中滴入 2—3 滴甲基橙指示剂溶液,则试样颜色是黄色,2指示剂刚刚变橙红色时即为甲基橙终点记为 毫升滤液所需的 2升数(2升数) 。如果滤液颜色深,用 当 为滤液的甲基橙终点。c、泥浆碱度操作方法: 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 第 2 页 共 8 页用注射器抽取 1浆样品,放入烧杯中,加入 25—50馏水,来稀释泥浆样品。加入 4—5 滴酚酞指示剂,不断摇荡,急速滴入 2直到粉红色消失为止。报告泥浆的酚酞碱度 毫升泥浆所消耗的 2毫升数。d、石灰含量的计算方法用已经测定出的滤液酚酞碱度 浆的酚酞碱度 泥浆的含水百分数 算泥浆中过剩的石灰含量如下:石灰[相当的 H)2 含量]磅/ 桶=、的含量1、 所需化学试剂准备如下:a、 溶液 2示剂 5%水溶液c、 2酞指示剂e、蒸馏水f、 固体粉末2、 操作方法:本法使用在中性或弱碱性溶液中,所以先用移液管吸取滤液1几毫升,装入三角瓶或烧杯中,加入 2—3 滴酚酞指示液,如果呈粉红色,则滴加 2 荡,直到颜色恰好消失为止。如果滤液颜色较深,补加 2 2拌加入1 克 拌一会儿。加入 25—50馏水,加入 5—10 滴示液,不断搅拌,从滴定管中加入 液,当颜色由黄色变为橙红色时,并维持 30s 不变色,即为滴定终点。记录达到终点时消耗的 液的毫升数。计算 浓度如下:滤 液升毫 克 是指滴定用的 液的当量浓度3液的毫升数3液 是指吸取的滤液毫升数b、也可以表示为 滤 液 比 重 升毫 克 / ][下表列出在海水中的盐的百分含量转换 毫克/升盐的含量 % 盐的 的浓度(mg/l)1 10000 100502 20000 202503 30000 307004 40000 411005 50000 520006 60000 625007 70000 730008 80000 8450009 90000 9500010 100000 107100 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 第 3 页 共 8 页11 110000 11850012 120000 13030013 130000 14200014 140000 15410015 150000 16650016 160000 17860017 170000 19100018 180000 203700三、 总硬度的测定(即 总量)1、 化学试剂准备如下:a、的 液b、缓冲溶液: 于 200馏水和 570氨水用蒸馏水冲稀到 1000使 持在 10 不变。c、硬度指示剂:铬黑 T 粉末(1:100 体粉末或 醇溶液)2、 操作方法: 此方法适用范围 0吸取 1液,用 25~50馏水稀释,加入缓冲溶液3~5入少许铬黑 T 指示剂。如果有 、+的存在则溶液为酒红色,这时从滴定管中滴入 液,不断搅拌,一直到酒红色恰好变为纯蓝色,既为终点。记录消耗的 毫升数,称此值为 A 毫升。报告滤液的总硬度:有两种方法一种是 摩尔/升= 液克分子浓度(摩尔浓度)消耗的 毫升数,称此值为 A 毫升。V 滤液 是吸取的滤液毫升数另一种是按 式表示为:10/3滤 液升毫 克 a ++、+含量的测定1、 化学试剂准备如下:a、 液b、8N 液c、试剂 1:100 体粉末混合d、蒸馏水2、 操作方法: 此方法适用于 3 的条件下在三角杯中加入 20蒸馏水,用移液管移入 1几 液,在加入 8N 液 1时溶液 13,在加少许 果有 的存在则呈现酒红色,然后用 液滴定,当指示剂由酒红色恰好变为纯蓝色时,即为终点。记录所消耗的 液的毫升数,称此值为 B 毫升。报告 含量如下:滤 液滤 液升毫 克 其中: 克分子浓度 消耗的 升数V 滤液 是吸取的滤液毫升数40 是 的原子量 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 第 4 页 共 8 页1000 是单位变换系数如果测定 时终点不明显,则加入 3~5醇胺溶液可掩蔽其它金属离子的干扰。其中:A 是测定总硬度(++)时消耗的 毫升数; B 是测 含量消耗的 升数。 液的浓度 镁的原子量1000 是单位变换系数 滤 液)(升毫 克 五、2)将会引起粘度增高,失水上升,所以有时要测定滤液中的 原理:在滤液中加入一定过量的 液,把 后用 准溶液回滴过量的 子,从而计算出 了在使用铬黑 T 指示剂时,滴定的终点明显,在 液中加入少量的 、 试剂准备如下:a、液b、缓冲溶液:0 的 合溶液c、铬黑 T 指示剂d、~ 合溶液:用标准的 定过的 混合液,浓度可是 e、2N 液3、 操作方法:此法和总硬度操作方法相同。在烧瓶中加入 20馏水,吸取 1几毫升的滤液,移入烧瓶中,加入 2N 滴酸化,摇荡几分钟以除区滤液中可能存在的入一定量的 合液,摇荡后加热微沸 2 分钟,冷至室温,加入 冲溶液 5~8 毫升,及铬黑 T 指示剂少许,用 液滴定,当酒红色变为纯蓝色时即为终点。记录消耗的 升数。报告含量如下:109601.24  滤 液升毫 克 合液的克分子浓度加入滤液中的 标准 克分子浓度A 是测定总硬度时消耗的 升数定 液的毫升数96 是 单位变换系数注:*根据滤液中 择加入 合液的数量如下: 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 第 5 页 共 8 页 加入 升数25 5液50 5 150—100 10 1100—150 15 3150—200 20 4200—300 30 6300—400 40 8注:也可根据实际情况变更 浓度六、阳离子交换容量(即 验)1、 试剂准备如下:a、标准亚甲基蓝溶液 溶于 1000中,此溶液 1 相当于 克当量 b、3%双氧水c、滤纸2、 操作方法:用注射器吸取 1浆,放入锥形瓶中,加入 10稀释,加入 3%双氧水 10入 N 电炉上微沸 10 分钟,不要烧干。加入 50,从滴定管往锥形瓶中滴入亚甲基蓝溶液,每次加入 荡 30 秒钟,在固相处悬浮态时用搅拌棒移出一滴液体,滴在滤纸上,一直到液滴周围出现兰色环时表示活性颜料的颜色已经出现。再摇荡 2 分钟,再放一滴液体在滤纸上,如果兰环又一次出现,这就是终点到了,记下消耗的亚甲基蓝溶液毫升数。3、 报告泥浆的阳离子交换容量泥浆的亚甲基蓝容量=亚甲基蓝毫升数/泥浆毫升数估算泥浆的搬土含量如下:搬土 kg/ 亚甲基蓝容量七、K +含量的测定(一)K +含量的测定1、 试剂准备a、标准高氯酸钠 液:150 克 于 100馏水中b、标准 液: 蒸馏水稀释到 100标准 K+含量曲线的绘制:a、 在离心试管中分别加入 准 液,这相当于 1%,2%,3%,4%…14%的 量。用蒸馏水稀释到7个试管中都分别加入 准溶液3刻有沉淀生成,不要摇荡,以恒速 1800 转/分离心分离一分钟,读沉淀体积。b、 以 量为横坐标,沉淀体积为纵坐标,在坐标纸上绘制沉淀体积对 量的曲线。3、 滤液中含量的测定在离心试管中加入 7液,添加 液。如有 K+存在,沉淀立刻出现,不要摇荡,以不变的转速离心分离 1 分钟,立刻读沉淀体积,与前面所作的标准曲线对照,报告 K+含量百分数。注:a、如果 K+含量超过 5%,误差较大,可减少滤液体积,用蒸馏水稀释到 7荡,再加入 液。b、 如果滤液体积不是 7计算如下:标 准 曲 线 上 查 到 的 值滤 液 毫 升 数 7% 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 第 6 页 共 8 页K+的测定过程一、仪器和材料离心机刻度离心管标准 液(150 克溶解在 100馏水中)天平和砝码一瓶 K+检验溶液K+检验标准曲线二、程序1、把 4述标准 液加入到 10去(被检验的溶液可以是 滤液或者把泥浆离心分离后上面的一层澄清液) 。2、立即有沉淀生成,缓慢摇荡离心管,但要完全彻底。3、如果溶液变热,把离心管站立装在装有冷水的烧杯中。4、离心分离 1 分钟,测得沉淀体积。5、把测得的沉淀体积与标准 K+浓度曲线进行比较,从而得到被测溶液 K+浓度;如果没有 K+检验标准曲线,你就用已知浓度的液作一条 K+浓度与沉淀体积的关系曲线。注释:1、本实验对 K+是特定的,与 、聚合物或 、+、无关。2、分离离心的时间是 1 分钟,不管所使用的离心机的类型是什么样的。3、测量校正因素。a、 把 解在蒸馏水中b、 按上述程序测量 K+的浓度c、 按下述方法计算校正因素沉 淀 体 积校 正 因 素 10.例如:如果沉淀体积是 +浓度得到真实的 K+浓度浓度一、设备:离心机 刻度离心管 甲酚红指示剂(乙醇 50%溶液) 四氯化锡 9%) 二、程序1、放 10液在离心管中。2、加入 6 滴甲酚红(溶液转变为紫红色。3、一滴一滴地加入 手指堵住试管口,颠倒数次,使溶液混合均匀。4、当溶液由紫红变为黄色时,即为终点。5、注意:一定要确保达到终点 3s 不变色。如果 过量时,用 滴。6、加入 2氯化锡 移液管加。7、用手指堵住离心管口,颠倒 3~4 次。不要剧烈颠倒,要缓和些。8、将离心管放入塑料套管中,静止 3~4 分钟。9、再次颠倒离心管,离心分离一分钟。三、沉淀相当于 。注意:离心的时间,随着使用离心机类型而变如果不是一分钟,要特殊说明测定 00 时,所不同的是用 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 第 7 页 共 8 页*检定 方法(抄自器材部产品样本)量测定称取 品,准确到 于 70馏水中,加入10粉溶液,在摇动下用 准溶液避光滴定,近终点时加 3 光素指示液,继续滴定至乳液呈粉红色。量% 10745.准溶液用量 准溶液当量 N G 每毫升当量的 数*化学分析手册 标定:称取 于水,稀释到 1 升,保存于棕色瓶中。标定过程: 称取基准 右)溶于 70中,加 10精溶液及 3 滴 5%的荧光素乙醇溶液,在摇动下,用配制的 光滴定。计算: 0584.是 数V 是滴定时所用的 液体积 换算系数合物测定方法1、加 10浆滤液进试管2、加 3~4 滴 液变紫红色3、加 次一滴,直至滤液转为黄色中和点(备注:每加一滴 液以拇指按试管口将滤液混合,近中和点,滤液又由红变黄色) 。4、如果超过中和点,加一、二滴 滤液带回中和点(滤液呈红/黄色) 。5、加 2液“S ”6、用拇指按塞试管口,将管内液体充分混合。7、等约 3 分钟。8、稍加混合后,将试管及溶液防于离心器内转动一分钟。每 泥浆体积等于 、怎样测如果有一个产品其中含 H) 2,那么怎样测其中 含量呢?首先取 1g 样品加过量的盐酸 H)2+2O 用滤纸滤去不溶物,用 定含 液,克 方厘米 = 公斤/平方厘米=100 s= s s= 磅/100 平方英寸= 磅/100 平方英寸= 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 中 海 技 服 泥 浆 专 业 公 司 第 8 页 共 8 页1 桶=方米 1 磅=克 1 加仑=1 方=1000 千克 11 克/350 毫升)1 夸脱=946o=9/52 1mg/l=(1%=1000pb)
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